人低密度脂蛋白^125I固相标记—Iodogen法

本文报道了利用固相氧化剂１，３，４，６，－四氯－３α、６α－二苯基甘脲（Ｉｏｄｏｇｅｎ）对人血清低密度脂蛋（ＬＤＬ）进行＾１２５Ｉ标记的方法，结果表明：＾１２５Ｉ－ＬＤＬ的比放射笥为１８５－５１８ｃｐｍ／ｎｇＬＤＬ，游离＾１２５Ｉ含量在０．２７－１．７５％之间，脂质记率＜１％，＾１２５Ｉ－ＬＤＬ浓度２５０－７５０μｇ／ｍｌ＾１２５Ｉ－ＬＤＬ的生物活性受体实验证实与天然与天然４脂蛋白一致，符合脂蛋白     

用于放射性卤代药物合成的高速无载体固相标记法

本文研究了一种适合于卤素标记化合物的高分子氧化剂的合成及其性能, 研究了适合于某些卤代放射性药物合成的高速、无载体产物的固相标记法和固相反应。 用于肿瘤探针的药物带电诺丹明和肾功能显像剂胆固醇在固定化后, 将这两种药物进行固相法碘标记并对产物进行了鉴定, 得到了放射化学纯度大于95%, 放射性回收率高于96%的标记化合物, 实现了5分钟内完成放射性标记药物无需分离就可得到极高放化纯产物的高速标记法。本文还对其它能生成有机汞化合物的固相标记法进行了讨论。     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

固相载体法合成低聚糖

固相载体法合成低聚糖;固相载体;合成;低聚糖;偶联剂     

固相纳米孔对核酸组装的“免标记、均相”表征和应用探索

随着核酸自组装领域的飞速发展,除了作为遗传信息的载体外,核酸成为了一种具有高操作自由度和无限可能性的功能材料.基于核酸自组装原理的DNA纳米技术凭借其强大的可编辑性已经广泛应用于生物传感、纳米材料工程、医学诊疗以及分子计算机等领域.纳米孔作为一种新兴的单分子分析技术具有高分辨、高通量、免标记等特点,近年来在基因测序、分子物理化学性质分析等领域展示出了极大的应用潜力.作为一种新型高分辨表征技术,纳米孔已经在DNA纳米技术研究中崭露头角,被用于原位追踪和分析核酸分子的自组装行为.另一方面,DNA纳米技术也为纳米孔传感所面临的技术瓶颈提供了更多样化的解决思路,如借助功能核酸(Aptamer或DNAzyme)和无酶扩增核酸分子线路实现纳米孔对待测物的特异性增敏检测.本专论旨在通过对近期纳米孔技术与核酸自组装的跨领域研究成果进行系统性回顾,总结并展望纳米孔传感领域内核酸自组装的研究进展,以期为单分子生物分析、信息检索、基因分型和临床诊断等领域提供新思路和新方法.     

基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用

分别建立了基质固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）法与气相色谱/质谱联用（GC-MS）测定水产品中己烯雌酚（DES）残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M     

研磨法在固相有机合成中的应用

近几十年来有机工作者将研磨法用于固态有机合成, 取得了一些成效, 综述了近年来典型的固相有机研磨反应.     

固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求。     

固相缩聚法制备高粘度尼龙1111

采用固相缩聚工艺提高尼龙1111的相对粘度,是制备高粘度尼龙1111的有效方法之一。固相后缩聚法制备相对粘度高于2.5的高粘度尼龙1111,宜选择初始相对粘度为2.0的尼龙1111,反应时间12h,反应温度175℃。增粘后的尼龙1111具有更为优良的物理机械性能。     

固相法氯化聚乙烯增韧聚氯乙烯的研究

研究了聚氯乙烯与固相法氯化聚乙烯的相容性与氯含量、共混方式以及ＣＰＥ链结构的关系，动态力学性能表明ＰＶＣ／ＣＰＥ为部分相容体系，ＣＰＥ中类似ＰＶＣ的链段与ＰＶＣ形成相间过渡层，共混方式影响共混体系的相容程度，透射电镜结构表明ＣＰＥ呈连续网络结构分布于ＰＶＣ粒子表面，共混条件一定时，共混物的抗张强度随相容性的改改善而增加。     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒

采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相，键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相。PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合，而另外一部分则是被凝胶网络所包埋。由于萃取固定相涂层的厚度在30μm以上，采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂，制备的萃取固定相耐温达到300℃。     

无溶剂固相研磨法合成乙酰丙酮铝

以无机铝盐、乙酰丙酮(Hacac)为原料,固体碱为反应促进剂,室温下固相研磨合成了乙酰丙酮铝.考察了碱的用量及种类、物料摩尔比、研磨时间对产率的影响,并和经典方法作了对比,固相研磨法产率较高(90%以上).目标产物用红外、热重进行了表征,结果与标准谱图一致.最佳工艺条件为n(A l3+)∶n(Hacac)=10∶40,固体碱适量,室温研磨1 h.     

固相萃取新技术研究

固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。     

微波固相法快速制备氮掺杂石墨烯

以鳞片石墨为原料, 首先通过Hummers法制备氧化石墨, 再将洗涤至中性的氧化石墨分散液与乙二胺反应得到功能化石墨烯。干燥后的功能化石墨烯在微波辐照下能瞬间产生高热, 促使接枝的乙二胺分子分解并实现对石墨烯原位掺杂制备出氮掺杂石墨烯。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)对样品的形貌、结构和组成进行了表征。结果表明:该合成途径能成功实现对氧化石墨烯的还原和掺杂, 所合成的氮掺杂石墨烯呈现透明绢丝状结构。     

微波固相法快速制备氮掺杂石墨烯

以鳞片石墨为原料,首先通过Hummers法制备氧化石墨,再将洗涤至中性的氧化石墨分散液与乙二胺反应得到功能化石墨烯。干燥后的功能化石墨烯在微波辐照下能瞬间产生高热,促使接枝的乙二胺分子分解并实现对石墨烯原位掺杂制备出氮掺杂石墨烯。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)对样品的形貌、结构和组成进行了表征。结果表明:该合成途径能成功实现对氧化石墨烯的还原和掺杂,所合成的氮掺杂石墨烯呈现透明绢丝状结构。     

分子印迹聚合物固相萃取研究进展

对最新报道的分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行综述和展望,主要包括固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和磁性材料萃取,同时总结了分子印迹聚合物制备技术面临的挑战和问题,提出了可能的解决方案。     

WS2 超细粉体的固相法合成

WS2 超细粉体的固相法合成;WS2;固相反应;过硫系数;高能球磨;粒度