铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

Ga(Ⅲ)-DBPF-CPB显色反应的研究及应用

本文研究了Ga-DBPF-CPB三元络合物显色反应的条件及其应用。结果表明,在pH3.5—6.5的乙酸-乙酸钠介质中,镓与DBPF、CPB形成络合比为1:2:1的三元络合物,在波长570nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为1.35×10~5,在0—20μg/50mL镓范围内符合比尔定律。经乙酸丁酯萃取分离后,大多数金属离子不干扰镓的测定。方法已用于矿石中微量镓的测定。     

新有机合成反应的研究(Ⅲ)

在具有生物活性的有机化合物中,碳水化合物日见重要。目前,我们研究的第一个目标是用很简单的化合物——烯丙基碘——为原料,合成各种糖。第二个目标是将二个糖连起来成为甙,即多糖。这种立体选择性的连接,即甙键的α-型或β-型的连接,在合成化学中非常重要,但至今还没有解决。我们是怎么进入到不对称合成这一领域的呢?我们曾在1975—1978年进行了含氮鎓盐的研究,发现如用—光学活性的仲醇,和鎓盐反应后,再用不同的试剂处理,可以得到构型反转的光学活性的醇,卤代物,硫醇或胺。     

钴(Ⅱ)的新显色反应的研究

苯并噻唑偶氮类染料由于其灵敏度高和选择性好,自1962年Дpапкина等人合成6-溴苯并噻唑偶氮萘酚以来,越来越引起人们的注意。我们合成了2-(6＇-溴苯并噻唑-2＇-偶氮)-5-羧基苯酚(2-(6＇-Bromo-2＇-Benzothiazolylazo)-5-Carboxyl Phenol,Br-BTACP),该试剂的合成及应用尚未见报道。本文报告Co~(2+)与Br-BTACP的新显色反应的研究。在乳化荆OP存在下,于pH6.8硼酸-氯化钠-硼砂缓冲溶液中,Co~(2+)与Br-BTACP形成     

铬(Ⅲ)-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究及TritonX-100析相法测定微量铬(Ⅵ)

在pH4.02±0.02的HOAc-NaOAc缓冲液中,铬(III)与铬天青S及溴化十六烷基三甲铵形成一蓝色胶敏配合物,其λmax在618nm处,logε=5.07。铬浓度为0.04～0.40μg/mL时,配合物溶液的吸光度遵守Beer定律。利用Triton X-100(或国产乳化剂OP)可使此胶敏配合物析相。在Na_2SO_3还原体系中测定自来水中的亚ppb级Cr(IV),结果较好。     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

盐酸氯丙嗪与Fe(Ⅲ)的显色反应及测定

研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。实验中最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数为5.13×103 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的量在5~250μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。     

新有机合成反应的研究(Ⅲ)(下)

下面,我们要讲另一个内容(研究生的工作)。Parker和Adamchuk[Tetrahedron lett.1689(1978)]曾发现右边的反应: 在化合物60中,一边是丙烯酰胺,一头是双烯,可以发生Diels-Alder反应。在Parker等的文章中,认为R~3必须等于Me或PhCH_2-,R~1,R_2则可以为H或Me;但从文献中可以知道,呋喃不能和二甲基取代的丙烯酸发生反应。我们当时的目的是要二甲基丙     

Cr(Ⅲ)-5-Br-PADAP多元络合物显色反应的研究

本文研究在H_2O_2或Zeph(氯化十四烷基二甲基苄基铵)存在下,在PH3.5～5.5时,Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP显色反应的最佳条件,控制显色反应条件和消除干扰离子的影响。最大吸收波长为595(或597)nm,Cr(Ⅲ)在0～25μg/50毫升内,遵守比尔定律。摩尔吸光系数分别为ε_(595)=1.15×10~5和ε_(597)=1.35×10~5。已成功地测定水、工业废水、钢铁和土壤中微量铬。方法简便快速和准确,截至目前为止文献上尚未见有报导。     

