食品添加剂磷酸中钠含量测定方法研究

由于磷酸中钠的含量极低,又不能过多地稀释,因而受基体和背景以及黏稠度的影响很大,为用火焰原子吸收光谱法测定钠,采用标准加入曲线法测定,并进行了精密度、准确度和检出限的测定试验,以及进行实验室间样品中钠含量的测比对。试验结果表明,该法能够快速、准确地测定磷酸中钠含量,结果令人满意。     

离子选择电极法测定食品添加剂硫酸钙中的氟离子

建立了氟离子选择性电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量的测定方法,通过标准曲线法进行定量,线性相关系数为0.999 1,线性范围为0.2~3.0μg/mL,方法的相对标准偏差为3.2%,加标回收率为97.8%~102.0%,实验结果表明所建立的方法简单、快速、准确,适用于食品级硫酸钙中氟离子含量的测定。     

大气降水钠的测定中外界影响因素的去除

近年来,随着环境管理力度的加强,对酸雨的监测逐步重视,监测项目除传统的pH、电导率外,又增加了K 、Na 、Ca2 、Mg2 、SO42-、Cl-、NO3-、NH4 等多项离子。大气降水中钠测定,目前主要采用火焰原子吸收光谱法[1]。由于自然界中钠的含量十分丰富,空气、水、土壤及玻璃中都含有大量的钠,这些物质对大气降水中钠测定有十分严重的影响,使测定结果产生较大的正误差,甚至使测定无法进行。本文从以下4个方面对外界影响因素加以探讨。1采样过程1.1影响因素空气中的灰尘;降水采样器材质。1.2去除影响的办法(1)采样一般使用降水自助采样器或聚乙烯…     

直接进样离子色谱法测定磷酸试剂中痕量无机阴、阳离子

选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPac AS18,以22 mmol/L KOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子.选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子.该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.994 1～0.999 9范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%～109%之间.     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

离子色谱法测定饲料添加剂磷酸二氢钠中4种无机阴离子

应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠

建立高效液相色谱法同时测定食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠。采用Acclaim120 C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以1.5 g/L磷酸氢二铵溶液(用1 mol/L磷酸溶液调pH至2.7~3.5)–甲醇混合液(体积比为95∶5)作为流动相,流量为1.0 mL/min,在214 nm波长下检测。丙酸与双乙酸钠的质量浓度在0.05~0.5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。丙酸和双乙酸钠的加标回收率分别为95.58%~98.95%,96.12%~99.25%,测定结果的相对标准偏差分别为1.50%,1.41%(n=6)。该法适用于糕点及调味品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠含量的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定食用油脂中钠含量

食用油脂样品经正己烷溶解,硝酸(1+99)溶液萃取,离心后取水相用火焰原子吸收光谱法测定其中钠离子的含量。钠离子的质量浓度在0.2～4.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.004 7mg.L-1。以橄榄油样品为基体,加入钠标准溶液按试验方法分析,测得回收率在72.4%～89.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～2.8%之间。     

Determination of Isobutanol in Phosphoric Acid by Gas Chromatography

Isobutanol in phosphoric acid was detected by gas chromatography with a flame ionization detector. Samples with high content (>100 μg/ml) of isobutanol were diluted with a n-pentanol aqueous solution and the diluted solutions were directly injected into the GC column for the determination of isobutanol. For lower content samples, isobutanol was preconcentrated by vacuum distillation or CCl₄ extraction followed by activated alumina adsorption. In whole GC measurements, n-pentanol was used as an internal standard. The flame ionization detector is capable of detecting quantities of isobutanol as small as 5×10^?8g. With preconcentration, isobutanol at the concentration of 0.4 μg/ml or lower can be determined.     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂

在pH 8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强.在优化条件下,在6.0 ×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内,天青B在602 nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为 5.3 ×10-7 mol/L.对浓度为5.0×10-6 mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为 2.5%.本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,平均标准加入回收率为99.5%～112.3%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测.     

石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅

样品经硝酸和高氯酸分解后，加入磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅，方法快捷，准确，经济，精密度≤14％，回收率92％～104％，检出限0．4ng／mL，用于多种食品中铅的测定，结果令人满意。     

薄层扫描法测定蔗糖脂肪酸酯中的各组成酯

 建立了蔗糖脂肪酸酯中一酯～三酯的薄层分离定性及薄层扫描定量方法。以氯仿 甲醇 醋酸 水 (体积比为 80∶1 0∶8∶1 )为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描 ,测定波长为 530nm ,参比波长为 70 0nm ,线性范围为 4μg～60 μg ,相关系数为0 9940～ 0 9980 ,平均回收率为 96 45%～ 98 73% (RSD为 2 8%～ 3 3% ,n =3)。方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行 ,线性范围宽。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

流动注射热焓法测定浸取磷酸中三氧化硫

以测量钡离子与硫酸根离子沉淀反应热效应的热焓法为基础,采用合并带流路建立了测定浸取磷酸中三氧化硫的流动注射热焓法。该法在４．０－４２．０ｇ／Ｌ范围内可准确测定了ＳＯ３的含量。相对标准偏差为１．６％,标准加入回怍率为９６％－１０４％;测样速度为６０样／ｈ。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

NaHSO3溶液中SO2- 4离子色谱峰的分叉现象及其测定

首次发现并探讨了30%(w)亚硫酸氢钠水溶液中硫酸根离子色谱法峰分叉现象.选择0.1%TEA溶液为亚硫酸氢钠稳定剂,分析柱为IonPac AS14,采用丙酮为有机改进剂,确定淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/LNaHCO3-10%(CH3)2CO,流速为1.0mL/min.抑制电导检测,在线性范围内硫酸根检出限为0.05μg/g,相关系数大于0.999,从而建立了30%亚硫酸氢钠溶液中硫酸钠测定新方法.用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠.     

离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量

采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质,上清液过C18柱净化,所得的产物采用离子色谱法测定,外标法定量。结果表明,通过流动相以及前处理方法的改进,硫氰酸钠质量浓度在0.10~4.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r2=1,方法的检出限为0.01 mg/L。在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验,测得回收率为95.0%~101.0%,测定结果的相对标准准偏差为1.8%~2.8%(n=7)。该方法操作简便,能有效避免假阳性的发生,测定结果准确,适合于乳品中硫氰酸钠的检测。     

离子色谱法测定皂粒中葡萄糖酸钠含量

建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以150 mmol·L~(-1) NaOH+20 mmol·L~(-1)NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),采用瑞士万通850型离子色谱仪,选择脉冲安培检测器进行测定,外标法定量。结果显示:葡萄糖酸钠在0.5～200 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.999 6,检出限为0.25 mg·L~(-1),定量下限为0.63 mg·L~(-1)。葡萄糖酸钠在1～20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%～104%。该方法无需衍生化处理,操作简单方便,灵敏度高,可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。     

注入热焓法测定萃取磷酸中三氧化硫

以钡离子与硫酸根离子沉淀反应的热效应为基础，通过测定孤立体系中的温度变化，建立了测定萃取磷酸中三氧化硫的注入热焓法，该法在４．０－３２．０ｇ／Ｌ范围内可准确测定ＳＯ３的含量，相对标准偏差为１．８％；标准加入回收率为９８％－１０３％。