高纯氯化钠中痕量元素的分离富集和ICP光谱测定研究

本文系统地研究了痕量元素在浓盐酸体系中的分离富集行为,试验了浓盐酸乙醇比例对分离过程的影响。实验结果表明,采用浓盐酸体系可以有效地将Li、Mg、Ca、Fe、Ni、Al、Ga、Sn、As、Cu、P、V、Cr、W、Zn、Mo和Pt从氯化钠基体中分离出来,回收率达80％以上。还确定了ICPAES法同时测定上述元素的最佳工作条件,在此实验条件下方法的检出限分别为1.3—190ng g,相对标准偏差为0.70—3.5％(c=5μg mL, n=10)。本法具有灵敏、准确、快速、操作简便和多元素同时测定的优点,适用于高纯氯化钠及以氯化钠为基体的试样中痕量杂质的测定。     

有机溶剂对镧和钇ICP光谱信号的增敏机理研究

本文考察了有机溶剂（乙酸丁酯）及有机试剂（PMBP）引入ICP－AES对稀土元素镧和钇光谱信号的影响。实验结果表明，有机溶剂的引入明显增大了待测物的传质效率，从而导致分析灵敏度的改善。与水相相比，有机相的引入对ICP激发温度未产生明显影响，但使线对强度比（LogI^ /I)增强，有利于待测物的电离。     

镧铬酵母中铬含量的测定

采用在培养基中加入La2O3的方法，制备得到了镧铬酵母，并对其总铬、无机六价铬及有机铬的含量进行了分析，结果表明：镧铬酵母中总铬含量可达到708．3μg／g，有机铬含量可达到639．0μg／g，是未加La2O3的铬酵母样品的近3倍；而六价无机铬占总铬的百分含量却由1．60％降至0．72％。通过紫外光谱和红外光谱分析，发现有机铬在260nm和478cm^-1处有特征吸收峰。     

钛中钪钇镧锆铪钒铌铬钼的光谱测定

钛的发射光谱分析方法虽然不少,但其中难挥发杂质元素的联合测定尚嫌不足。为此,本文在参阅有关文献的基础上,研究了在台阶孔穴电极中部分钡盐和氟化物的缓冲作用,通过普通型和杯型电极的观测比较,以含BaF_2的碳粉作缓冲剂,采用台阶孔穴杯型电极测定为佳。仪器与工作条件色散率为3埃/毫米的平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,狭缝20微米,遮光板5毫米。直流电弧,15安,阳极激发。预燃40秒,曝光60秒。上电极为锥形,下电极为台阶孔穴(上孔φ4×2.5×0.6,下孔φ2×1×1.6),粗颈(φ4×4)杯。天     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

8—羟基喹啉纤维微柱分离富集ICP—AES测定多种痕量元素

制备了８－羟基喹啉纤维滤纸片，作为微柱填充物，同时富集了九种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。富集后的痕量组分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，回收率为９０－１０２％。     

8－羟基喹啉纤维微柱分离富集ICP－AES测定多种痕量元素

制备了８－羟基喹啉纤维滤纸片，作为微柱填充物，同时富集了九种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。富集后的痕量组分采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定，回收率为９０％～１０２％。     

聚四氟乙烯悬浮体氟化剂的ETV—ICP—AES测定氧化镧中钇的研究

采用PTFE悬浮体为氟化剂,成功地将易生成难熔碳化物的稀土元素从石墨炉中完全蒸发,并用ICP-AES进行测定。检出限为10~(10)～10～(12)g,比常规ETV—ICP-AES的检出限改善两个数量级;消除了记忆效应,相对标准偏差优于5％。本文还讨论了影响氟化蒸发的主要因素,并将此法用于La_2O_3中杂质钇的测定。     

浅孔电极光谱法测定化探样品中钇铌锆镧锰钛铍铬钒

采用浅孔电极,以氯化物作反应剂,使被测元素产生热化学反应,改变其沸点,使之提前挥发,快速曝光,提高被测元素光谱线强度.为了减小基体变化的影响,稳定弧焰温度,采用加大缓冲剂比例的方法,收到了令人满意的效果.方法简便、快速、灵敏,一次取样能同时测定岩石、土壤中钇、铌等九种元素.     

钛及钛合金中微量钇的光谱测定

钛及钛合金中微量钇的测定,一般采用化学法,但该法流程冗长、试剂用量大、工作量也大。若采用光谱法则能克服上述缺点。本文对光谱测定条件如:载体及载体量、电流强度、电极形状,曝光时间等进行了试验。结果表明,用选定方法,对三种钛及钛合金中加50微克钇标准(以溶液形式加入基体中)的试样进行试验,测定8次的回收率为:TC4合金80—108%,TA_2纯钛80—108%,TF_1回收率80—90%;与化学法结果对照尚为满意。另外,用含50微克钇的试样,分三块板摄取31条谱,求得相对标准偏差为:     

