熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8～1.000,检出限为9.31～129.1μg·g~(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素

针对压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。为了防止在熔片过程中出现大量气泡,实验称取土壤样品,选择Li2B4O7-LiBO2-H3BO3(m:m:m =45:10:5)混合熔剂,稀释比为10:1,5滴400 g/L LiBr溶液做脱模剂,升温到1050 ℃熔融9 min,助熔剂中H3BO3促使土壤中CaCO3、MgCO3快速反应,迅速释放出CO2,制备出流动性好、无气泡的玻璃样品。选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线。方法的检出限为6.71～257 μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)0.12%～0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析,测定结果与认定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛)。在熔融制样前,样品(1.000 0g)经直接灼烧(700～750℃)计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L~(-1)硝酸铵溶液0.1～0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710～720℃预氧化10～12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L~(-1)溴化铵溶液0.1～0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼、硅、磷和铜

正钼铁是钼与铁的合金,主要用途是炼钢时作为钼的加入剂。但钼铁中含有一定量的磷、铜、硅等杂质元素,它们对钢材的性能有一定的影响,技术条件中对其含量均有限制。目前,实验室采用8-羟基喹啉重量法测定钼[1],重量法测定硅[2],分光光度法测定磷[3],分光光度法或原子吸收光谱法测定铜[4],操作步骤繁琐,所用试剂较多,检验周期长,且不同元素必须采用不同的测定方法,很难满足生产时快速分析的需要。     

高压覆膜制样-X射线荧光光谱法测定多金属矿中的多种元素

采用新的制样技术——高压(1 800kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO_2 82.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1 800kN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400kN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu、Pb、Zn、As和Rh K_α的康普顿散射线作内标测定Sb、Ag、Sn、Bi、Mo及经验系数法校正基体效应。Cu、Pb、Zn、Mn、As、Sb、Ag、Sn、Bi、Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd、S、Fe、SiO_2、Al_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O等成分。实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。     

电沉积富集制样-X射线荧光光谱法测定痕量Ni、Cd和Pb

提出了电沉积富集制样-X荧光光谱法同时测定水样中痕量Ni、Cd和Pb的方法.方法以平整光滑的高纯铜片为基质,采用电解的方法对待测元素进行电沉积富集,然后用X射线荧光光谱仪进行测定.探讨了沉积电压、溶液pH值、电解质浓度、沉积时间等参数对待测元素电沉积富集的影响.方法精密度(RSD)分 别为Ni 1.6%、Cd 1.2%...     

X射线荧光光谱法测定铀钼合金中钼

建立铀钼合金中钼的X射线荧光光谱测定方法.用硝酸–盐酸混合酸溶解样品,调节样品溶液pH值为1～2,在选定的仪器工作条件下进行测定,采用α校正消除干扰.钼的质量分数在1.0％～16.0％范围内与X荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.039％.样品加标回收率为99％,测定结果的相对标准偏差为0...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中氯等元素

应用X射线荧光光谱法测定了海洋沉积物中12种元素（即硫、铝、铁、钙、钾、磷、钛、锰、氯、硅、钠及镁）。样品预先在120℃烘8h后,称取0.500 0g与5.000g混合熔剂（四硼酸锂67g与偏硼酸锂33g混合）置于铂-金坩埚中混匀后,先在600℃预氧化200s,使还原性物质充分氧化,随即升温至1 000℃熔融9min。...     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量。样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15min,慢速升温至1 100℃,熔融15min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析。6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15~59μg·g-1之间。方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16%~3.6%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中磷铜硅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定钼铁中磷、铜、硅.采用王水溶解样品,在配制工作曲线时采用在试液中加入一定量的铁(Ⅲ)和钼(Ⅵ)的基体匹配方法,消除基体干扰,测定结果的相对标准偏差(n=10)小于4%,回收率在95.0%～110.0%之间.     

硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼

氯化亚锡 硫氰酸盐光度法测定钢中较低含量的钼 (ｗＭｏ <2 .0 0 % )具有高度的准确性和稳定性[1] ,但用该法测定钼铁中高含量的钼 (ｗＭｏ>5 0 %以上 ) ,到目前为止还未见报道。本试验根据该基本原理 ,采用差示光度法 ,通过正交试验对测试条件进行了一系列的探索 ,得到了理想的结果。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 4分光光度计铁溶液 :2 0ｍｇ·ｍｌ- 1,称取工业纯铁 (ｗＭｏ<0 .0 0 5 % ) 2 .0 ｇ于 2 0 0ｍｌ烧杯中 ,加硫酸 (1+5 )40ｍｌ,加热溶解 ,滴加硝酸破坏碳化物 ,加热至冒硫酸烟。取下冷却 ,加水 2 0ｍｌ ,加热溶解盐类 ,冷至室…     

高杂质钼铁中Mo等元素的能量色散X射线分析

对一批高杂质钼铁进行了能量色散X射线(EDX)分析,测出了Mo的质量分数以及所含P、S、V、Ni等杂质元素,并与X射线荧光(XRF)的分析结果做了比较。实验采用大载荷压力机将粉末样品压片,用扫描电子显微镜(SEM)检查样品的表面形貌。实验表明,Mo和Si的分析结果令人满意,而P、S、Cu较差。     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

硅掺杂碳量子点荧光猝灭法测定水样中铜(Ⅱ)

3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)与戊二醛(GA)混合前驱物合成的硅掺杂碳量子点(SDCQDs),其最大吸收、激发和发射波长分别为259,245,395 nm,量子产率为13.60%,XPS谱图表明碳量子点掺杂Si,且富含甲亚胺基团和硅氧键。Cu~(2+)对碳量子点荧光产生猝灭作用,依据Cu~(2+)浓度与碳量子点荧光强度猝灭率的相关性,建立碳量子点荧光探针测定水样中Cu~(2+)的分析方法,其它金属离子对Cu~(2+)干扰程度较小,回收率为91.4%~100.8%,检出限为0.13μmol/L,相对标准偏差为0.20%~0.92%。     

X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%～12.6%范围内.对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析,所测得4元素的含量互相吻合.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中硅、锰、铜和磷的含量

钨铁常用作高温合金和各种工具钢、高速钢、热锻磨具钢等。钨元素是炼钢工艺中的添加剂,可以提高钢的蠕变强度,又是钢中碳化物的强促进剂。钨能增加钢的回火稳定性、红硬性、热强性以及形成特殊的碳化物而增加钢的耐磨性.     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …