天然辉沸石为原料制备P型沸石的水热反应条件研究

以天然辉沸石为原料,经过酸化、碱溶处理,采用水热合成工艺,在保持n( SiO2)/n( Al2O3)＝3.5、n( Na2O)/n(SiO2)＝1.2、n(H2O)/n(Na2O)＝35不变的情况下合成制备P型分子筛.考察水热反应的晶化温度和晶化时间对合成P型分子筛晶型生长的影响,结果表明:水热温度由80 ℃上升至100 ℃,P型分子筛由没有成型到晶型出现,结晶度随着温度的升高逐渐增加,晶面对应越明显.合成P型分子筛的最佳温度为90℃,P型分子筛为集合球状,粒径大约为1 μm;随着水热时间的增长,P型分子筛慢慢成型,分子筛颗粒逐渐变大,6.5 h为最佳合成时间.并且可以看出控制反应时间得到的P型分子筛形状较为规则.     

煤系高岭土合成NaP分子筛的XRD分析及表征

本文将高岭土在一定温度下煅烧1h,使高岭土变成无定形态的活性偏高岭土,再调整合成体系的配比,最后水热晶化合成了NaP分子筛.采用XRD对原矿、预处理产物和合成的产物进行了分析,采用SEM对产物进行了形貌表征,用激光粒度分析仪对产物粒度进行了分析,最后用化学滴定法测定了产物的钙镁离子交换量.结果表明:在800℃恒温1h能有效活化高岭土,在n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=45、室温老化3h、95℃晶化9h的条件下,获得的晶化产物为NaP分子筛,平均粒径为2.298 μm,Ca2+交换量为315 mg CaCO3/g干沸石,Mg2+交换量为83 mg MgCO3/g干沸石.     

固体硅胶制备小粒径NaA分子筛

以固体硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备小粒径NaA分子筛.实验探究碱度、陈化温度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.实验确定以固体硅胶为硅源水热合成小粒径NaA分子筛的碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30,20℃陈化20h,100℃晶化4h,合成的NaA分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为600nm.     

以粉煤灰为原料采用两步法制备高纯度ZSM-5型沸石的研究

采用经碱熔融-离心提取处理后的粉煤灰为原料,经水热反应研究两步法合成高纯度ZSM-5型沸石的过程,探讨了碱灰比、焙烧温度对硅铝溶出量的影响,研究了碱度、晶化时间、晶化温度与硅铝比对合成ZSM-5型沸石的影响.结果表明:碱灰比为2.3∶1,焙烧温度为680 ℃时可获得最高的硅铝溶出量;当SiO2/Na2O =7(摩尔比),SiO2/Al2O3=45(摩尔比),晶化时间为68 h,晶化温度为180 ℃时可获得高纯度的ZSM-5型沸石.     

利用稻壳制备X型分子筛及性能研究

以稻壳为硅源,采用水热法成功合成出了X型分子筛,并对亚甲基蓝染料进行吸附.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱和钙离子交换能力对样品的性能进行表征与测试.研究结果表明,提纯后稻壳灰为无定型态,其主要成分SiO2含量高达98.96;;水热法合成X分子筛的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3) =3.8、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O) =40,最佳水热晶化温度为100℃,最佳晶化时间为8h.在此条件下,合成产物无杂相,晶形发育完好,结晶度高,钙离子交换能力高达310.3 mg·g-1.亚甲基蓝溶液初始pH值在11 ～12范围内,初始浓度小于30 mg·L-1,分子筛用量在0.10～0.25 g范围内时,产物对亚甲基蓝有较好的吸附效果.     

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

钾长石碱熔活化合成4A沸石研究

为了实现钾长石资源的综合利用,本文提出了碳酸钠碱熔活化钾长石制备碳酸钾和4A沸石的工艺.确定了碱熔活化反应的适宜条件.碱熔焙烧活化物料经水溶碳酸化后,得到含有KHCO3的溶液和硅铝质凝胶产物,前者可以经过蒸发结晶制备碳酸钾;后者经NaAlO2,NaOH和水调整合成体系中Al2O3∶SiO2∶ Na2O∶H2O的物质的量比为1∶2∶5∶185后,在45℃下老化反应0.5h,接着在90℃下晶化9h可制得离子交换性能优良的4A分子筛.4A分子筛的钙镁交换量分别为:296.4 mg/g和108.8 mg/g.合成4A沸石后的母液能够实现在4A分子筛制备中循环利用.     

