不同磁场下水热制备CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征.结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响.当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大.但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小.     

Cu2ZnSnS4纳米晶的溶剂热法制备和表征

利用溶剂热制备了Cu2ZnSnS4 (CZTS)球形纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱(EDS)和紫外-可见分光光度计对产物的物相结构、形貌、化学组分及光学性能进行表征.结果表明:所制备的CZTS球形纳米晶具有锌黄锡矿结构,球形颗粒的直径为190～300 nm,每个球形颗粒是由很多平均尺寸大约24 nm的纳米晶构成.纳米晶具有锌黄锡矿结构,其禁带宽度约为1.55 eV.同时研究了反应前驱溶液中不同量的硫脲和氯化锌对所制备的CZTS纳米颗粒的结构、原子组分比和形貌的影响规律,并对其形成机理进行了初步探讨.     

单分散性Fe3O4纳米颗粒的制备及其表征

本文以硝酸铁和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法得到的前驱物经过真空热处理直接得到了单分散性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、激光粒度分析仪和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征.结果表明,随着热处理温度的提高,Fe3O4纳米颗粒的粒径增大,并且其饱和磁化强度和矫顽力也随之增加.     

CoFe2O4纳米颗粒的穆斯堡尔谱及磁性能分析

采用化学共沉淀法,在各种合成温度下,制备了不同粒径尺寸的CoFe2O4纳米颗粒,并对100℃合成的样品进行不同温度的热处理.应用XRD、TEM、SEM、穆斯堡尔谱、VSM对样品进行分析.结果表明,随着合成温度和热处理温度的升高,样品的粒径逐渐增大,结晶性逐渐增强;不同平均粒径的样品具有不同的超顺磁性,当平均粒径增大到14.9 nm时,样品超顺磁性消失;随着热处理温度升高,A位Fe3比例逐渐增大,A位和B位的超精细场也逐渐增大;VSM分析表明,样品的饱和磁化强度随着热处理温度的升高而增大.     

CoFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能

采用溶胶凝胶法制备了CoFe2O4纳米颗粒,分别使用聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)作为分散、凝胶剂,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和综合物性测量系统(PPMS)对CoFe2O4纳米颗粒的结构组成及物相、形貌尺寸和磁学性能进行分析研究.对比了两种分散剂制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁学性能,并研究了不同量的PEG对CoFe2O4纳米颗粒的磁学性能的影响.结果表明:用PEG制得的CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度(143.11 emu/g)比用PVA制备的CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度(62.81 emu/g)大很多,其主要原因是Co2+在A位和B位的重新分布;PEG用量不同时,得到的CoFe2O4纳米颗粒尺寸不同,而颗粒尺寸大小又是影响CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度的主要因素;用4 gPEG制备的CoFe2O4纳米颗粒的形貌、尺寸和磁学性能最好.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

简易溶液法快速制备Cu2ZnSnS4纳米晶工艺研究

采用一种简易溶液法成功快速制备出低成本薄膜太阳能电池用Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶.探讨合成温度和时间对CZTS纳米晶的结构、形貌、元素比例及光学特性的影响,实现可控的CZTS纳米晶合成.以上特性分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDX)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行表征.结果表明:温度为250℃,时间为1h时可获得锌黄锡矿结构,团聚颗粒约为200～500 nm,化学计量比约为Cu∶ Zn∶ Sn∶S=2.17∶ 1∶1.23∶4.69,禁带宽度为1.5 eV的纳米晶,适合印刷法制备CZTS薄膜太阳能电池吸收层.     

液相沉淀法制备硫氰酸亚铜纳米颗粒

以无机盐CuSO4为原料,Na2SO3做还原剂,NaSCN为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了CuSCN纳米颗粒,制备的CuSCN产品粒度在70～90nm左右,产品粒度较均匀.文章探讨了各种制备条件对产物粒度的影响.     

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93;以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.     

