依诺沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.5)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,依诺沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.17 V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与依诺沙星的浓度在4.0×10-9～4.0×10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995,检出限为2.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s).探讨了依诺沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且用于诺佳胶囊中依诺沙星的测定.     

利眠宁在混合粘合剂碳糊电极上的伏安特性研究

制备了混合粘合剂碳糊电极并研究了利眠宁在该电极上的伏安特性，在０．０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，当有０．０１０％ＳＬＳ存在时，利眠宁在－０．８０Ｖ左右产生一灵敏的阴极溶出伏安峰。制备了混合     

头孢氨苄在碳糊电极上的电化学行为及其分析研究

用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了头孢氨苄在碳糊电极上的电化学行为,考察了不同电解质溶液、pH以及扫描速率等的影响。实验表明:在2.0 mol·L-1HCl支持电解质中,头孢氨苄的降解产物在-0.45 V(vs.SCE)处的电化学还原反应为2电子与2质子参加的受吸附控制的不可逆过程。还原峰电流与头孢氨苄的浓度的平方根在1.8×10-8～3.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,回收率在95.7%～101.5%范围,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol·L-1。并探讨了头孢氨苄在电极上的反应机理。     

用混合粘合剂修饰的碳糊电极测定诺氟沙星

在pH10.50的磷酸盐缓冲溶液中 ,当含有0.8mmol/L的NH4Cl,8mg/L的SLS(十二烷基磺酸钠)时 ,诺氟沙星在由69.1% (w)的石墨粉、24.5 % (w)的液体石蜡和6.4 % (w)的甘油组成的混合粘合剂碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出还原峰 ,峰电位为 -1.61V ;峰电流与诺氟沙星浓度在8.0×10 -9～4.0×10 -7mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0.9949 ,检出限为3.0×10-9 mol/L ;该法用于测定诺氟沙星胶囊含量 ,结果令人满意     

秋水仙碱在碳糊电极上的吸附伏安行为

秋水仙碱在硫酸溶液中加热水解得分析试液。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极吸附伏安法测定秋水仙碱，阳性峰电位为０．８２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与秋水仙碱的浓度在１．０×１０＾－７～１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ回收范围为９５．０％～１０３．５％ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０）。本对反应机理进行了初步探讨。     

用8—羟基喹啉—混合粘合剂碳糊电极测定痕量镉

用石墨粉、8-羟基喹啉、液体石腊和丙三醇制备了8-羟基喹啉—混合粘合剂碳糊电极,用于天然水中痕量镉的测定,检出下限为4.5×10~(-8)mol·L~(-1)     

铽-依诺沙星荧光特性研究及应用

研究了铽-依诺沙星络合物的荧光特性,发现在近中性的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽（Ⅲ）与依诺沙星反应形成1：2络合物,在紫外光照射下发生分子内能量传递而显铽离子的特征荧光,据此建立了一种以铽离子为荧光探针,简便、快速和灵敏的测定痕量依诺沙星的新方法。该方法用于人体尿药浓度的直接测定,平均回收率为98．7％-101．0％,相对标准偏差为0．3％～1．0％。     

固体石蜡作粘合剂的纯碳糊电极的电化学活化及其应用于色氨酸的测定

研究了以固体石蜡作粘合剂的纯碳糊电极的电化学活主用于色氨酸直接测定的方法。活化后的电极对色氨酸的吸附能力大大增加，在ＨＡｃ－ＮａＣ溶液中，于＋０．３Ｖ富集后，于＝１．０１Ｖ出峰，用线扫伏安法测定时，二次微分溶电流，与色氨酸浓度在８－１０μｇ／Ｌ范围内成线性；检测限可达２μｇ／Ｌ；２倍的酪氨酸和其它氨基酸不干扰，用于氨基酸酸芭物样品和合成血清样品中色氨酸的测定，相对标准偏差小于２％。     

米吐尔在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定

用离子液体1-庚基-3-甲基咪唑六氟磷酸([HMIM][PF6])作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE).在0.5 mol/L HAc-NaAc(pH=4.8)缓冲溶液中,采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了米吐尔在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定米吐尔的新方法.研究表明,米吐尔在IL/CPE上的氧化、还原峰电位差比其在裸碳糊电极(CPE)上的小,而峰电流却显著增加,说明IL/CPE对米吐尔有电催化作用;共存物对苯二酚干扰米吐尔的测定,通过方波伏安法可以消除其干扰.在方波伏安曲线上,米吐尔的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7 ～2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-8 mol/L.该法可用于照相废液中米吐尔的测定.     

碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙

基于Ca(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法。在1.5×10-2mol/LKOH-2.0×10-5mol/LARS介质中,Ca(Ⅱ)-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波。当富集电位为.0.1V,富集时间90s,扫描速度为100mV/s时,该络合物单扫描阴极溶出峰的二阶导数峰电流与游离钙离子浓度在3.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为9.4×10-9mol/L。在0.2mol/LHCl中清洗2min,该电极重现性良好。该方法可用于血清、牛奶和自来水中游离钙的测定。     

Voltammetric Determination of Selected Aminoquinolines Using Carbon Paste Electrode

