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利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶(pH 4.5)-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠(pH 8.6),氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10~1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。 相似文献
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利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶(pH 4.5)-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠(pH 8.6),氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10~1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。 相似文献
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二次微分简易示波伏安法测定痕量镍 总被引:1,自引:0,他引:1
用二次微分简易示波伏安法测定了金刚石酸洗废液中的痕量镍 .结果表明 :在 0 .2 0mol/ L NH4 Ac- 0 .0 0 5mol/ L KNO3- 0 .0 2 %丁二酮肟中 ,Ni2 浓度在 3× 10 -7~ 3.5× 10 -6mol/ L范围内与峰高呈线性关系 ,回归方程为 Y=0 .3583 1.365× 10 5c( Ni2 ) ( mol/ L) ,相关系数 r=0 .9970 ,检测下限为 6× 10 -8mol/ L.该法简单、快速、灵敏 相似文献
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原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅 总被引:4,自引:0,他引:4
研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%~3.5%(n=7),加标回收率为93%~107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0~0.9 mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0~10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0~5 mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0~0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0~7.5 mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L. 相似文献
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用营养调查方法 ,对门诊 30例血透肾衰患者进行了调查 ,并对其进食中国营养平衡米(下称营养平衡米 )膳中Ca、P、K、Na、Mg进行了论证。临床表现为面黄肌瘦、苍白、浮肿、疲劳、消瘦、虚弱、无力、食欲不振、恶心呕吐、头晕、皮肤瘙痒、肌肉震颤、手足麻木、无精神等明显的营养不良表现 ,平均体重 5 3 5kg ,皮脂厚度 1 1 2cm ,血清总蛋白 6 7 31mg/dL ,白蛋白 37 4 9mg/dL ,RBC 2 4 1× 1 0 12 /L ,HGB 6 8 81g/L ,PLT 1 72 1× 1 0 9/L ,K 1 6 1 5mg/dL ,Na392 72mg/dL ,C1 2 88 2 2mg/dL ,Ca 6 2 8mg/dL ,P 6 1 1mg/dL ;氮质血症 (x) :BUN 31mmol/L ,Cr 1 0 0 2 6 μmol/L ;膳食中平均每人每日常量元素摄入量为Ca34 1 4 3mg、P 70 7 0 9mg、K1 2 1 5 5 6mg、Na 2 2 2 6 1 9mg、Mg 1 79 4 5mg ,以肾衰病人RDA标准为Ca 1 0 0 0 /1 5 0 0 ,P 6 0 0 ,K5 0 0 ,Na 1 0 0 0 ,Mg 2 0 0 /30 0 ,评价分别为 2 3%~ 34 %、 1 1 8%、 2 4 3%、 2 2 3%、 6 0 %~ 90 % ,则K、Na、P过量 ,而Ca、Mg不足。若改食用营养平衡米膳 ,摄入量分别为 1 4 2 3、 92 4、 1 4 32、 2 2 36、2 79mg ,达标率分别为 95 %~ 1 4 2 % ,1 5 4 % ,2 86 % ,2 2 4 % ,93%~ 1 4 9%。则达标率 1 0 0 % ,且比原来膳食中元素平衡。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物 总被引:9,自引:0,他引:9
采用毛细管区带电泳法测定了 10种中国产葡萄籽中的 4个主要儿茶素类化合物 :(+)儿茶素、(- )表儿茶素、(± )表没食子儿茶素、(± )表儿茶素没食子酸酯的含量。在 0 0 2mol/L硼砂和 0 0 0 5mol/L磷酸盐的混合缓冲体系 (pH 10 0 )的背景缓冲液中 ,4个化合物在 10min内取得了令人满意的分离。迁移时间的重现性(RSD)小于 2 % ,峰面积的重现性 (RSD)小于 5 %。在质量浓度为 0 0 0 5g/L~ 0 5 g/L时 ,线性相关系数大于0 995。检测限为 3mg/L~ 10mg/L。该方法简单、快速、准确 ,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用。 相似文献
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采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li+,NH+4,K+,HCOO!,NO!2,Cl!,NO!3和Br!8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下:淋洗液:25 mmol/L乙酸钠+50%(V/V)乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0;柱温:30℃;流速:0.50 mL/min;直接电导检测。8种阴阳离子(Li+,NH+4,K+,HCOO!,NO!2,Cl!,NO!3和Br!)能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5~200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD(n=9)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)在0.16~1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%~103.8%。 相似文献
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磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7~ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %~ 10 0 .1% 相似文献
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高效液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用反相离子对液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 (PCr)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,匀浆后离心 ,上清液用KOH溶液中和后用反相液相色谱法分离测定。方法的最低检测限为 2mg/L(S/N≥ 3) ,PCr在 5mg/L~ 10 0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;PCr的平均回收率为 99.34 % ;测定结果的日内RSD <4.42 % ,日间RSD <8.6 7%。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人体肌肉组织中PCr含量的测定。 相似文献
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非抑制型离子色谱法测定碱金属、铵离子和烷基胺 总被引:3,自引:0,他引:3
采用非抑制型离子色谱法、以氨磺酸作流动相分离测定了Li+ 、Na+ 、NH+ 4、K+ 、甲胺、乙胺和正丙胺等 7种物质 ,研究了氨磺酸流动相浓度对溶质保留值的影响。结果发现 ,随着流动相浓度的增大 ,溶质保留值减小 ;适宜的流动相浓度为 4 0mmol/L。以 4 0mmol/L氨磺酸为流动相测得上述 7种物质的检出限及工作曲线的线性回归方程。方法应用于自来水试样的分析 ,结果良好。 相似文献
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芳香酸淋洗液的单柱阳离子色谱法测定碱金属,铵离子和烷基胺 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸3种芳香酸分别做淋洗液的单柱阳离子色谱法分离测定Li+、Na+、NH4+、K+、甲胺、乙胺和正丙胺7种物质。3种芳香酸做淋洗液均可将7种物质分离开,且分离结果差异不大。在淋洗液浓度相同的条件下,邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低。选择3.0 mmol/L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述7种物质的检出限和线性范围,并进行了叶面肥试样分析,7种物质的加标回收率在96.4%~98.6%之间。 相似文献
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超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2~3 μg/g,在1~25 mg/L(磺胺硝苯为0.5~12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%~98.1%和80.1%~96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。 相似文献
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本文报道空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定方法,空气样品用硅胶管采样,经甲醇洗脱后用HyporsilODS柱分离,紫外检测器检测,在本法的测定条件下,最低检测浓度为0.04mg/m^3,当氯氰菊酯浓度范围为0~25.0mg/L时,呈线性响应关系,相对标准偏差为2.4%~8.4%,本法的解吸效率为96.8%~100.3%,采样效率为100%,氯氰菊酯在硅胶管中可稳定7d。 相似文献
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离子色谱法测定饲料中氯化胆碱和三甲胺的含量 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了离子色谱法测定饲料中氯化胆碱含量及鉴别饲料中氯化胆碱及掺假物三甲胺的方法。选用IonPac CS12阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和8.5 mmol/L H2SO4淋洗液,抑制型电导检测,在16 min内分离测定了包括胆碱和三甲胺在内的8种阳离子。胆碱和三甲胺的最小检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。方法回收率为99.25%~102.5%。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。 相似文献
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建立了一种超高效合相色谱法( Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK? IF手性色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm),以CO2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1:1:1, V/V)+0.5%氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 mL/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4%,91.8%和101.7%;进样精密度分别为0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。 相似文献