在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.     

金刚石膜热沉金属化Ti/Ni/Au体系的研究

利用电子束蒸镀实现了Ti/Ni/Au多层膜在CVD金刚石膜上的金属化,并研究了预处理和后处理工艺对多层膜在基底上结合的影响,发现高温预处理对多层膜和基底的结合有明显的改善.参照国标GJB 126-86进行了热循环试验,未发现多层膜从金刚石膜脱落.利用背散射谱研究了Ti/Ni/Au金属化体系在真空中分别加热400℃和500℃,60 min 金属层的热稳定性.结果发现:优化工艺金刚石膜和金属层间的良好结合和稳定性满足金刚石膜热沉应用的要求.     

温度对图形化蓝宝石透过率性能影响研究

蓝宝石单晶表面图形化作为一种全新的减反增透手段而受到广泛关注,然而在服役过程中其透过率将会由于温度的改变而发生变化,影响使用性能.本文通过高温红外光谱测试系统测试了图形化蓝宝石在25℃,300℃,400℃,500℃,600℃时3～6 μm波段范围内的透过率,分析了温度对图形化蓝宝石透过率性能的影响.分析表明,表面图形化使室温条件下蓝宝石透过率在一定波段范围内上升且伴随有明显的光谱红移效应;温度上升使图形化蓝宝石透过率下降且红移现象加剧,随着温度不断升高蓝宝石透过率有一定程度回升;高温条件下表面图形化对蓝宝石透过率的影响不是十分明显.     

金刚石膜表面氨等离子体处理研究

本文尝试采用微波等离子体CVD技术,实现金刚石膜的制备以及金刚石膜表面的氨等离子体处理,实现氨基功能化修饰金刚石膜的制备.通过扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)以及水接触角等对氨等离子体处理前后的金刚石膜进行检测分析.结果表明,采用微波等离子体CVD技术,可以在金刚石膜表面植入氨基实现功能化修饰,从而提高金刚石膜表面活性.同时,金刚石膜的整体品质未出现显著变化.     

渗硼高速钢表面CVD金刚石膜制备研究

直接在高速钢表面生长CVD金刚石非常困难.为了克服高速钢中Fe元素对金刚石生长的不利影响,在高速钢表面利用渗硼技术先生成B、Fe的化合物的中间层然后再制备CVD金刚石膜.采用显微维氏硬度计、XRD衍射仪、扫描电子显微镜、激光拉曼光谱和洛氏硬度计对渗硼基体和金刚石膜进行检测,研究渗硼处理对高速钢基体和金刚石膜生长的影响.结果表明:渗硼热处理可以在高速钢表面形成一层致密的B、Fe化合物层,能有效降低Fe元素的不利影响,有利于金刚石的生长,在高速钢表面形成一层高附着的致密金刚石膜.     

环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下沉积高品质金刚石膜

介绍了自行研制的环形天线-椭球谐振腔式高功率MPCVD装置的结构特点,展示并研究了新装置在高功率条件下的放电特性.在10.5 kW的高微波输入功率下成功制备了直径50 mm,厚度接近1 mm的高品质自支撑金刚石膜.在真空泄漏速率约2.5 ×10-6 Pa·m3/s的条件下金刚石膜的生长速率达到6μm/h,金刚石膜厚度偏差小于±2.1;.抛光后的金刚石膜红外透过率在6.5～25μm范围内接近71;;紫外透过率在270 nm处超过50;,金刚石膜样品的光学吸收边约为225 nm;通过紫外吸收光谱计算的金刚石膜样品中的氮杂质含量约为1.5 ppm;金刚石膜的拉曼半峰宽小于1.8 cm-1.     

Low-E/VO2复合镀膜玻璃的制备与性能研究

采用磁控溅射方法在单银Low-E玻璃基底上制备了ASV(Low-E膜系/SiO2/VO2)以及ASVS(Low-E膜系/SiO2/VO2/SiO2)复合膜系,得到可热致变色的近红外隔绝膜系.通过UV-NIR分光光度计、XPS、XRD、SEM,研究了VO2厚度以及SiO2增透层对膜系的透过、隔热性能的影响.结果表明,在20～90℃范围内,ASV膜系的红外平均透过率Tnir随温度升高降低,随着VO2厚度的增加,Tnir下降,选择系数Q先上升后下降.VO2厚度为50 nm时,90℃近红外隔绝性能增幅ΔTnir为18.56;,Q达到96.59;.相较ASV膜系,ASVS膜系的可见光透过率提升16.88;,90℃的Tnir不变.Q达到102.4;,性能优于ASV膜系.     

915MHz高功率MPCVD装置制备大面积高品质金刚石膜

采用自行研制的915 MHz/75 kW高功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置,在输入功率60 kW,沉积气压20 kPa的条件下制备了直径5英寸的大面积自支撑金刚石膜,并对金刚石膜的厚度,热导率,线膨胀系数,结晶质量,光学透过率等参数进行了表征.实验结果表明,制备的大面积自支撑金刚石厚膜均匀完整,相关性能参数达到较高水平,具有较好质量.热学级金刚石膜的生长厚度超过5 mm,生长速率达到12.5 μm/h;室温25℃热导率2010W·m-1 ·K-1,180℃条件下的热导率仍达到1320 W·m-1·K-1;室温25.4℃时线膨胀系数为1.07×10-6℃-1,300℃时升高至2.13×10-6℃-1.光学级金刚石膜的生长厚度接近1 mm,生长速率约为2.3 μm/h,厚度偏差小于±2.7;;双面抛光后的金刚石膜厚度约为700 μm,其Raman半峰宽为2.0 cm-1,PL谱中未出现明显与氮相关的杂质峰;其光学吸收边约为223 nm,270 nm处的紫外透过率接近60;,在8～25 μn范围内的光学透过率超过70;.     