二硫代氨基甲酸盐—纤维微柱富集多种痕量元素及ICP—AES测定

本文制备了二硫代氨基甲酸盐纤维微柱，同时富集了八种痕量元素，并分离了基体中的高盐组分。应用电感耦合等离子体发射光谱法测定，本方法富集倍数接近２００倍，用标准参比样品对照分析，得到了较满意的结果。     

偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂分离富集ICP发射光谱测定地质样品中15个稀土元素

本文重点报道用CPA-Ⅰ试剂溶液与D_(290)大孔强碱性阴离子树脂经简单搅拌而制得的CPA-Ⅰ整合形成树脂,分离岩石中基体元素,富集稀土元素,然后用ICP-AES法测定15个稀土分量。实验表明,在一定量乳酸、EDTA-Zn及抗坏血酸存在下,于pH_1-1.5,15个稀土元素的回收率均在94-106％之间,柱上分离时间约两小时,相对标准偏差<5％。分析标准沉积物及岩石样品本法所得结果与推荐值满意地一致。     

光谱复杂的稀土基体中稀土杂质ICP光谱测定的一些问题

ICP激发光源以其独特的功能使ICP/AES技术在稀土分析中的应用日益广泛,在一定程度上取代了经典的直流电弧光谱法,但应指出,由于常规雾化器的低雾化效率(≤5％)和试样的高倍稀释,ICP/AES技术的实际检测能力的改善并不明显,本文用ICP光谱法测定了     

黄酒中多种元素的ICP发射光谱法同时测定

黄酒为我国的特产。本文用ICP发射光谱法同时测定了其所含的多种元素,结果满意。仪嚣和剂试:ICP-D型高频发生器(保定电子设备厂),WSP-1型2米光栅摄谱仪(北京光学仪器厂)。钡、钙、铜、铁、镁、锰、锶和磷等元素的标准系列溶液均用光谱纯或高纯试剂配制。工作参数:经实验确定为,阳压3.6kV、阳流0.90A和栅流     

聚胺-聚脲螯合纤维的合成及性能研究——ICP化学光谱测定应用

利用螯合吸附剂从溶液中将金属离子进行选择性吸附,富集分离的方法已有文章详述。近年来用巯基棉及聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维富集多种微量元素的性能,机理研究及测试报道不少。本文利用氯纶为原料合成聚胺-聚脲螯合纤维,研究了在pH=5微酸性介质条件下,对铬、钛、钒、镓、铟、铅、锡等微量元素的富集性能进行了研究。此螯合纤维可定量吸附多种微量元素,具有富集倍数高,饱和吸附容量大,解脱性能及选择性好等特点,与ICP光谱测定结合,样品分析得到较满意的结果。     

铈中微量镧、镨、钕与钇的光谱测定

本工作报告铈中杂质镧、镨,钕及钇的两种光谱测定方法。(1)将试样的氯化物溶液滴于经液体石腊处理过的碳电极上,干燥后以交流电弧激发进行摄谱。采用线对 La 4333.74/Ce 43330.90,Pr 4225.33/Ce4229.63,Nd 4061.09/Ce 4057.30及Y 4374.94/Ce 4376.88时测定灵敏度分别可达0.055％,0.089％,0.052％,0.025％。单次摄谱的均方误差分别为±4.7％,±10.8％,±7.0％及±7.0％。 (2)对于较纯的铈,则采用乙醚萃取先行分离,以浓缩其中所含的杂质,并采用谱线较少的元素钇作内标及载体,以补偿分离过程中损失。浓缩物仍以氯化物溶液状态用上述的激发方法进行摄谱。采用下列线对: La 4238.38/Y 4235.73,La 3988.52/Y 3951.60,Pr 4222.98/Y 4235.73,Nd 4232.38/Y 4235.73取样100毫克时,镧、镨及钕的测定灵敏度分别可达0,01％;0.025％及0.028％。一般误差约在±10％左右。     

制革废水中总铬的萃取光度法测定

研究了在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,基于此,建立了一种测定Cr(Ⅵ)的新的光度法。结果表明在3 5mol/L～5 0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;摩尔吸光系数为3 6×105L·mol-1·cm-1,检出限为2 0×10-3mg/L,有色溶液的吸光度与Cr(Ⅵ)量在0 01mg/L～2 1mg/L范围内符合比尔定律,加标回收率为96 8%～104 5%(n=6),Cr(Ⅵ)∶Cl-∶DIDC的摩尔比为1∶1∶1。本法测定了制革废水中的总铬含量。     

岩石矿物中铬的示波极谱测定

矿石中极谱法测铬,主要采用过氧化钠熔矿。然后在1N氢氧化钠中测铬酸根的波。但由于“空白”高,用高铝坩埚和铁坩埚时尤其严重,所以低铬含量无法测定,高含量也因准确度差而不适用。作者对其“空白”高的原因进行探索,发现是氧的第二波干扰引起的。当有较大量的Al(Ⅲ)存在时,氧波峰高增加很多,可达10倍以上。氧波的峰电位也向正移,与铬酸根波接近,波形由宽变为尖锐,故容易被误认为铬酸根的波。作者发现在1N的氢氧化钠中加入酒石酸钾钠可使氧的第二波消失,即使有大量Al(Ⅲ)