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反相高效液相色谱法测定碘 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为:Shim-pack CLC-ODS柱;流动相为甲醇-水(20:80);流速为1mL/min;检测波长为290nm。本方法的线性范围为0.10 ̄10mg/L;相对标准偏差为1.1% ̄1.4%;加标回收率为97% ̄101%。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。 相似文献
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In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane. 相似文献
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反相高效液相色谱法对秦岭21种蕨类植物中槲皮素与山柰酚含量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
运用反相高效液相色谱(RP/HPLC)法对21种蕨类植物中槲皮素、山柰酚的含量进行测定。使用Shimadzu C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量20μL,柱温28℃。各对照品的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重复性,槲皮素、山柰酚的加标回收率分别为93%和95%。采用该方法分别对采自秦岭的21种蕨类植物的地上和地下部分进行测定,地上部分有19种含槲皮素、15种含山柰酚,其中毡毛石韦中槲皮素含量最高(2.11 mg/g),蜈蚣草中山柰酚含量最高(19.80 mg/g);而地下部分除有边瓦韦、大瓦韦含槲皮素(含量分别为0.11、0.12 mg/g)外,其余根状茎中几乎没有这两种黄酮类化合物;表明槲皮素与山柰酚在蕨类植物的地上部分广泛存在。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定啤酒中的酚酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中10种酚酸的方法。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、p-香豆酸、阿魏酸和槲皮素等在色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm i.d.×250mm,5μm),流动相为甲醇/水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,280和254 nm紫外检测,除表儿茶素(61.34%)外加标回收率都在96%~130%之间,RSD<5%。该方法可以简便、准确地测定啤酒中的酚酸。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸 总被引:9,自引:0,他引:9
采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/m in,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。 相似文献
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痕量硝基酚的反相高效液相色谱电化学检测 总被引:10,自引:0,他引:10
本文以甲醇与0.03mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液为淋洗液,采用安培型电化学检测,实现了2-硝基苯酚,3-硝基苯酚,4-硝基苯酚及2,4-二硝基苯酚和2,6-0二硝基苯酚等五种酚类化合物于Perkin-Elmer Nucleosil C8柱上反相高效液相色谱的分离及在E=+1.2V时于玻碳电极上的同时检测。 相似文献
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牡丹皮中有效成分丹皮酚的毛细管电泳快速检测新方法 总被引:8,自引:0,他引:8
采用毛细管电泳高频电导法对丹皮酚进行了快速分离检测。对电泳介质的种类及浓度、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。最佳条件为:分离介质1.0mmol/LH3BO3-3.0mmol/L三乙胺-10%CH,OH(pH=8.0),分离电压20.0kV,25.0cm位差虹吸进样8.0s。在该条件下。可在4min内实现对丹皮酚的分离检测。线性范围为2.0~105μg/mL,检出限为0.3μg/mL。成功测定了中药牡丹皮中的丹皮酚,回收率达94%~99%。方法简便、快速、灵敏,可用于药物分析。 相似文献
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建立了醋酸曲安奈德固脂纳米粒药载药量及包封率测定的反相高效液相色谱法; 采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm), 甲醇-水-乙醚(体积比68∶32∶4)为流动相, 流速为1.0 mL·min-1, 紫外检测波长240 nm,柱温30℃,进样量为20μL,炔诺酮作内标;通过调节纳米粒表面Zeta电位使纳米粒凝聚,离心分离游离药物和纳米粒; 该方法结果准确、简便、重复性好, 可用于醋酸曲安奈德固脂纳米粒包封率及载药量的测定。 相似文献
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本文研究了反相高效液相色谱和超速冷冻离心测定雷公藤甲素聚乳酸纳米粒包封率和载药量的方法。实验结果表明,在优化色谱条件下雷公藤甲素与辅料及溶剂峰分离良好,雷公藤甲素在1.84~46μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系(r=1.0,n=6),方法日内及日间精密度分别为0.09%~1.01%及0.5%~2.12%,在空白聚乳酸纳米粒中雷公藤甲素的加样回收率为98.85%~100.48%,聚乳酸包裹的雷公藤甲素纳米粒的包封率分别为74.27%、60.37%、46.6%,其相对应的载药量分别为1.36%、1.95%、2.57%。此方法准确可靠、简单、重现性好。 相似文献
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Determination and pharmacokinetic study of nodakenin in rat plasma by RP-HPLC method 总被引:3,自引:0,他引:3