用PECVD在低温衬底上制备类金刚石碳膜

本文报道用 RF PECVD在低温衬底上制备了类金刚石碳(DLC)膜.研究了氢稀释、气体压力和 RF 功率对薄膜性质的影响. 用光透射率、红外吸收谱和小角度X射线衍射谱分析了DLC膜的结构和光学性质.结果表明,这样制备的DLC膜是无定形态的,包含了大量的C-H键,具有良好的透明性.厚度为230nm的DLC膜在480nm后的可见光区和近红外区的透过率大于83;,所导出的Tauc光学带隙在2.7eV和3.7eV之间.本文还探讨了应用这种DLC膜作为二次电子发射材料的可能性.     

P型掺杂金刚石厚膜的电火花加工

CVD金刚石具有和天然金刚石相近的一系列独特的力学、热学、声学、电学、光学和化学性能,在航空、航天、国防等高科技领域具有广阔的应用前景.但是,普通CVD金刚石膜是绝缘体,无法直接进行电加工.本文在分析了电火花加工半导体材料去除速率的基础上,通过掺硼对CVD金刚石厚膜进行半导体改性,继而实现了其电火花加工.通过研究,建立了掺硼金刚石厚膜电火花加工去除速率的经验公式.最后,通过Raman和SEM分析对CVD金刚石厚膜的电火花加工机理进行了初步探讨.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.     

Analysis of synthetic diamond single crystals by X-ray topography and double-crystal diffractometry

Structural features of diamond single crystals synthesized under high pressure and homoepitaxial films grown by chemical vapor deposition (CVD) have been analyzed by double-crystal X-ray diffractometry and topography. The conditions of a diffraction analysis of diamond crystals using Ge monochromators have been optimized. The main structural defects (dislocations, stacking faults, growth striations, second-phase inclusions, etc.) formed during crystal growth have been revealed. The nitrogen concentration in high-pressure/high-temperature (HPHT) diamond substrates is estimated based on X-ray diffraction data. The formation of dislocation bundles at the film-substrate interface in the epitaxial structures has been revealed by plane-wave topography; these dislocations are likely due to the relaxation of elastic macroscopic stresses caused by the lattice mismatch between the substrate and film. The critical thicknesses of plastic relaxation onset in CVD diamond films are calculated. The experimental techniques for studying the real diamond structure in optimizing crystal-growth technology are proven to be highly efficient.     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.     

高功率CO2激光器CVD金刚石窗口制备研究

本文研究制备了可应用于高功率CO2激光器的CVD金刚石窗口.首先使用环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置沉积制备直径2英寸(1英寸=2.54 cm)金刚石自支撑膜,然后将膜片双面抛光,激光切割成矩形基片,再采用蒸镀法在基片表面制备中心波长在10.6μm的增透膜,最终制备得到金刚石光学窗口.采用傅里叶红外透射谱、热导仪、...     

CVD金刚石薄膜亚表面层氢杂质对表面活化反应的影响

采用密度泛函理论平面波赝势法研究了氢杂质位于氢终止金刚石薄膜亚表面层中三种不同位点处时金刚石的结构变化,以及氢原子在三种金刚石薄膜表面上的吸附难易程度,并对表面活化反应进行了过渡态搜索以探究化学气相沉积(CVD)过程中金刚石薄膜亚表面层氢杂质对表面活化的影响.对比计算结果发现:生长过程中,亚表面层的氢杂质使其附近的金刚...     

高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石厚膜中黑色缺陷的研究

借助激光标记的方法,对采用高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石膜中的黑色缺陷进行了定点表征.结合使用光学显微镜、激光扫描共焦显微镜、扫描电子显微镜、电子背散射衍射技术等多种表征方法,对同一样品的特定微观标记区域进行了多角度的分析.实验结果表明:金刚石膜内部的黑色缺陷是一种存在于晶界处的孔洞与质量较低的金刚石相的复合体,它的形成应与金刚石膜中某些晶界处的生长环境有关.     

衬底用单晶金刚石晶格随温度变化的研究

本文对CVD(Chemical Vapour Deposition,CVD)外延生长中作为衬底的高温高压(HTHP)单晶金刚石进行拉曼光谱测试,利用谱峰半高宽(FWHM)判断了衬底的结晶质量.开展了升温(室温～1000℃)和降温(1000℃ ～室温)过程中衬底晶格变化的X射线原位测量研究.实验表明:衬底的晶格常数随温度...     

Electron paramagnetic resonance and raman spectroscopy characterization of diamond films fabricated by HF CVD method

Thin polycrystalline diamond films were synthesized on silicon substrate by Hot Filament Chemical Vapor Deposition (HF CVD) technique from a mixture of hydrogen and different content of methyl alcohol. A comparative study on the Electron Paramagnetic Resonance (EPR), Raman spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM) were performed. It was shown that EPR signal, Raman spectra and morphology, studied by SEM, strongly depend on the ratio of CH₃OH/H₂ in the HF CVD reactor. The peak‐to‐peak line‐width in EPR signal varies from 0.09 to 0.8 mT depending on diamond quality. The Raman spectra of our diamond film showed, except well defined diamond Raman lines positioned at 1332 cm^‐1 with different Full Width at Half Maximum (FWHM), a broad band having maximum at around 1530 cm^‐1 which is characteristic for amorphous carbon phase. The obtained results show that EPR, SEM and Raman spectroscopy yield complementary results about the defects present in CVD diamond films. (© 2010 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)