大白菜、甘蓝和西兰花中锐劲特残留量气相色谱分析方法的研究

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法。以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg。在大白菜中平均回收率为85.11%~89.81%,RSD为3.8%~6.8%;甘蓝中平均回收率为91.39%~102.92%,RSD为5.2%~8.3%;西兰花中平均回收率达到91.92%~101.64%,RSD为4.5%~6.8%。     

水稻中丁草胺残留量的气相色谱分析

本文介绍了丁草胺在水稻中(包括糙米、谷糠和稻草)残留量的分析方法。样品中残留的丁草胺可分别用纯石油醚或丙酮/石油醚混合溶剂提取,经柱色谱预净化,由GC-ECD检测定量。糙米、谷糠和稻草样丁草胺的最低检测浓度分别为3 ppb、6 ppb和6 ppb。丁草胺在0.31 ppm、0.62ppm及1.24ppm标准液添加浓度下,糙米中回收率(X±Sx%)分别为89.5±1.8%、90.3±4.2%和92.4±2.1%,谷糠中回收率分别为80.8±1.9%、81.2±3.4%和87.4±6.1%;稻草样回收率分别为85.0±4.2%、84.3±4.5%和90.4±6.8%。     

农产品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱检测

建立了玉米、花生、菠菜、柑橘4种不同类型农产品中甲草胺残留量的检测方法。样品先用丙酮-水(体积比为8∶2)提取,经二氯甲烷液-液分配,再用凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)去除色素和提取待测物,最后采用气相色谱-质谱测定,外标法定量。甲草胺的添加水平为0.010～0.200 mg/kg时,平均回收率为86.0%～98.2%;相对标准偏差为5.1%～6.7%;方法的测定低限为0.010 mg/kg。     

烟草中游离糖的毛细管气相色谱分析

糖类物质是烟草中的一类重要化合物,与烟草品质有很大的关系。烟叶中的水溶性糖包括单糖、双糖和其他低聚糖,其中以葡萄糖、果糖含量最多,这两种游离糖结构不同,对卷烟香气及吸食品质的影响也不同。本研究建立了烟草及其制品中几种重要游离糖的气相色谱(GC)分析方法,并对不同地区烤烟及商品卷烟中游离糖的含量进行对比分析,以探求不同游离糖的含量与烟草品质的关系。1　实验部分1.1　仪器、试剂与样品　　Agilent 6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,旋转蒸发仪。无水乙醇、吡啶、葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇为分析纯,三甲基氯硅烷、…     

毛细管气相色谱法测定城市供水中的甲草胺

为适应城市供水水质新标准中甲草胺的检测,采用毛细管气相色谱法测定城市供水中甲草胺的含量。水样经有机溶剂液-液萃取,采用HP-5毛细管柱,分流进样,微电子捕获检测器检测,外标法定量,方法的平均回收率为85．0％-96．4％,相对标准偏差为5．3％～7．2％。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

花生中甲草胺残留量测定——样品净化与毛细管色谱分析法

花生地膜复盖并施用甲草胺除草剂的耕作法在我国已大面积推广,对花生田间管理及增产都收到良好效果。测定花生中甲草胺的残留量国外推荐用乙腈抽提,碱解,柱层析净化和气相色谱分析法,检测极限为0.02ppm。该法操作手续冗长,并使用毒性较大的乙腈作溶剂。本法采用乙醇水溶液(100:15V/V)抽提试样,抽提液与石油醚进行液-液分配净化与毛细管气相色谱分析方法,克服了“色谱怪峰”和杂质峰的干扰,而且所用溶剂毒性小,操     

鞘糖脂的毛细管气相色谱分析

鞘糖脂(Glycospbingolipids)是细胞膜脂质中的微量成分,其分子由神经氨基醇、脂肪酸和寡糖链三部分组成。鞘糖脂与细胞间的识别、细胞分化及其癌变密切相关,所以其结构测定,含量分析具有重要意义。 毛细管色谱的快速、高效、灵敏等特点为鞘糖脂的组成分析提供了有力工具。以前的方法是将鞘糖脂中的脂肪酸萃取出来,糖     

水中雌激素的毛细管气相色谱分析

水中天然(雌二醇,雌酮,雌三醇)与合成(炔诺酮,炔雌醇 )的环境雌激素经固相萃取柱浓缩净化,用二氯甲烷洗脱,经N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含 1%三甲基氯硅烷)衍生化后用气相色谱法进行测定.方法检出限在 8. 25~8. 99ng/L,相对标准偏差为 2. 1% ~8. 5%,加标回收率除炔雌醇较低外,其余均大于 80%.     

气相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留量

用气相色谱分析法快速测定啶虫脒。甘蓝预制样品经高速匀浆法提取、弗罗里硅土层析柱净化后用附带ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,外标法定量,回收率为80.2?.8%,最低检出浓度为0.001mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。     

毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量

采用一个较快速、简单的方法测定牛血中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后，分别用气相色谱－电子捕获检测器和气相色谱－火焰光度检测器直接测定，色谱柱为ＨＰ－１接ＨＰ－５、ＤＢ１７大口径石英毛细管柱。本法对１７种有机氯农残的回收效率范围为７１．２％￣９９．７％，检测限为０．５￣９μｇ／ｋｇ。而１１种有机磷农残的回收率范围为７０．１％￣９６．１％，检测限则为０．０１￣０．０４ｍ     

柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析

恶唑菌酮(化学名称为3苯胺基5甲基5(4苯氧基苯基)1,3恶唑烷2,4二酮[1])是近年开发的用于防治果树和蔬菜多种病害的杀菌剂[2]。恶唑菌酮在紫外区有吸收,曾有采用甲醇为提取剂、高效液相色谱(紫外检测器)分析测定葡萄、麦秸中恶唑菌酮的残留量的报道[3],还有采用凝胶色谱柱和硅胶     

卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱（CGC）和色谱－质谱联用（GC－MS）技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析,质谱鉴定出107种化合物;对其中重要的32种化合物进行了定量比较,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律,烤烟型烟气组分总含量最高,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。     

毛细管气相色谱法分析人参中有机氯农药残留量

本文采用高分离效能的毛细管气相色谱柱和高灵敏度的电子捕获检测器，成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六，滴滴涕，六氯苯，五氯硝基苯，七氯，氯甲桥萘等十二种组分，提供了一种分析人参中有机氯农药残留量的方法。     

毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0．011～0．015μg／mL,回收率为85．5％～107．8％。该法简便、准确,能满足实际样品分析。     

凝胶净化-毛细管气相法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

 建立了凝胶柱净化蔬菜样本,毛细管气相 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

羊粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取装置（ＳＤＥ）对羊粪中的挥发性成分进行提取，用气相色谱－质谱联用技术和气相色谱程序升温保留指数进行定性分析，质谱法共鉴定出４５种组份，占峰面积的５７．４１％，用樯样和双柱保留指数法进一步确证了其中的２８种组分、占面积的２７．８６％，比较了鸽子粪和羊粪的相同挥发成分，为了解它们的药物作用提供参考。