用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备

本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤：首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。     

微机控制动态配气装置的研究

按照ISO6145标准，设计，研制了微机控制动态配气装置，实现了微机对动态配气装置主要动态参数的实时监控，存储和结果处理，将该动态配气装置与静态容量法配气装置进行了比较，两种方法配制的标准气体的量值一致，对动态法配气的量值不确定度进行了评定。     

用于色氨酸分离测量的仪器

本发明涉及一种用于色氨酸分离测量的仪器，包括最高转速大于5000r／min的离心机、吸放装置、加样装置、以及控制装置，所述离心机包括孔数M的离心转盘，所述M个孔可分为N组，每组包括3个孔分别用于承载第一离心管、第二离心管和第三离心管，所述控制装置用于执行以下步骤：（a）控制所述离心机旋转以分离第一离心管中血样的血清；（b）控制所述吸放装置吸取所述第一离心管中的血清加入到第二离心管和第三离心管；     

基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入，载气流量较小(300～600 mL·min^-1,测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小，因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路，将内管进样改为外管进样，同时优化了助剂及载流，并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后，用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示：相较于内管进样，外管进样可将载气流量提升至1 000～1 400 mL·min^-1,载带的氢化气更多，氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃；内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升，形成的焰炬更稳定，体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂，可以显著增强铅、镉荧光强度；以水替代传统稀酸作载流，交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测；铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L^-1和0.50μg·L^-1以内，检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg^-1     

双液系的气液平衡相图实验装置的改进

沸点仪是绘制双液系气液平衡相图的常用实验装置 ,目前教科书中该实验装置如图 1所示[1～ 4 ] 。这种沸点仪的缺陷是加热电阻丝允许的电压不能超过 40V[4 ] ,否则电阻丝易被烧断。在实验过程中 ,常有学生由于调压过大烧断电阻丝的情况。另外 ,该实验有许多样品易燃 ,在烧瓶内通电后的电热丝与易燃样品直接接触 ,存在安全隐患。图 1　沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .加热导线 ;4.气相冷凝液取样口 ;5.气相冷凝液贮存槽 ;6.蒸馏瓶 ;7.液相取样口 ;8.电加热丝图 2　改进后的沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .气相冷凝液取样口 ;4.气…     

毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用

讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化.考察了不同接口对分离的影响,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器.通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压.将优化的仪器条件应用于As的形态分析,结果令人满意.     

日本以气相色谱仪为基础开发新型气体检测装置

据报道,日本农业环境技术研究所开发出一种新技术系统,该技术可同时自动检测出二氧化碳、甲烷和一氧化二氮3种温室气体。利用这台仪器在现有的气相色谱仪装置基础上,组合高精度碳分子筛等复合系统,可在10mi n检测出单位毫升中3种气体的含量。该装置对检测土壤中发生的温室气体排放浓度和排放量有重要作用,同时可提高效率和降低成本。地球大气圈内的温室效应气体中,二氧化碳占60%,甲烷占20%。但甲烷的温室效应是二氧化碳的20倍,而一氧化二氮的温室效应约是二氧化碳的100倍。由于二氧化碳和一氧化二氮难以分离,至今为止还没有一台仪器能同时检测这3种气体的技术。调查地球温室效应,必须正确测量和把握温室气体。温室气体不仅仅是随着产业化和社会活动而发生,土壤也是温室气体的一个发生源,如土壤施用氮肥产生的一氧化二氮是温室气体的一重要组成部分。(中国化工仪器网)日本以气相色谱仪为基础开发新型气体检测装置     

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉

以钨丝原子化器和小型化CCD检测器为主要部件,组装了便携式钨丝电热原子吸收光谱分析仪,优化了载气(Ar/H2) 流速、空心阴极灯位置、原子化器高度、灰化和原子化电流等主要仪器条件.最佳载气(Ar/H2)流速(mL/min)为600 /300(Cd),800/200(Cu, Pb, Cr);灰化电流为2.9～3.2 A;原子化电流为8.5 A;CCD的积分时间为50 ms.并在优化的仪器条件下准确测定了环境水样中的铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd),进样10 μL时,其检出限分别为2、5、9和0.5 μg/L.此便携式原子吸收光谱仪在环境水样痕量元素分析中可望有良好的应用前景.     

多维气相色谱分析焦炉气合成天然气中过程气体通用方法的建立

建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%～2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%～0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%～2.4%。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

顶空气相色谱法测定苛性钠中碳酸盐

将苛性钠与盐酸放入密闭体系中，室温下反应，当气液两相达到平衡后，取液上气体进行气相色谱分析。通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中碳酸盐。方法使用热导池检测器，以ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气。方法操作简便、快速、准确，灵敏度也较高，可获到满意的分析结果。     

防水倒吸减压抽滤装置的改进

用单向流动器代替传统抽滤装置中的安全瓶,分离化学实验中的固-液混合物,改进后的抽滤装置操作简单,有效解决了防水倒流问题。     

强制液体外循环气升式环流反应器中内环气含率分布

在常规环流反应器基础上,将液体强制外循环并采用中心下料管和环管式气体分布器结构,该反应器主体(φ0.284 m×3.0 m)是有机玻璃制成的.采用空气-水气液两相体系以考察气体速度和外循环液体速度对内环气含率轴径向分布的影响.实验结果表明,内环局部气含率和轴向平均气含率均随表观气速和外循环液速的增大而增大;在不同的轴向位置,内环气含率的径向分布特性有所差异,其原因是由研究所采用的特殊反应器结构所致;内环轴向平均气含率先随轴向高度的升高而增大,在离开导流筒后略有降低.在此基础上采用商业软件ANSYS CFX10.0对该反应器进行数值模拟.模拟结果表明,装置的非轴对称导致内环气含率呈非轴对称分布特性;截面平均气含率在分布器上方出现骤然增大,由于下料管液流的影响在其下方出现一个相对低点,这对实验研究起到了补充作用.因此,对于新型反应器的研发,可采用实验与模拟相结合的策略.     

一种检测微量苯的气体检测系统

<正>公开号:CN103439380A公开日:2013.12.11申请人:浙江工商大学摘要本发明涉及检测装置领域,尤其涉及一种检测微量苯的气体检测系统,该系统包括气室,气室内设有气体传感器,气室外设有与气体传感器相连的CHI电化学分析仪以及与气室相连的传感器还原装置、待测气体进气口和尾气处理装置;所述气体传感器包括自上而下依次分布的气体敏感膜、第一电极和第二电极,第二电极由铝板经阳极氧化制备而     

一种金刚石薄膜微波等离子体化学气相沉积方法及装置

本发明提供了一种利用磁控技术提高金刚石薄膜微波等离子体化学气相沉积设备沉积速率的方法和装置。该方法包含以下步骤:在微波等离子体化学气相沉积工艺中利用磁场形成电子捕集阱,电子在捕集阱的约束下,在衬底上方固定区域作封闭的曲线运动,电子在运动过程中碰撞反应气体碰撞生成前驱反应基团和石墨组织抑制基团,从而提高反应基团浓度,实现金刚石薄膜沉积速率的提高。使用该方法的反应腔装置由微波源、螺钉调配器、定向耦合器、同轴天线、波导装置、调节活塞、谐振腔、石英罩、磁场发生装置等组成。本发明优点是可以显著提高金刚石微波等离子体化学气相沉积工艺的薄膜沉积速率,工艺和装置简单,便于实施。     

天然气制取的浓乙炔中微量杂质气体的色谱分析

为测定天然气制取的浓乙炔中的微量杂质气体,采用氢作载气,自制热导池为鉴定器,国产大华电子电位计为记录仪的气液色谱及气固色谱法,以水杨醛和液体石蜡混合固定液的色谱柱分离测定其中的丙二烯、甲基乙炔、丁二烯、乙烯基乙炔、丁二炔等五个组分,一次分析时间为18分钟。另以活性炭柱和5A分子筛柱串联及活性炭柱和硅胶柱串联,两次进样,分离测定其中氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯等组分,一次分析时间20分钟,本法的最低检出浓度为1.16至36.0×10~(-6),杂质气体含量在0.5至0.005％范围内的分析重复性以相对平均偏差表示<±10％,准确度以相对平均误差表示<±5％。     

钨丝电热蒸发-氩氢火焰原子荧光光谱分析法研究

以钨丝原子化器替换传统氢化物原子荧光分析仪石英炉原子化器及其氢化物发生气体进样系统,构建了一种新颖的集电热蒸发进样-氩氢火焰原子化为一体的原子荧光光谱分析系统;并用标准溶液研究了该系统的分析性能.在优化的仪器条件下,直接在钨丝表面进样,Pb、Ni和Au的检出限分别为:1.5、2.0和2.0μL.再结合电沉积预富集技术,...     

污染场地挥发性有机物挥发通量测定装置

摘要一种污染场地挥发性有机物挥发通量测定装置,包括通量测试腔体,所述通量测试腔体为顶部封闭、底部敞口的筒形结构,通量测试腔体外部连接有气体混合器、电源盒、压力表和温度表,气体混合器有多个进气口,各进气口分别经采样管与分散在通量测试腔体各处的采样孔连接,气体混合器的出气口经管道依次与调节阀、流量计、样品采集管和采样泵连接,压力表和温度表的测量端均伸入通量测试腔体内部。本实用新型可现场直接监测场地中挥发性有机物的挥发通量,具有结构简单、安装方便、检测结果准确、成本低的优点。     

HG-AFS法测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量的分析方法。仪器主要工作条件:负高压280 V,灯电流60 mA,原子化器高度9 mm,载气流量400 mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min。砷的质量浓度在0～40μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9998。方法测定砷的检出限为0.037μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为90.5%～102.5%。针对溶液中的钼同多酸和杂多酸以及存在的其它氧化物,采取抗坏血酸-硫脲混合溶液进行预还原,溶液中铀含量约为0.1 g/L时,对砷的测定无影响。该法能满足铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量0.005～4 g/L的测定要求。     

半导体制冷干燥装置在气相色谱法测定溶解态N2O中的应用

结合半导体制冷技术，建立了一种气相色谱在线除水方法，该法具有节约载气、减少干燥剂用量、样品消耗量小等优点。采用该装置，气相色谱法测定溶解态N2O，可有效消除水汽的干扰，仪器连续运行15h基线漂移的变异系数优于0．6％。