Zur Kenntnis der Proteine und der lyotropen Reihen

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Zur Festlegung der absoluten Grenzbereiche der Mikrochemie

Zusammenfassung Die untere Grenze der Mikrochemie liegt, dem Stand der Technik angepaßt, je nach dem Molekulargewicht bei einer statistischen Sicherheit von mehr als 90% zwischen 10^–18g für ein Molekulargewicht von 2, und 10^–7 g für ein Molekulargewicht von 10⁸. Als obere Grenze kann für theoretische Betrachtungen ein Mikrogramm, für einfache praktische Handhabung aber sicherlich ein Milligramm gelten. Ausdrücklich ist hervorzuheben, dafß dieses Grenzbereich 10^–18 bis 10^–6 für mikrochemische Arbeitsweisen gilt; wenn physikalische Methoden hinzukommen, findet eine weitere Verschiebung zu geringeren Mengen statt.

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Fixing of the absolute limiting regions of microchemistry

Summary The lower limit of microchemistry is situated, adjusted to the state of the technique, in accord with the molecular weight at a statistical certainty of more than 90% between 10^–18 g for a molecular weight of 2, and 10^–7g for a molecular weight of 10⁸. For theoretical considerations, a microgram for simple practical operations, can certainly be taken as the upper limit. It should be explicitly emphasized that this limit region from 10^–18 to 10^–6 holds for microchemical methods of working; in case physical methods are also involved there is an additional shift to lesser amounts.

     

Zur Trennung der Kationen der zweiten analytischen Gruppe

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Gaschromatographie der einwertigen Phenole

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Zur Reduktion verschiedener Anionen und Kationen in der qualitativen Analyse

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Zur papierchromatographischen Trennung von einwertigen Phenolen

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Zur Hochspannungselektrophorese anorganischer Kationen

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Papierchromatographie der einwertigen Phenole als p-Nitrophenylazofarbstoffe

Zusammenfassung Mit der Papierchromatographie wurden einwertige Phenole in Form von p-Nitrophenylazofarbstoffen getrennt. Phenole mit substituierter p-Position wurden mit dem Laufmittel Paraffinöl/Eisessigsäure-Wasser Dimethylformamid oder Paraffinöl/Phenol-Ameisensäure-Wasser, Phenole mit unbesetzter p-Position mit Formamid/Kohlenstofftetrachlorid Hexan getrennt. Das Verfahren eignet sich besonders für die qualitative Bestimmung von einwertigen Phenolen in der Wasserchemie.

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Summary Monohydric phenols were separated as p-nitrophenylazo dyes by means of paper chromatography. Phenols with substituted p-position were separated in a paraffin oil/acetic acid-water-dimethylformamide or paraffin oil/phenol-formic acid-water system, phenols with free p-position with a formamide/carbontetrachloride-hexane system. The procedure is specially suitable for the qualitative determination of monohydric phenols in water analysis.

     

Zum Nachweis einer Reihe von Kationen mit Hilfe ihrer kristallinen Chinolin-verbindungen

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Der klassische Analysengang der Kationen

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Neuer Analysengang zur Aufsuehung der Kationen

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Intramolekulare Cycloadditionen in der Reihe der Binaphthyle

