钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。     

离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定

矿石中微量铌和钽的测定,由于铌、钽含量很低,一般需要预先富集分离。目前使用较多的有动物胶丹宁沉淀法、硅胶富集法等,这些方法都有不足之处。等提出的以联邻甲氧苯胺二水杨醛作共沉淀剂,用水杨基荧光酮富集铌和钽的方法。但使用大量甲醇,对操作人员健康有严重影响,并带来了环境污染,不适用于生产。我们遵照毛主席关于“为什么人的问题,是一个根本的问题,原则的问题。”的教导,试验采用乙醇代替甲醇,试验证明,效果较好。     

纯铌中钽及钛的光谱化学测定

一、本文叙述纯铌中钽的光谱化学测定方法.钽预先用纸色层“连续挥发”法浓缩.当五氧化二钽含量≥0.025%时,测定的准确度为±6%,察觉界限0.01%. 二、对钽在碳电极孔穴中蒸发过程进行实验,并提出能较快蒸发的方法. 三、用加入法进行纯铌中钛含量的直接光谱测定,准确度±9%,灵敏度约为0.01%.     

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7nm、Ta 240.0nm、Li 670.78nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%～1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

钽在无水乙醇中的腐蚀

采用动电位极化、循环伏安、交流阻抗和扫描电镜等技术研究了钽在四乙基氯化铵（TEA）乙醇溶液中的腐蚀行为．在循环伏安曲线的扫描初期,电极表面因存在一薄层氧化物膜而使得电流密度缓慢增加．后来钝化膜因受到氯离子的攻击而被击穿,即点蚀．扫描电镜图很好地显示出蚀孔的生长过程．点蚀电位随着TEA浓度的增加而下降,随着水含量的增加而上升．在所研究的温度范围内,电化学反应的活化能为36kJ／mol．所有电极电位下的交流阻抗图谱都包含两个时间常数,钝化膜电阻和电荷传递电阻均随电极电位的增加而下降．     

HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽铌碳化钽中碳

由于钽、铌都是难熔金属,含碳量比较低,而碳化钽中碳含量又特别高,所以用一般的化学法、库仑法、电导法等分析方法测定钽、铌基体中碳比较困难.管式炉燃烧法由于炉子温度只能加热到1100～1400℃,在这个温度范围内钽、铌基体中碳很难充分氧化,而用高频燃烧红外法测定钽、铌基体中碳就比较理想.本法采用铜、钨作助熔剂,使测定的准确性、重复性大为提高.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂HCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司)陶瓷坩埚(φ25mm×25mm)(湖南金利化工厂)     

铌与钽中杂质的测定

铌与钽因在原子能工业等新技术部门应用已日见其重要,近年冶金生产增长甚为迅速,工业对其纯度要求亦日益提高。相应有关二元素的分析方法研究亦迅速发展,各国文献中陆续出现铌钽分析化学专题综述,唯有关纯铌与钽中杂质的测定方法尚缺乏总结。为进一步解决纯金属铌、钽的制备问题,并深入研究其性能及在各技术部门的应用,必须解决有关纯金属分析问题。本文简要回顾此一领域内已累集的文献资料,以便于将有关方法应用于实际分析工作,并对尚待解决的问题进行进一步的研究。铌钽分析化学奠基者席勒(Schoeller)在其经典研究中已注意纯化合物中杂质的测定问题。唯直至四十年代以前,工业对铌、钽及其他稀有金属未曾提出     

微波消解-ICP-OES标准加入法测定钽炉灰中的钽

以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得样品溶液. 对样品溶液进行半定量分析,保证校准溶液加入合适的钽量,制得系列校准溶液. 选择 Ta 240. 063 nm 为分析谱线,采用标准加入法消除测定过程中的基体效应,在电感耦合等离子体发射光谱（ ICP-OES）上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示,绘制的工作曲线线性相关系数均在 0. 999 以上,测定结果的相对标准偏差（ n = 7）小于 0. 50%,加标回收率在94. 6% ~ 107. 9%之间.     

2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定钽

2,3,7-三羟基-9取代基萤光酮是胶束增敏分光光度法中一类高灵敏的显色剂,已有用水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮测定钽的报导,但直接测定均只是铌钽合量。我们用自行合成的九种不同9取代三羟基萤光酮,对铌和钽的测定性能作了系统的比较,从中筛选出灵敏度高、选择性好的2,4-二氯萤光酮,推荐作为测钽的优良试剂。因在2～3.6N高酸度下     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。本文建立了以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。称取矿石样品放入高压罐中,加入氢氟酸+硫酸+硝酸的混酸,拧紧盖子后进行微波消解,在高温高压的作用下可使样品完全溶解;消解后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中,用电热板赶酸,以盐酸（50 %）提取样品,再加入3滴氢氟代替常规的酒石酸抑制铌、钽的水解,定容后用ICP-MS直接测定。考察了微波消解到温后的保持时间,结果表明30 min可将样品完全溶解;考察了提取液的用量,结果表明10 mL盐酸（50%）和3滴氢氟酸可将样品完全提取;优化了仪器测试条件、选择了合适的测定同位素和内标元素,各元素的质谱信号在0～20 μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行溶解,结果表明电热板消解法铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0～10.0 μg /g;测试范围为0.001～4.3 %;相对标准偏差RSD（n=12）为0.32 ～12.5 %。质量参数满足地质矿产实验规范要求。     

N_(1923)分离富集钽铌

近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃     

铌与钽之分离及测定

铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他     

铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定

铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法,步骤较繁,时间较长。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述。但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离。在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导。     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。     

原位水解沉积制备高效氮化钽微球太阳能分解水光阳极（英文）

利用一种新的原位水解沉积方法,以在高湿度空气中老化的甲醇中作为溶剂,通过乙醇钽水解而成前驱体微球颗粒沉积,制备出了高效的Ta_3N_5微球光电极,其1.6 V(vs RHE)电极电位下的光电流值达到了6.6 m A·cm~(-2)。相反地,在新鲜的甲醇溶液中没有钽前驱体微球颗粒沉积。这表明甲醇中水的含量对Ta_3N_5微球光电极的形成十分重要。另外,本制备方法也能方便地在其他透明导电衬底上制备出Ta_3N_5。     

铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。