2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下HSDAA与镉的显色反应。在pH 8 5～ 1 0 5的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镉生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 84× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。ρ(Cd2 + )在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定样品中的微量镉 ,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及环境污水中微量汞的测定

研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5～ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。     

2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

对显色剂2羟基3磺酸基5硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应进行了研究。建立了测定铜的新方法。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH=10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,HSNDAA与铜(Ⅱ)可形成物质的量比为2∶1的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm处,铜(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4.89×104L/(mol·cm)。用该方法测定雨水中的铜,5次测定结果的相对标准偏差为1.9%,回收率为97%～102%。     

新显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研究和应用

研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0～35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定.     

对硝基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铜

研究了对硝基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应,实验表明,在辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)微乳液存在下,于p H9.0的硼砂―盐酸缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与该试剂形成稳定的深红色配合物,最大吸收波长位于513 nm处,铜(Ⅱ)在0~0.4?g/m L范围内符合比耳定律,线性方程为A=0.008 3+0.1009 C,相关系数0.999 6,表观摩尔吸光系数为1.64×105 L/(mol·cm)。方法用于大米中痕量铜的测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.1%,加标回收率为97%~103%,测得结果与原子吸收光谱法相符合。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量钯

于pH9.3～10.6Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质中,在Triton N-101存在下,Pd(Ⅱ)与2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)形成组成比为1:2的红色配合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5,线性范围为0～0.7μg·ml~(-1) .结合丁二酮肟螯合,氯仿萃取,方法用于贵金属二次合金中微量钯的测定,相对标准偏差为2.0%(n=6).加标回收率为93.8%～99.3%.     

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯(DMPDAA),并研究了它与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,于pH 10.5 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1∶4的红色配合物,其最大吸收波长位于522 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)在0~0.80μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105L.mol-1.cm-1。Pd(Ⅱ)含量在0~18μg/25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。     

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与锌(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了 1 偶氮苯 3 (5 溴 2 吡啶 ) 三氮烯 (ABBPDT) ,研究了ABBPDT与锌 (Ⅱ )的显色反应。在pH =11.0的Na2 B4O7-NaOH缓冲溶液中 ,TritonTX - 10 0表面活性剂存在下 ,ABBPDT与锌 (Ⅱ )生成 4∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 30nm ,表观摩尔吸光系数为 1.36× 10 5L/ (mol·cm)。锌 (Ⅱ )的浓度在 0～ 15 .0 μ犂/ (2 5mL)范围内符合比耳定律。用该方法测定人发中的微量锌 ,平均回收率 (n =6 )为 98.8%～ 99.5 % ,RSD为 1.6 %～ 1.9%。     

2-[2-苯骈噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸吸光光度法测定微量铜研究

研究了新显色剂2-[2-苯骈噻唑偶氟]-5-二乙氨基苯甲酸[简称BTAEB]与铜的显色反应。试验结果表明,在pH 3.5～6.5范围内及丙酮存在下,Cu(Ⅱ)与BTAEB形成一稳定的蓝色配合物,其组成比为1:1,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为5.9×10~4,铜浓度在0～25μg/25ml范围内符合比耳定律。该方法灵敏度高、选择性好。应用于铝合金和工业污水中微量铜的测定,结果令人满意。     

2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 10.75的NaB4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与镉(Ⅱ)形成摩尔比为1∶1的红色配合物,最大吸收波长580 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.32×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在0~0.8μg/mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%~2.9%,回收率为97.6%~103.2%。     

新试剂5-(2''-氨基-4''-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼(AHPP) 的合成及其光度法测定钴

本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7～9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0～1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定.     

5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究

合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λ_(max)为540nm,ε=6.9×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)

研究了新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与钌(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在30%乙醇存在下于pH 4.0~6.2 HAc-NaAc缓冲介质中,钌(Ⅱ)与5-I-PADAT形成稳定的配合物,其最大吸收波长位于529 nm。该配合物在无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)作用下,可转变为另一种具有较高吸收特性的配合物,其最大吸收波长位于509 nm,适宜的酸浓度范围分别为0.15~0.60 mol/L HCl,0.15~0.48 mol/L H2SO4,0.15~0.48 mol/LHClO4和0.15~0.90 mol/L H3PO4。表观摩尔吸光系数5ε09=5.72×104L.mol-1.cm-1,钌含量在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。40倍的银、10倍的锇、6倍的金和4倍的Pt、Rh、Ir等贵金属离子不干扰钌的测定,钯的干扰可利用其与钌(Ⅱ)显色温度和酸度的差异性消除。方法可用于催化剂中微量钌的测定。     

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯显色光度法测定钯(Ⅱ)

研究了4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与Pd的显色反应,在0.48 mol/L H3PO4介质和100℃水浴条件下,5-Cl-PADAB与Pd(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为6.39×104 L.mol-1.cm-1。结果表明:Pd含量在0～1.2 mg/L内符合比尔定律,方法已用于矿样中微量Pd的测定,结果与AAS法相符。样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为98.5%～103.0%。     

4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应.在pH 9.0～11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105 L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8 μg/mL范围内遵守比耳定律.方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ).     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度测定微量锌

研究了在辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)存在下,锌(Ⅱ)邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应,在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,锌(Ⅱ)与试剂形成1∶2的暗红色配合物,配合物的最大吸收峰位于530 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.65×105L.mol-1.cm-1。锌(Ⅱ)质量浓度在0~40μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法用于铝合金、粮食、人发及水中微量锌的测定,结果的相对标准偏差小于3.2%,回收率在97.5%~105.0%之间。     

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105 L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)质量浓度在0～7.0μg/10mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.6%～3.1%,回收率为96.5%～103.8%。