人低密度脂蛋白^125I固相标记—Iodogen法

本文报道了利用固相氧化剂１，３，４，６，－四氯－３α、６α－二苯基甘脲（Ｉｏｄｏｇｅｎ）对人血清低密度脂蛋（ＬＤＬ）进行＾１２５Ｉ标记的方法，结果表明：＾１２５Ｉ－ＬＤＬ的比放射笥为１８５－５１８ｃｐｍ／ｎｇＬＤＬ，游离＾１２５Ｉ含量在０．２７－１．７５％之间，脂质记率＜１％，＾１２５Ｉ－ＬＤＬ浓度２５０－７５０μｇ／ｍｌ＾１２５Ｉ－ＬＤＬ的生物活性受体实验证实与天然与天然４脂蛋白一致，符合脂蛋白     

碘的凝胶色谱测定方法

建立了碘折凝胶色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＤＩＯＬ－１５０柱；流动相甲醇０．０１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＰＯ４（１０：９０）流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ；柱温为３５℃，检测波长为２２４ｎｍ；线性范围是０．０１０－１．０ｍｇ／Ｌ，相关系数为０．９９９３，检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．２％－４．６％；回收率为９１％－９８％。所建立的方法已用于食盐，尿，系带等样品的测试，均取得较好     

用鲁米诺－KIO_4－Fe（1，10－phen）_3~（2＋）体系的化学发光法测定痕量铁

本文利用鲁米诺－ＫＩＯ４－Ｆｅ（１，１０—ｐｈｅｎ）３２＋配合物体系产生化学发光反应，建立了测定痕量铁的新的化学发光分析方法。该法以１，１０－ｐｈｅｎ为配位体，铁的检出限为１．６×１０－７ｇ／Ｌ，工作曲线响应浓度范围在１×１０－５－１×１０－３ｇ／Ｌ。在测定２×１０－４ｇ／Ｌ铁的相对标准偏差为３．５％。用于检测工业沉淀ＢａＳＯ４中痕量铁获得满意结果。     

反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究

首次利用Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－与Ｈｇ－ＥＤＴＡ二元络合物通过柱前衍生形成ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｓ２Ｏ３和ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｉ两种三元络合物的方法,实现了对Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱上,用甲醇∶水＝２３∶７７作流动相,内含对离子ＴＢＡ＋３．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＥＤＴＡ１．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＮａＮＯ３２．０ｍｍｏｌ／Ｌ和缓冲剂ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ７．０）,紫外２５４ｎｍ检测。Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的最小检出限分别为６１．１ｎｇ和３７．６ｎｇ。方法简便,选择性好。     

含L－氨基酸结构的手性液晶化合物的合成及其相变行为

合成了９种具Ｌ－氨基酸衍生物结构的介晶化合物（Ｉ－Ⅲ，Ⅳａｂ，Ⅴａ，ｂ，Ⅵａ，ｂ）、４种氨基酸衍生物（Ａ１－４）和６种介晶化合物（Ｍ１－６）．新化合物（Ⅰ－Ⅲ，Ⅳａ，ｂ，Ⅴａ，ｂ，Ⅵａ，ｂ，Ａ４，Ｍ３－６）的化学结构通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析证实；并用偏光显微观察和ＤＳＣ分析研究了其相变行为，结果表明有８种化合物（Ｍ３－６，Ⅵａ，ｂ，Ⅴｂ，Ⅵｂ）呈现液晶相变。测定了它们的比旋光度。通过Ｘ射线衍射研究了化合物Ⅵｈ１２０～１３０℃和Ⅵｂ１７０～１８０℃的近晶结构，Ⅵｂ显，Ⅵｂ呈。测定了化合物Ⅳｂ的电滞回线，证明其具铁电性。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉的合成及荧光光度法测定煤渣中痕量镓的研究

报道了新息夫碱试剂水杨醛缩－５－碘－８－氨基喹啉（ＳＡＩＡＱ）的合成。用元素分析、红外光谱法确定了其结构。测定了ＳＡＩＡＱ的酸度常数Ｋａ１＝２．４０×１０－４，Ｋａ２＝２．９８×１０－９。在ｐＨ３．５０～５．００范围内ＳＡＩＡＱ与Ｇａ３＋形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｘ／λｅｍ＝４２８ｎｍ／５４０ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与Ｇａ３＋的浓度在１．５μｇ／Ｌ～２６０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限１．５μｇ／Ｌ，考察了共存离子的影响，选择性高。已应用于煤渣中痕量镓的分析。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。     

