电感耦合等离子体质谱中有机试剂的基体效应研究

研究了乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等与水互溶的有机试剂对不同质量和电离曜闰元素质谱信号的影响。在优化的工作条件下,溶液中加入少量的乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺或三乙醇胺对电离能在９～１１ｅＶ的元素的信号有不同程度的增强,附加乙二胺或三乙醇胺对Ｈｇ信号的增强效应显著大于乙醇、丙醇和丙三醇等试剂;探讨了乙二胺和三乙醇胺对Ｈｇ的信号增强机理。利用乙二胺或三乙醇胺对Ｈｇ的信号增强的特性,     

流动注射-电感耦合等离子体发射光谱法测定天然水中的钙和镁

本文采用流动注射－电感耦合等离子体发现光谱联用技术测定了天然水中的钙、镁元素。考察了试液的雾化和曝光时间及载气压力等因素对分析信号的影响。通过与气动连续进样的对比，测出了钙、镁在流动注射进样下的分散系数。本法在测定钙、镁含量高的水性时，不需对试样进行稀释处理。对五个水样中钙、镁的分析结果与EDTA络合滴定法相吻合。     

ICP—AES中钙、镁基体效应及其机理的研究

目前有关ICP-AES中的基体干扰已有不少报道,但大部分都是研究Na、K等易电离元素的影响。Ca、Mg在土壤、海水以及地质等样品中往往以主成份存在,对于ICP-AES分析测定会产生明显影响。因此搞清这两个元素在ICP-AES中的基体效应对于分析条件的最优化是十分有益的。本文以不同特性的十五种元素(Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Na、Pb、Sr、Zn)为对象在两种不同仪器上研究了Ca、Mg基体效应的垂直空间分布,结果表明:1.Ca、Mg对所有谱线信号均有相似的干扰趋势:在低观测区域对分析原子线及离子线均呈现增感,在同一观测高度Mg的增     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

有机酸在电感耦合等离子体质谱中基体效应的研究

研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素电感耦合等离子体质谱信号的影响。结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9～11 eV的Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等高电离电位元素的影响。酒石酸的增强效应显著大于乙二酸、乳酸、柠檬酸。探讨了有机酸的增强机理。利用酒石酸对Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等的增强特性,测定了水标准物质SRM 1640中的Be,Zn,As,Se,Sb和SRM 1641d中Hg,其测定结果与标准样品提供的标准值基本一致。     

流动注射-氢化物发生-ICP-AES测定滇龙胆中的有害元素

使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用技术同时测定中药滇龙胆中微量有害元素砷、铅、镉和汞的含量。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。砷、铅、镉和汞的检出限分别为0.46、1.41、0.29μg/L和0.31μg/L;其回收率分别为99.0%、105.0%、100.0%和108.0%。本法用于中药滇龙胆中微量有害元素的分析,结果满意。     

原子光谱分析中的几种流动注射校正方法

流动注射分析作为一种高速自动化的溶液连续流动分析技术,从其创始人在哥本哈根的实验室建立这门崭新的分析技术到现在,虽然仅十余年的时间,但其发展速度却是异常惊人。这门崭新的分析技术的出现使得许多传统的分析方法产生了新的突破,引起了国内外分析化学界的注目,在农业、环境保护、医学及工业过程控制等领域获得了广泛应用。流动注射和原子光谱分析方法相结合产生了一系列新的进样技术和溶液处理     

流动注射一超声雾化器一电感耦合等离子体-原子发射光谱(FI-UN-ICP-AES)同时测定头发中多种元素条件的优化

建立了FI－UN－ICP－AES联用技术，用所发展技术进行了头发中多种微量元素的同时测定，对载流流速、积分时间、进样体积等进行了优化。多次注射测定的再现性（RSD）在0.6％一5．0％范围内，标准加入回收率为90％一101％。     

ICP-AES分析法中铁基体非光谱干扰效应的机理研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法研究了浓度为0～5 mg·mL-1的铁基体的非光谱干扰效应.通过计算干扰函数各项的数值及考察各项数值与铁基体浓度的对应关系,初步探讨了铁的非光谱干扰的一些规律,发现铁基体浓度变化对激发温度、电子数密度和电离度并无显著影响,绝大部份分析元素谱线的活度系数项都随铁基体浓度升高而降低,而干扰函数各项对干扰函数的贡献情况,则因离子线和原子线而异,造成这种情况的原因在于二者的电离因子项存在明显的差别.     