Intramolecular cyloadditions of binaphtyl compounds Three new bridged ketones, 7,8 and 9 , have been isolated in 44%, 3% and 19% yields respectively (Scheme 2) by heating 2,2′-bis-allyloxy-1,1′-binaphthyl ( 5 ) at 215° for 16 hours. These compounds could be epimerized about C(16) by bases, and in particular 9 yielded the new epimer 10 . The structures of the alcohols obtained by reduction of the keto group are also given (Scheme 2). The constitution of all compounds was derived from spectroscopic data, chiefly from their ¹H-NMR, spectra (tab. 2, 3 and fig. 1). The assignments were based on the observed long-range coupling constant between H(endo)-C(16) and H(endo)-C(5) in 7 and 10 and on the analysis of chemical shifts and coupling constants in both the ketones and their derivatives. Moreover, the structures of the compounds investigated have been proved by x-ray analysis of ketone 8 (chap. 3, fig. 2). The thermal conversion of binaphthylether 5 to the bridged ketones proceeds via an intramolecular Diels-Alder reaction, followed by Claisen rearrangement (Scheme 8). On heating, the bis-beta-methylallyl ether 20 yielded the ketone 21 and a small amount of the ether 23 (Schemes 5 and 7). Ether 23 and binaphthyl monoallyl ether 26 were converted thermally to the bridged ketones 31 (Scheme 7) and 27 (Scheme 6) respectively. In addition, 26 underwent an intramolecular ene-reaction to give the spiroketone 28 (Schemes 6 and 9). The structures of these compounds were also established, mainly by analysis of their ¹H-NMR. spectra.     

Allgemeine Methode der Festlegung von Nachweis- und Garantiegrenzen der Reinheit in der Emissionsspektrochemie

Zusammenfassung Die Festlegung der Nachweis- und Garantiegrenzen der Reinheit ist bei der Anwendung der Bezugslinienmethode, d.h. der Anwendung der Funktionsabhängigkeit c _r =f( Y) in der Emissionsspektrochemie durch die Art der Festlegung der Parameter der Kalibrationsfunktionen bedingt. Die Art der Gewinnung der Y-Werte, speziell die Anwendung der Untergrundkorrektur, beeinflußt bedeutend den ganzen Rechengang, Deshalb müssen alle möglichen Varianten der Gewinnung der Y-Werte berücksichtigt werden. Für die Spektren mit einer systematischen Untergrundstruktur wird ein getrennter Rechengang für die Berechnung der Nachweis- und Garantiegrenzen vorgeschlagen. Schließlich wurde für die Gewinnung der relativen Präzisionswerte der Nachweis- und Garantiegrenzen das Fortpflanzungsgesetz der Standardabweichungen verwendet.

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General method for the determination of the limit of detection and the limit of guarantee of purity in emission spectroscopy

In the present work different methods for the calculation of detection limit and guarantee limit of purity are described, in connection with the way of calibration curves construction, namely with the way of obtaining the Y-values for the function c _r =f( Y). The main emphasis is put on the estimation of the algorithmus of detection limit calculation under different ways of the application of spectral-line background intensity correction. Similarly the algorithmus of the detection limits and guarantee limits of purity calculation are described for spectra with systematical structure of background. Finally, a method for calculation of the precision of detection limit is discussed.

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Verwendete Symbole Richtungstangente der Kalibrationsgeraden - log c _o Logarithmus des sog. Fixpunktes der Kalibrationsgeraden - c Nachweisgrenze - c _G Garantiegrenze der Reinheit - S Schwärzungswert - I Intensitätswert - Y Logarithmus der I-Werte - Y Differenz von zwei Y-Werten - N Anzahl der Messungen von S-Werten des Unter grundes in der Umgebung der analytischen Linie - P Anzahl von sog. Blindspektren - s Standardabweichungswert Subskripte X bezeichnet entweder die analytische Linie oder den Untergrund in ihrer Umgebung - R bezeichnet entweder die Bezugslinie oder den Untergrund in ihrer Umgebung - L+U bezeichnet eine Linie mit Untergrund - U bezeichnet nur den Untergrund - r bezeichnet einen relativen Wert - i bedeutet eine Reihenfolge Erweitertes Manuskript des Vortrages am XVI. Colloquium Spectroscopicum Internationale, Heidelberg, Oktober 1971.Für die beschriebenen Verfahren wurden zwei Rechenprogramme in ALGOL-60 zusammengestellt, die unter der Bezeichnung NG/P-FLM-72 und NG/P-FLM-73 zugänglich sind.