混合亚熔盐法分解钾长石制备钙霞石和W分子筛

以NaOH-Na2CO3混合亚熔盐为介质分解钾长石,所得滤渣为钙霞石,滤液经碳酸化后得到碳酸钾和硅铝质滤渣,后者通过补加KOH、Al(OH)3和H2O调整钾、硅、铝等的组成比可用于W分子筛的制备.研究了Na2CO3占总碱量的比例、反应温度和反应时间对钾溶出率和残渣物相的影响,结果表明:当Na2CO3占总碱量的比例为1/2,反应温度为200℃,反应时间为4h时,钾溶出率为95.33wt;,残渣物相为钙霞石.进一步调整硅铝质滤渣中组分的比例为:K2O/SiO2=1.0,Al2O3/SiO2 =0.067,H2O/SiO2 =45,并在30℃下老化2h,通过水热合成在150℃下晶化24 h,可以得到W分子筛结晶纯相.     

KOH碱熔活化钾长石制取全钾W型分子筛

本文提出了KOH碱熔活化钾长石制备全钾W型分子筛的工艺.考察了KOH碱熔活化碱矿比、老化温度与时间、晶化温度与时间及反应体系组成等因素对合成W型分子筛形貌和结构的影响,结果表明W型分子筛在较宽范围的条件下可以合成,其中适宜的条件为:KOH与钾长石的碱矿比为2∶1,活化物料按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比15∶ 10∶1∶570来调整配比,25℃下老化2.5h,150℃下晶化24h.W分子筛合成后的母液一部分可在W分子筛制备中循环利用,另一部分可副产K2CO3和白炭黑,实现了原料的综合利用.     

水蒸汽辅助转化法合成W分子筛

以硅酸钠和硫酸铝反应物硅铝干凝胶为硅铝源,氢氧化钾为碱源,采用水蒸汽辅助转化法合成W分子筛,考察了反应体系组成、晶化温度和晶化时间对W分子筛结构、形貌和性能的影响.得到最佳合成条件为:K2O/SiO2=0.386,H3O/SiO2=11.2,添加于固体反应原料中的水量与釜底水量的比值为2.85,晶化温度为160 ℃,晶化时间为48 h.所得样品经XRD和SEM表征确认得到了形貌均一、结晶良好的W分子筛,其在人工模拟海水中的钾离子交换容量为52.4 mg/g.     

两级反应器制备Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶

采用两级反应器,将盐溶液MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、ZnCl2·6H2O和沉降剂Na2CO3、NaOH进行反应成功制备出Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶.采用XRD、TEM、TG分析了Zn2+掺杂对MgAl-CO3 LDHs晶体结构、形貌与热稳定性的影响.结果表明:当[Mg2+ +Zn2+]/[Al3+] =2,[Mg2+]/[Zn2+] =4时,对MgAl-CO3 LDHs晶体结构影响最小,此时晶体形貌也相对较规则;原位掺杂后,95℃晶化2h为最佳晶化时间;Zn2+掺杂LDHs纳米晶在0 ～450℃范围内热稳定性降低,在450 ～550℃范围内热稳定性提高,且残渣量由46.57;提高到58.58;.     

高炉渣基A型沸石的合成及对Pb2+离子的吸附

以内蒙古包钢高炉渣为前驱体,采用水热法成功合成了高炉渣基A型沸石,通过XRD、SEM表征其微观结构,并研究其对Pb2离子的吸附性能.研究结果表明,提取高炉渣中的SiO2和Al2O3分别为硅源和铝源,再外加一定比例铝源能够合成高炉渣基A型沸石,最佳合成条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=0.24、nH2O/n(SiO2)=98、水热时间为12 h和水热温度为100℃.所合成的高炉渣基A型沸石对Pb2离子具有较强的吸附性能,吸附率高达94.82;,符合拟二级动力学模型,属于多分子层的吸附,吸附容易进行,平衡吸附量为39.37 mg/g.     

地聚物凝胶转换法制备大尺寸方沸石晶体

本研究采用溶胶-凝胶法合成了成分可控、高纯和高活性的Al2 O3-SiO2粉体.以工业级水玻璃为碱激发剂,将二者按照方沸石理论配比(Na∶ Al∶ Si=1∶1∶2)混合后制备得到Na2 O-Al2O3-4SiO2-8H2O地质聚合物凝胶体;将地质聚合物凝胶体在70℃烘箱中养护一定时间后脱模;研究采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET等对产物进行了表征,无模板剂的条件下利用240℃水热反应制备了50～ 1200μm不同粒径的方沸石晶体,并初步探讨了大尺寸方沸石晶体的形成机理.     

