Keggin结构杂多酸热性质研究

本文利用DSC, TG-DTA, X射线衍射, 变温红外光谱和溶解性试验方法, 系统地研究了Keggin结构杂多酸HnXM12O40(X=Si, P, Ge; M=Mo, W)的热稳定性, 提出杂多化合物热分解的新判据, 给出了Keggin结构杂多酸的热分解过程, 推导出预测热分解温度的半经验公式。     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(ⅩⅣ)─钐的原子化机理

综合运用X射线衍射、X射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中,钐样品先转化为Sm₂O₃,再由Sm₂O₃热分解为SmO,原子化起源于SmO的热分解;在Sm₂O₃与探针接触的表面有碳化物生成,碳化物是造成记忆效应的重要原因。     

[Mn(ATO)~2(H~2O)~4](PA)~2的制备、结构表征和热分 解机理研究

对新型配合物------苦味酸二(4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮)四水合锰采用元素分析、FT-IR分析、粉末X射线衍射分析和单晶结构分析基础上,在线性升温条件下,用DSC,TG-DTG技术对该化合物的热分解过程进行了研究,得出了其热分解机理。     

邻苯二甲酸钙的热分解反应研究

用热重和示差扫描量热分析法研究了-水合邻苯二甲酸钙的热分解过程。其热分解过程分为三个阶段: 在160~260℃脱水生成无水盐; 在460~780℃分解生成CaCO~3.C; 在780~900℃生成CaO和CO。用粉未X射线衍射、红外光谱和色-质联用分析法表征了各阶段热分解产物的组成和结构。讨论了热分解产物的自由基反应机理。     

M0s2／C复合纳米管的合成

在900℃氢气气氛下，通过热分解载有硫代钼酸铵的碳纳米管前驱物得到MoS2／C复合纳米管．通过粉末X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Ramart)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线能量散射仪(EDS)等方法对其形貌、结构和成分进行了表征．结果表明，所合成物质是一种由两种材料组成管壁的新型纳米管.     

MoS2/C复合纳米管的合成

在900℃氢气气氛下,通过热分解载有硫代钼酸铵的碳纳米管前驱物得到MoS₂/C复合纳米管.通过粉末X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线能量散射仪(EDS)等方法对其形貌、结构和成分进行了表征.结果表明,所合成物质是一种由两种材料组成管壁的新型纳米管.     

硫酸铈水合物的热分解行为及动力学研究

利用TG—DTA和DSC手段研究了Ce(SO_4)_2·4H_2O的热分解行为。由TG—DTA曲线经Freeman法求出了热分解反应的活化能及反应级数,由DSC曲线测定了分解反应的脱水焓及分解焓值。通过化学分析、X射线物相分析及磁矩测量等方法表征了分解产物。     

钌钛复合氧化物载Pd催化剂的制备及对甲酸氧化的电催化性能

用TiN浸渍热分解法制备了不同摩尔比的钉钛复合氧化物(Rux Ti1-x O2)纳米粉体,并以此为载体,用微波还原法制备了用作直接甲酸燃料电池(DFAFC)阳极催化的钯催化剂(Pd/Rux Ti1-x O2,Pd的质量分数20%).X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试结果表明,Pd纳米颗粒...     

直接热分解法制备的碳载Pt-Sn催化剂对乙醇氧化的电催化性能

以Pt( NO3)2和SnO为前驱体采用直接热分解法制备了碳载Pt-Sn (Pt-Sn/C)催化剂.用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了表征,用循环伏安法和CO溶出等方法研究了催化剂对乙醇氧化的电催化性能.结果表明,Pt-Sn/C催化剂中的Pt-Sn粒子具有Pt-S...     

新型二元相MoS2/C纳米管的合成和机理研究

在900 ℃氢气气氛下, 通过热分解载有硫代钼酸铵的碳纳米管前驱物得到MoS₂/C二元相纳米管. 通过粉末X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)和X射线能量散射仪(EDS)等方法对其形貌、结构和成分进行了表征. 结果表明, 我们合成了一种由两种材料组成管壁的新型纳米管, 并对其形成机理进行了研究.     

CuO/Ce0.5Zr0.5O2的结构特征及催化性能表征

以硝酸铈和硝酸锆为原料,采用共沉淀法制备了不同摩尔比(X=0,0.1,0～1.0)的CexZr1-xO2样品.并以Ce0.5Zr0.5O2为载体,采用浸渍法负载不同含量的CuO,用色谱流动法考察其对CO的氧化活性.并用XRD,TPR和BET等技术对CuO/Ce0.5Zr0.5O2各样品进行了表征,结果表明,当CuO负载量为10.0%时,催化剂CO的氧化活性最高;XRD测定表明催化剂氧化活性的高低与铜物种在Ce0.5Zr0.5O2上的分散状态有关;TPR结果亦显示活性的高低与Ce0.5Zr0.5O2上分散较好的铜物种的α还原峰及分散较差的γ还原峰的峰温及形状有关.     