三维网络结构NiCo2S4@NiCo2O4复合电极的制备及其性能

超级电容器具有更大的功率密度、优秀的循环稳定性、极快的充放电速度、超长的循环寿命以及环境友好等突出特点,其性能与构件关系密切,其中最根本的就是组成它的电极材料。本研究主要采用传统的水热法制备出钴酸镍(NiCo₂O₄)电极材料,进而通过离子交换(二次水热)制得镍钴硫(NiCo₂S₄),最后利用化学浴沉积(CBD)法使其与钴酸镍复合,得到最终所需的三维网络结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄复合电极。经过表面形貌表征、循环伏安测试、恒电流充放电测试以及比电容计算分析等可以证明:三维网络结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄复合电极的比电容及循环稳定性等远远优于复合前单一的纯NiCo₂O₄电极材料,具有极大应用前景。     

BiVO4/SiO2复合材料的制备及光学性能

以Bi(NO3)3 、NH4VO3 和Na2SiO3为原料,采用沉淀法制备了BiVO4/SiO2复合材料.利用扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)及紫外-可见光吸收测试(UV-vis)对样品的晶相组成、微观结构和紫外-可见光吸收特性进行了表征.紫外-可见光吸收光谱分析表明:BiVO4/SiO2复合材料具有较宽的紫外-可见光吸收范围,计算其光学带隙为2.39 eV.光催化降价亚甲基蓝性能测试表明:BiVO4包覆SiO2能有效提高其催化性能.     

Ni-ZrO2纳米复合电铸层的制备及纳米颗粒分布均匀性研究

研究了在复合电铸过程中,当其它工艺参数一定时,复合电铸层的沉积速率及其厚度随时间的变化趋势, 以及复合电铸层表面微观形貌随电沉积时间的变化趋势.测定了复合电铸层的组织成分,并就纳米颗粒在复合电铸层表面和横截面上分布的均匀性进行了评价.结果表明,复合电铸层表面平整,组织均匀致密,其组成主要是镍和所复合的纳米颗粒,纳米颗粒较为均匀地分散在复合电铸层中.     

电沉积法制备Bi2S3薄膜研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了Bi2S3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对制备的薄膜进行了表征.研究了pH值、沉积时间、沉积液浓度等工艺因素对薄膜的影响.结果表明:电沉积制备Bi2S3薄膜的过程中,合适的Bi3+与S2O32-的浓度水平是至关重要的;在电沉积溶液pH=6.5,沉积时间为20 min,沉积电压为1 V,加入柠檬酸三钠作络合剂的情况下,得到沿(240)晶面生长良好的Bi2S3薄膜,薄膜组成均匀致密;增加沉积溶液pH值,薄膜的结晶程度逐渐提高,红外透过比提高.     

陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene的合成及纳米陶瓷颗粒的制备

以DTBA为链转移剂,VSZ和苯乙烯为单体,通过可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合合成了嵌段共聚物陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene (PVSZ-b-PS).利用DLS、TEM、AFM等技术,考察了PVSZ-b-PS在选择性溶剂DMF中自组装成胶束的行为.结果表明,胶束为核-壳结构的球形,其中PVSZ为核、PS为壳,胶束直径70～110nm.PVSZ-b-PS胶束制成的聚合物膜能完整保留胶束的球形特征,800℃热解能制得直径为30～40 nm的纳米陶瓷颗粒.XRD结果表明陶瓷颗粒是SiC结晶相.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

真空退火处理对纳米氮化硅电子自旋共振谱的影响

用微米级SiO2、Si和碳黑混合粉末为原料, 以氮气为反应气,采用碳热还原法合成了氮化硅纳米粉体.测量了300～1273K退火温度下纳米氮化硅的电子自旋共振(ESR)谱,研究了测量温度、纳米氮化硅退火温度对ESR谱线型、g因子、线宽的影响.结果证实退火影响纳米氮化硅的磁性.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.