ICP—AES中基体干扰效应及其机理研究：Ⅱ.干扰现象的进一步探讨

本文探讨了共存元素对碱金属以及Al对碱土金属的基体效应,测定了不同基体浓度、入射功率及载气压力时一般基体效应分布的变化,并观察了3种基体对Cd、Fe电离度的影响。在尾焰区,碱金属发射信号受到共存基体的明显增感,增感幅度随观察高度的增加而增大;Al基体对碱土金属产生抑制作用,抑制幅度随观察高度的升高而下降;基体干扰(增感或抑制)的幅度随基体浓度及载气压力的增加而增大,随入射功率的增加而减小。     

石墨炉原子吸收法测定血清中锗时十一种基体改进剂作用的研究

本文研究了无机及有机基体改进剂对血清中锗的灰化曲线的影响，以及对锗的增感效应。为血清中痕量锗的分析，提供了一个直接，快速，准确的方法。     

用Z-scan法研究非线性介质中的热效应

从热传导方程出发,研究了脉冲激光作用下因样品线性和非线性吸收引起热效应而产生的折射率变化.从理论分析得出,当仅存在线性吸收时,非线性折射率的概念在通常情况下并不适合于由热效应产生的非线性,但在所用的激光脉冲很短的情况下,类似于其它非线性的各种效应,对热效应也可定义时间平均非线性折射率,并可用Z-scan法对这两类吸收感生的不同非线性折射率进行测量.所得结论符合实验结果.     

推进剂中阻燃剂TiO_2迁移的ICP－AES研究

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法，测定了三基包覆药中阻燃剂组分二氧化钛（ＴｉＯ２）在不同温度和不同时间条件下，向火药基体的迁移。得到了ＴｉＯ２的浓度分布函数，导出了迁移量随老化时间和老化温度而变化的函数关系，并就ＴｉＯ２迁移对包覆火药的贮存寿命的影响作了讨论。进一步得到包覆火药与火药基体具有相同贮存寿命和弹道寿命的结论。     

石墨炉原子吸收光谱中有机基体改进剂消除海水基体干扰的研究

本文采用Ｄ２灯扣除背景、管壁原子化、热解涂层石墨管和积分吸收信号，研究了以酒石酸、抗坏血酸和柠檬酸等有机基体改进剂消除海水基体对测定Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｐｂ等元素干扰的效果，探讨了有机基体改进剂的作用机理，分析测定了海水样品中的痕量元素。     

ICP—AES法测定锌及其化合物中的杂质元素

采用样品溶解后直接测定及氢氧化钇共沉淀将锌与被测杂质元素分离后测定相结合，研究了锌及其化合物中Ａｇ，Ｃｏ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｉｎ，Ａｓ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂｉ等１５个杂质元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法，相对标准偏差１．６－８．１％。     

凝聚态物质中冷核聚变可能性的理论探讨

本文对凝聚态物质中可能的冷核聚变现象,提出了强耦合冷等离子体模型。通过电化学分析,考虑到强Coulomb屏蔽效应和微热核效应,建立了冷聚变率表达式并导出其近似显式。理论结果表明,聚变率对氘核的低温度和高密度不很灵敏,而对局域氘核的屏蔽修正因子η是敏感的。当η>2时,冷聚变就可观测到。     

流动注射法中一种异常分散度的特征研究

流动注射分析是现代分析化学发展的一个重要方向。在流动注射法中深入地研究原始试液的分散度与载体的流速、试样体积、管道内径和长度等参数的关系,将有助于选择不同的流动注射体系为不同的分析目的服务。本文在使用Tecator 5010型流动注射分析仪时揭示了一种异常的分散度(D)变化曲线。该曲线在D≠1时,出现了假的稳定状态,不遵循Ruzicka所提出的方程式:1/D=1—exp(—KS_v)。经研究证实,这是由于该流动注射阀门存有泄漏结构所造成的。     

ICP－AES法测定铂催化网中的次成分及杂质元素

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ内标法，对硝酸生产用铂催化剂的次成分Ｐｄ和Ｒｈ，以及十一个杂质元素，进行直接快速测定。部分受干扰的元素，采用扣除其相应等效强度的方法进行校正。本方法的回收率和相对标准偏差，对于次成分分别为：９９．１～１００％和０．１６～０．３１％；对于杂质元素分别为：９５～１１４％和０．８３～１３％。