透明导电薄膜与p-Si:H膜接触特性的研究

本实验采用PECVD方法在不同透明导电薄膜上沉积了p型掺杂(p-Si:H)膜.用拉曼(Raman)光谱测试了p-Si:H膜的晶化率,并用扫描电子显微镜(SEM)观察了其形貌.结果表明:在SnO2上沉积的p-Si:H膜的晶化率较其它两种衬底高,相应的SEM形貌显示颗粒尺寸也较大.通过I-V测试仪测试了ZnO:Al/p-Si:H、SnO2/p-Si:H和SnO2/ZnO:Al/p-Si:H的接触特性,结果显示ZnO:Al/p-Si:H的接触特性并不比SnO2/p-Si:H差.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶/铜构筑的一维链状Keggin型杂多酸盐的合成、结构及电化学性质研究

以二水氯化铜(CuCl2·2H2O)、硅酸钠(Na2SiO3)、钼酸钠(Na2 MoO4)和2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为原料,通过水热反应,成功地合成了一个一维链状Keggin型多酸基杂化化合物[Cu2(H3L)2](SiMo12O40).通过X-射线单晶衍射、TGA、IR以及元素分析对该化合物的结构进行表征.测试结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1689(5) nm,b=1.2157(5) nm,c=1.2233(5) nm,α=62.066(5)°,β=62.833(5)°,γ =74.789(5)°,V=1.363 8(10) nm3,Z=2,R1=0.082 4,wR2=0.174 5.电化学分析结果表明该化合物对亚硝酸盐的还原具有良好的电催化效果.     

烧成温度对La0.7Ca0.3CrO3/Al2O3导电陶瓷微滤膜支撑体结构与性能的影响

采用高温固相反应烧结法制备La0.7Ca0.3CrO3(LCC)/Al2O3导电陶瓷微滤膜支撑体.研究了烧成温度对制备的LCC/Al2O3支撑体样品的物相组成、微观结构、烧成收缩、孔隙率和孔径分布、电导率、抗弯强度、渗透通量及耐腐蚀性能等的影响.结果表明,高温烧成过程中LCC与Al2O3发生复杂的固相反应,样品主晶相为菱形结构La07Ca0.3Cr1-xAlxO3,并生成了少量LaAl11O18和CaCr2O4等.烧成温度从1350℃提高到1600℃时,样品的烧结程度、电导率、抗弯强度和耐酸腐蚀性能明显提高,而孔隙率明显减小.样品的平均孔径和纯水渗透通量随烧成温度提高,表现出先增大后减小的变化趋势.在1550℃时保温2h烧成制备的LCC/Al2O3支撑体,具有高的孔隙率(43.4;)和抗弯强度(36.9 MPa),其平均孔径(d50)为1.02 μm、纯水通量为2.24 m3/m2·h·bar、电导率为0.11 S/m,且具有良好的耐腐蚀性能.     

硫酸镁与氨水水热反应合成碱式硫酸镁晶须

以MgSO4·7H2O和氨水为原料进行MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O晶须(MOS)制备的实验.研究了水热反应温度、时间、镁离子浓度及原料配比对水热反应后液相及固相组成和MOS形貌结构的影响.结果表明,合成MOS的最优条件为反应温度190℃,反应时间5h,镁离子浓度3 mol/L,n(七水硫酸镁)∶n(氨水)比例为0.6∶1.合成MOS的母液能够实现循环利用,所得产品为形貌结构完整的MOS晶须.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

Al2O3·nSiO2-mH3PO4磷酸基地质聚合物的制备与结构表征

通过磷酸激发高纯铝硅酸盐前驱体制备化学成分可控的磷酸基地质聚合物(HPG,Al2 O3·nSiO2-mH3 PO4).此方法可以精确地模拟以铝硅酸盐为基础的胶凝材料的化学性质,阐明原料中不同Al/P、Al/Si比对HPG结构的影响.利用FT-IR、XRD、FSEM-EDX等测试对其化学键、物相组成及微观形貌进行分析,探究了HPG的结构变化规律.结果表明:随着n(H3PO4)/n(Al2O3)比例增大,HPG试样抗压强度先增加后降低;n(H3PO4)/n(Al2O3)=1时,试样达到最大抗压强度,试样结构均匀且致密;随着磷酸用量增加,即n(H3PO4)/n(Al2O3)>1,产物由一种均匀凝胶体转变为高硅凝胶和高磷铝凝胶相互填充的多相凝胶体,且两种凝胶相界面之间存在明显间隙;在HPG的溶蚀-聚合反应过程中,粉体中的Al-O是重要的活性基团,Al-O的相对含量的增加有利于提高HPG的抗压强度.