Optimum conditions have been found for voltammetric determination of mutagenic 5‐aminoquinoline, 6‐aminoquinoline and 3‐aminoquinoline by differential pulse voltammetry and adsorptive stripping differential pulse voltammetry on carbon paste electrode. The lowest limits of determination were found for adsorptive stripping differential pulse voltammetry in 0.1 mol dm^?3 H₃PO₄ (5×10^?7 mol dm^?3 , 1×10^?7 mol dm^?3, and 1×10^?7 mol dm^?3 for 5‐aminoquinoline, 6‐aminoquinoline and 3‐aminoquinoline, respectively). The possibility to determine mixtures of 8‐aminoquinoline with 3‐aminoquinoline or 5‐aminoquinoline or 6‐aminoquinoline, and mixtures of 5‐aminoquinoline with 3‐aminoquinoline or 6‐aminoquinoline by differential pulse voltammetry was verified. Binary mixtures of 8‐aminoquinoline with 3‐aminoquinoline or 6‐aminoquinoline, and of 3‐aminoquinoline with 5‐aminoquinoline could be successfully analyzed.     

Voltammetric Determination of Quercetin in Urine at Carbon Paste Electrode

Abstract

The electrochemical behavior of the quercetin (Q) at a carbon paste electrode (CPE) containing 15% paraffin oil is investigated. Square wave anodic stripping voltammetric (SWASV) was used to determine quercetin in the presence of 0.04 M phosphate buffer (pH ～4) containing 0.1 M KCl with 15 s accumulation time at 25±1°C. Under the optimal experimental conditions, the adsorbed form is oxidized irreversibly. The linear concentration ranged from 67.66 to 338.3 ppb quercetin. The detection limit of 6.77 ppb Q (r=0.9997), with 15 s accumulation time and the relative standard deviation of 0.45 (n=5) was calculated. The interferences of some metal ions and some amino acids were studied. The method was applied to the analysis of spiked urine, with recovery of 99.9±0.5, and the relative standard deviation of 3.2%. Results were compared with the reported methods.     

Mixed Binder Carbon Paste Electrode for Quantitation of Isoniazid in Serum

This paper covers the construction and behaviour of a mixed binder carbon paste electrode system appropriate for the cathodic stripping voltammetric quantitation of iso-niazid. The mixed binder consisted of glycerol and liquid paraffin. At the mixed binder carbon paste electrodes in a pH 3.0 buffer solution, isoniazid showed two sensitive cathodic stripping voltammetric wave at-0. 75 V (p1) and-0. 88 V (p2) , respectively. The p2 can be used for the determination of trace amounts of isoniazid, the linear range of the peak current to the isoniazid concentration being from 5. 0×10-7 to 5.0×10-5 mol/L, and the limit of detection being 1. 0×10-7 mol/L with a relative standard deviation of 6. 0%(n=10). The proposed method was directly used to determine the drug in blood serum without the pretreatment of blood serum.     

Preconcentration and Voltammetric Study of Nicergoline at a Carbon Paste Electrode

 The electrochemical oxidation of nicergoline is investigated using cyclic and differential pulse voltammetry at a carbon paste electrode. For the determination of nicergoline an adsorptive stripping procedure is proposed. The response is characterized with respect to pH, ionic strength, preconcentration time, accumulation potential, nicergoline concentration, reproducibility and other variables. By differential pulse voltammetry at a carbon paste electrode and pH 8.0, a linear calibration in the range 5×10⁻⁸ M to 1×10⁻⁷ M and a detection limit of 1×10⁻⁸ M are obtained. The preconcentration medium-exchange approach was used for a selective determination of nicergoline in urine. For dilute urine samples a detection limit of 5×10⁻⁸ M is obtained after 3 min of accumulation and medium-exchange. The procedure also is applied for the determination of nicergoline in dosage form. Received August 24, 1998. Revision April 8, 1999.     

碳糊电极阳极溶出法测定单宁酸的研究

用碳糊电极阳极溶出法研究了单宁酸的测定方法。实验表明,在1.0 mol/LHCl介质中,富集120 s,单宁酸在0.65 V(vs.SCE)处出现阳极溶出峰,在5.0×10-7~6.0×10-5mol/L范围内,其峰电流的大小与单宁酸的浓度呈线性关系,相关系数为0.9991,检出限为1.0×10-7mol/L。该法灵敏度较高,操作简便,可用于啤酒中单宁酸的测定,平均回收率为99.8%。     

碳糊电极阴极吸附伏安法测定橙皮甙

在0.4mol/L的NH4Cl-NH3(pH9.0)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,橙皮甙在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-1.2V(vs.SCE).该还原峰的二阶导数峰电流与橙皮甙的浓度在2.0×10-8～1.0×10-6mol/L(富集90s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110s).探讨了橙皮甙在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于中草药桔皮中橙皮甙含量的测定.     

盐酸氨溴索在碳糊电极上阳极伏安法的研究

在０．５ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极阳极伏安法测定盐酸氨溴索，被测的阳极峰电位为１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），另外，在０．４６Ｖ处还产生一对可逆的氧化还原峰。１．１０ Ｖ处的峰电流与盐酸氨溴索的浓度在３．９８×１０~（－７）～６．３４ × １０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，该方法的检出下限为３．０ × １０~（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用标准加入法测得回收率范围为９２．８％～１０２％，ＲＳＤ为２．９％（ｎ＝１０）。对电极响应机理进行了初步探讨，氨溴索在１．１０ Ｖ处的氧化为不可逆过程，其氧化产物在０．４６０Ｖ处产生一对２电子２质子受扩散控制的可逆波，用该波也可进行定量测定并且干扰较少，但灵敏度略低。