碘酸钾存在下极谱催化波法测定陈皮甙

基于陈皮甙在ＫＩＯ３存在下产生的极谱催化波，拟定了测定陈皮甙的新方法。在 ０．５５ ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．０１ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＡｃ（ｐＨ ４．００±０．０５）－１．０×１０～（－３）ｍｏｌ／Ｌ ＫＩＯ３缓冲溶液中，陈皮甙催化波的峰电位为－１．３５ Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），它的一阶导数峰峰电流与陈皮甙浓度在２．６ × １０～（－７）～２．６ × １０～（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９７０，ｎ＝６）。本方法比现有的电化学方法灵敏度高一个数量级。可用于直接测定中草药贯众水提液中陈皮甙含量。     

电致化学发光法测定天然水中痕量银（Ⅰ）

对四正丁基碘化胺（ＴＢＡＩ）－银（Ⅰ）－硫脲体系的电致化学发光进行了研究。当在Ｐｔ－Ｐｔ－Ａｇ／ＡｇＣｌ三电极上施加＋１．５Ｖ的正矩形脉冲时，前述体系可观察到电致化学发光现象。银（Ⅰ）对此发光过程有明显的催化作用。银（Ⅰ）的浓度在１．０×１０－８～３．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与发光强度呈良好的线性关系，检出限为８．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。相对标准偏差为４％。该法用于测定天然水中的痕量银。结果满意。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸培氟沙星浓度

建立了一种测定人血浆中甲磺酸培氟沙星的匠相液相色谱方法,用的是ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ＿（１８）柱和用三乙醇胺调节成ｐＨ为３．０的甲醇－０．０４ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４溶液（８０：２０,Ｖ／Ｖ）的流动相,检测在２７６ｎｍ处进行,流量为１ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围是６．０１×１０￣（－８）～３．０１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ（γ＝０．９９９８）,检测极限为６．０１×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９７．５７±３．０４％,日内与日间的ＣＶ分别为３．２９％和５．０８％。     

新化学发光试剂ITCI的合成及其性能研究

合成一种新化学发光试剂异硫氰酸异鲁米诺（ＩＴＣＩ），研究其化学发光及标记酵母ＲＮＡ的性能。标记反应条件温和快速，１克酵母ＲＮＡ可与１．５×１０－５ｍｏｌＩＴＣＩ结合。建立了测定ＩＴＣＩ和ＲＮＡ的化学发光分析方法，线性范围分别为１．０×１０－１０～１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和４．０～×１０－９～２．０×１０－７ｇ／ｍＬ，检测限分别为６．６×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ和８．０×１０－１０ｇ／ｍＬ。     

测定超氧化物歧化酶活性的一种新的极谱分析方法

报道一种测定超氧化物歧化酶活生的新极谱分析方法，在０．１２５ｍｏｌ／ＬＮＨ３．Ｈ２Ｏ－０．７５ＭＯＬ／ｌ ｎｈ４ｃＬ－２．５％，Ｎａ２ＳＯ３－０．５％，吐温－８０－的介质中，ＳＯＤ在－０．５２Ｖ处产生一氧极谱催化波。ＳＯＤ在１．０×１０＾３Ｕ／Ｌ－４．０×１０＾３Ｕ／Ｌ的活性含量范围内与催化电流呈线性关系，检出限为８．０×１０＾２Ｕ／Ｌ。     

YbCl3—CaCl2—NaCl三元体系相图的研究

借助ＤＴＡ研究了ＹｂＣｌ３－ＣａＣｌ２－ＮａＣｌ三元体系相图，发现该体系有对应于ＹｂＣｌ３、ＣａＣｌ２，Ｎａ３ＹｂＣｌ６的４个液相面，５条二次结晶线，１个三元低共熔点Ｅ（８７．０％ＹｂＣｌ３，１．０％ＣａＣＬ２，１２．０％ＮａＣＬ；４５０℃）和三元转熔点Ｐ（６１．０％ＹｂＣｌ３，１９．０％ＣａＣｌ２，２０．０％ＮａＣｌ；４７４℃）。     