A simple, sensitive and selective RP-HPLC method has been developed for quantification of nodakenin in rat plasma. Nodakenin in rat plasma was extracted with acetonitrile, which also acted as a deproteinization agent. Chromatographic separation of nodakenin was performed on an analytical Diamonsil ODS C18 column, with a mobile phase of MeOH-H2O (1:1, v/v) at a flow-rate of 1.0 mL/min, and UV detection was set at 330 nm. The calibration curve was linear over the range 0.2-12.0 microg/mL (R2 = 0.9995) in rat plasma. The lower limit of detection and quantification were 0.01 and 0.1 microg/mL, respectively, using the rat plasma sample. The extraction recoveries were 77.36 +/- 4.56, 82.89 +/- 1.84 and 81.66 +/- 2.49% at concentrations of 1.0, 5.0 and 10.0 microg/mL, respectively. The intra- and inter-day precision and accuracy were validated by relative standard deviation and relative error, which were in the ranges 5.07-5.83 and 3.95-6.29%, respectively. After i.v. administration to rats at a single dose of 40 mg/kg, the plasma concentration-time curve of nodakenin was best conformed to a two-compartment open model. This assay method has been successfully applied to the study of the pharmacokinetics of nodakenin in rats. 相似文献
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本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。 相似文献
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提出了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离和测定胶囊、油状试剂中维生素D2及维生素D3的含量。样品用甲醇超声提取,提取液用甲醇定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Zorbax SB-C18反相色谱柱及C18保护柱作为分离柱,乙腈作为流动相,流量为1.0mL.min-1,在波长265nm处作紫外检测,进样量为20μL。维生素D2和维生素D3的质量浓度在0.50~20mg.L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,测得检出限(3S/N)依次为0.030,0.026mg.L-1。此方法应用于实样分析并在此基础用标准加入法做回收试验,同时进行精密度试验,测得回收率在95.0%~99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。 相似文献
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知母及制剂中菝葜皂甙元的反相高效液相色谱测定 总被引:3,自引:0,他引:3
用反相高效液相色谱法测定了知母及其制剂中的菝葜皂甙元,建立了中药及制剂中菝葜皂甙元测定的色谱方法。为知母及其制剂的质量评价提供了一种新的分析方法。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定乳品及乳制品中的黄曲霉毒素M_1 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱测定乳品及乳制品中黄曲霉毒素M_1(AFM_1)的含量。样品经氯仿提取,过硅胶固相萃取柱净化,用氯仿-丙酮(1+1)混合溶液将黄曲霉毒素M_1从固相萃取柱上洗脱下来。以ZORBAX SB C_(18)色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相梯度淋洗,用荧光检测器检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在1.0~25μg·L~(-1)质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05μg·kg~(-1)。应用此法测定了牛奶和乳粉中AFM_1的含量,并测得其平均回收率分别在76.0%~80.0%和76.7%~90.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。 相似文献
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Abstract Estimated values of Kow for chlorobenzenes and chloroanilines were produced by means of RP-HPLC. The method has a good predictive capability, giving similar results to direct experimental measures like the slow stirring method (SSM), at least within the single classes of compounds. Nevertheless for a good predictive capability each class requires a separate regression equation. Better estimations of Kow were obtained by means of a biparametric equation, valid for both classes of compounds, using as independent variables RP-HPLC values and second order molecular connectivity (2 X). 相似文献