新试剂胡椒基荧光酮的合成及其与铬(Ⅵ)的显色反应

介绍了新试剂胡椒基荧光酮 (PIF)的合成方法及过程。同时 ,初步研究了在CPB存在下PIF与铬的显色反应。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0的氯化铵 氨水缓冲介质中 ,Cr(Ⅵ )与PIF形成稳定的紫红色配合物     

光度测定微量铬(Ⅲ)及连续测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的新法

目前分光光度测Cr(Ⅲ)的方法一般灵敏度不高(ε<5×10~4),且Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶光度法为数尚少。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)是环境分析的两个重要项目,但它们的同时或连续分光光度测定法尚少报导。本文旨在研究一种Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶分光光度法及不同价态铬(Ⅲ和Ⅵ)的连续光度测定,并拟用于工业或环境样品分析。 (一)仪器和试剂 72型分光光度计:上海分析仪器厂。     

钌(Ⅲ)-硫氰酸钾-罗丹明B体系高灵敏度显色反应的研究

分光光度法测定钌多数是应用二元络合物的显色反应。近年来钌的三元络合物显色反应正在进行研究。本文拟定了当表面活性剂聚乙烯醇存在下,Ru(Ⅲ)     

蛋白质与铁(Ⅲ)－铬天青S结合反应的研究

蛋白质与铁（Ⅲ）－铬天青Ｓ结合反应的研究魏永巨,李克安,童沈阳（北京大学化学系,北京,１００８７１）关键词血清白蛋白;γ－球蛋白;铁（Ⅲ）－铬天青Ｓ配合物;吸收光谱某些金属配合物与蛋白质的结合反应已被用于蛋白质的定量分析［１～４］。我们用吸收光谱法研...     

铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢体系化学发光反应的研究

痕量铬的液相化学发光分析法以灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便快速而见长于铬的其它分析方法。鲁米诺-过氧化氢体系已用于水样和生物样品中痕量铬的化学发光测定。本文在自己设计的仪器上系统地研究了铬(Ⅲ)催化这一体系的化学发光反应,找到了反应的最佳条件,提高了测定的灵敏度,检测极限由6.8×10~(-12)g/ml降低到1.5×10~(-12)g/ml,     

钍(Ⅳ)铬天青B-氯化十六烷基吡啶络合显色反应的研究

钍(Ⅳ)的光度法测定前人已有研究。本文系统地研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,Th(Ⅳ)与CAB显色反应的条件及光谱性能。实验结果表明,在pH5.0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲体系中,Th(Ⅳ)与CAB和CPC形成稳定的绿色     

多元络合物显色反应的研究——铬(Ⅵ)-苯芴酮-CTMAB体系

目前铬(Ⅵ)的光度法测定,大都采用 Rose等人提出的二苯碳酰二肼法。该法灵敏度不高(ε_(540)=3.46×10~4),络合物极不稳定,不易操作。为适应环境监测和工业分析的需要,我们制定了下述的方法。该法灵敏度高;具有良好的选择性;显色液非常稳定,放置12小时吸光度不变;重现性好,5次测定10微克铬(Ⅵ),变异系数为0.58%。本法可用于铬钢中铬的测定,特别适用于饮用水中痕量铬(Ⅵ)     

水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的化学发光测定

价态铬的测定有多种方法。其中有的灵敏度较低,有的设备昂贵,而且一般都要预先对铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)进行分离富集,分析过程比较复杂。本文在前人工作基础上对水体中价态铬的液相化学发光分析法进行实验,此法依据的原理是:在碱性水溶液中,自由铬(Ⅲ)离子可以催化鲁米诺-过氧化氢体系的     

水中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的化学发光测定

价态铬的测定有多种方法。其中有的灵敏度较低,有的设备昂贵,而且一般都要预先对铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)进行分离富集,分析过程比较复杂。本文在前人工作基础上对水体中价态铬的液相化学发光分析法进行实验,此法依据的原理是:在碱性水溶液中,自由铬(Ⅲ)离子可以催化鲁米诺-过氧化氢体系的