药物敏感场效应晶体管的研究 Ⅲ磷钨酸-麻黄碱敏感场效应晶体管的研制与应用

将离子敏感场效应晶体管（ＩＳＦＥＴ）与药物敏感膜相结合，研制成一种对麻黄碱有良好响应的药物敏感场效应晶体管传感器（ＤｒｕｇＦＥＴ）．该器件具有全固态化、体积小、易微型化、集成化和多功能化等优点．采用磷钨酸作电活性物质，制成ＰＶＣ膜ＩＳＦＥＴ，对麻黄碱的线性响应范围为３．０×１０－６～１．０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ，检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，传感器适宜的ｐＨ范围为３．０～８．０．用该传感器分析麻黄碱片剂的含量，结果和药典方法吻合．     

无机偶合流动注射化学发光测定钒的研究

基于钒（Ⅳ）对铬（Ⅵ）氧化Ｉ－产生Ｉ２的诱导作用，和Ｉ２氧化鲁米诺产生化学发光的反应，建立了无机偶合反应流动注射化学发光测定痕量钒的新方法。本方法线性范围１×１０－６～１×１０－２ｇ／Ｌ，ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１１次，ｃ＝８×１０－６ｇ／Ｌ），检出限为７×１０－７ｇ／Ｌ。本法用于水样、人发中钒的测定，结果令人满意。     

STRUCTURAL MODIFICATION OF 11－ISOPROPYLIDENE endo－TRICYCLO［6．2．1．0~（2，7）］UNDECA－4， 9－DIENE－3，6－DIONE TO IMPROVE THE STABILITY

ＳＴＲＵＣＴＵＲＡＬＭＯＤＩＦＩＣＡＴＩＯＮＯＦ１１－ＩＳＯＰＲＯＰＹＬＩＤＥＮＥｅｎｄｏ－ＴＲＩＣＹＣＬＯ［６．２．１．０￣（２，７）］ＵＮＤＥＣＡ－４，９－ＤＩＥＮＥ－３，６－ＤＩＯＮＥＴＯＩＭＰＲＯＶＥＴＨＥＳＴＡＢＩＬＩＴＹ￥ＸｉａｏＰｅｉＧ...     

偶合标记铜离子催化放大的极谱免疫分析法测定破伤风类毒素

建立了测定破伤风类毒素的铜离子标记极谱免疫分析方法．用二乙三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）酸酐法将用离子标记于抗原破伤风类毒素（ＴＴ）．所得标记物中ＴＴ：ＤＴＰＡ：Ｃｕ的摩尔标记比为 １：６：６、铜离子催化底ｏ－苯二胺（ＯＰＤ）的氧化反应，生成电活性产物 ２，３－二氧基吩嗪（ＤＡＰ），以单扫描极谱法检测ＤＡＰ．采用异相竞争免疫分析模式，本方法可测定０．０５～１ｍｇ／Ｌ ＴＴ。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极线性扫描伏安法测定黑液中可溶性硅

本文报导了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多阴离子薄膜化学修铈电极的制备及其电化学特性。并应用于导数伏安法测定。在４．０×１０￣（－３）ｍ０ｌ／Ｌ（ＮＨ＿４）＿６ＭＯ＿７Ｏ＿（２４）－６．８×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＮａ＿３Ｃｉｔ－０．４８ｍｏｌ／ＬＮＨＯ＿３体系中，硅浓度在８．３×１０￣（－７）～１．７×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈良好线性关系，检测限为８．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对可溶性硅（以ＳｉＯ＿２计）为２４５．０５ｍｇ／Ｌ的黑液，稀释１０倍后，取２．００ｍＬ平行测定９次，ＲＳＤ为０．５８％，加标回收率在９７．３％～１０４．４％间。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

Base－Catalyzed Rearrangement of 11－Isopropylidene－anti－4，5－Epoxyendo－Tricyclo［6．2．1．0~（2，7）］ Undeca－4，9－Diene－3，6－Dione

Ｂａｓｅ－ＣａｔａｌｙｚｅｄＲｅａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔｏｆ１１－Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌｉｄｅｎｅ－ａｎｔｉ－４，５－Ｅｐｏｘｙｅｎｄｏ－Ｔｒｉｃｙｃｌｏ［６．２．１．０~（２，７）］Ｕｎｄｅｃａ－４，９－Ｄｉｅｎｅ－３，６－ＤｉｏｎｅＸｉａｏＰｅｉＧＵＡ?..