BaLaB9O16中Ce3+敏化Dy3+发光的机理

在紫外光激发下,研究了BaLaB₉O₁₆中Dy³⁺、Ce³⁺的发光光谱、激发光谱、发光强度及荧光寿命随着组成变化的规律性.结果表明;De³⁺对Dy³⁺的发光有相当强的敏化作用,Ce³⁺→Dy³⁺的能量传递效率可高达93%,能量传递的机理为电偶极-偶极相互作用的共振传递.根据349nm激发下Dy³⁺发光强度与浓度的关系,证明了Dy³⁺发光的自身浓度猝灭机理也为电偶极-偶极相互作用.     

CrO3在γ-Al2O3和SiO2载体表面的分散状态

用X光衍射(XRD)方法研究了CrO_3/SiO_2和CrO_3/γ-Al_2O_3体系。用相定量外推法测定活性组份在载体表面的最大分散量。在干燥气氛中将CrO_3与载体混合, 并在低于CrO_3熔点的温度下烘烤制备样品, 实验得到CrO_3在SiO_2或者γ-Al_2O_3表面的最大分散量都随温度的升高而增大。CrO_3在SiO_2表面的最大分散量由101 ℃的0.27gCrO_3/g SiO_2到170 ℃的0.38g CrO_3/g SiO_2; CrO_3在γ-Al_2O_3表面的最大分散量由120 ℃的0.22g CrO_3/g γ-Al_2O_3到171 ℃的0.42g CrO_3/g γ-Al_2O_3。CrO_3在SiO_2或γ-Al_2O_3表面的最大分散量超过密置单层量, 可由易聚合形成同多酸根来解释。     

GA-BrO3——H2SO4-Mn2+体系的复杂振荡反应的研究

本文报道GA-BrO_3~--H_2SO-(4~-)Mn~(2 )体系的复杂振荡反应,这种在一个均相封闭体系中同时出现三种不同类型的连续振荡反应及混乱振荡反应至今尚未见报道。实验部分1.试剂:实验中所采用的各种试剂均为分析纯,溶液都用去离子水配制。2.实验仪器及方法:实验在恒温30±0.15℃下进行,以溴离子选择电极和PXS-215型离子活度计测量电位的变化来反映[Br~-]的变化,以Hg|Hg_2SO_4|K_2SO_4为参比电极,实验结果用XWT-台式自动平衡记录仪记录。     

焙烧温度对TiO2-Al2O3催化剂制备的影响

研究了焙烧温度对催化剂活性、比表面和物相的影响,结果表明随着焙烧温度的增加,由T1～T6活性明显变化,T1焙烧的样品活性偏低,T2～T4焙烧的样品活性最高,T5～T6焙烧的样品活性下降;比表面和物相检测结果表明随着焙烧温度的增加,比表面逐渐下降,催化剂中的偏钛酸物相也由此转变为锐钛矿型TiO2,拟簿水铝石(AlOOH)转变为γ-Al2O3.催化剂活性与比表面、物相有一定的对应规律关系.     

表面化学镀对贮氢合金MmNi3.8Co0.5Mn0.4Al0.3性能的影响

在贮氢合金ＭｍＮｉ３．８Ｃｏ０．５Ｍｎ０．４Ａｌ０．３（Ｍｍ为混合希土）粉末表面分别进行化学镀Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｎｉ－Ｃｏ，Ｎｉ－Ｓｎ，Ｎｉ－Ｗ。结果表明不同化学镀对合金贮氢性能有很大影响。     

钛在草酸溶液中腐蚀行为的XPS研究

本文首次用X-光电子能谱(XPS)技术研究了H_2C_2O_4溶液中钛基的腐蚀行为, 对Ti基片的表面和界面进行了XPS表征. 实验结果表明:Ti基在80 ℃, 10%的草酸溶液中腐蚀两小时, 样品的表面只有Ti~0和TiO存在; 经过四小时腐蚀的样品表面主要是TiO_2和少部分Ti~(2+). 这与X-衍射分析认为有TiH_(1.042)的结构看法相符。同时, Ti0_2与表面涂层RuO_2都属金红石型结构, 因而完全有可能形成牢固的金属阳极材料。     

NaHSO_3-O_2-MnSO_4体系引发丙烯酰胺水溶液聚合反应的研究

本文研究了NaHSO_3-O_2-MnSO_4体系引发丙烯酰胺(AM)水溶液聚合的动力学,并探讨了其引发机理。用该体系可在室温下迅速引发AM聚合,且所得的聚丙烯酰胺(PAM)分子量可达1000万。为了比较,对NaHSO_3-O_2等几个引发体系也作了一定研究。     

TBE EFFIGIENGIES OF THREE INITIATORS OF Fe~(2+)—H_2O_2, K_2S_2O_8, KMnO_4 AND TBE KINETIC EQUATION IN THE GRAFTING OF AGRYLAMIDE ONTO STARCH

A comparative study is made on the efficiencies of three initiators of Fe~(2+)-H_2O_2, K_2S_2O_8 and KMnO_4 in the grafting of acrylamide onto starch. Of the three initiators the best one is KMnO_4. Moreover, the kinetic equation is also studied.