Zur Bestimmung der Aktivit?t der Leucin-Aminopeptidase

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Anwendungen der Pulse-Polarographie in der organischen Analyse

Zusammenfassung Am Beispiel der aromatischen Nitroverbindungen werden die Anwendungsmöglichkeiten der Pulse-Polarographie in der organischen Analyse untersucht, nachdem sich diese hochentwickelte polarographische Methode wegen ihrer großen Empfindlichkeit, Selektivität und Präzision bei Mikro- und Spurenbestimmungen anorganischer Substanzen bereits besonders bewährte. Es werden die Grenzkonzentrationen, bei denen eine Bestimmung noch mit etwa 50% Sicherheit möglich ist, und die Reproduzierbarkeit der Polarogramme für verschiedene Konzentrationen angegeben. Für die analytische Praxis erweist sich die Aufnahme derivativer Pulse-Polarogramme als besonders geeignet. Die untersuchten Substanzen umfassen Nitrobenzol, die isomeren Nitraniline, Nitrophenole, Dinitrobenzole und Dinitrophenole sowie Pikrinsäure und konjugierte Enamine, die aromatische Nitrokörper enthalten. Bei Wahl günstiger Versuchsbedingungen erreicht man für viele der genannten Stoffe eine Erfassungsgrenze von 5 · 10^–4g/ml. Außerdem werden Angaben über das Trennvermögen und tolerierbare Überschußverhältnisse bei der Simultanbestimmung verschiedener Nitroverbindungen gemacht.

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Summary As an example for the application of pulse polarography in organic analysis the determination of aromatic nitro compounds is studied, as pulse polarography has already shown to be a very powerful method for inorganic microand trace determinations due to its high sensitivity, selectivity and precision. The limiting concentrations for which a determination is possible with a certainty of about 50% are listed as well as the reproducibility of the polarograms at various concentration levels. For analytical purposes the recording of derivative pulse polarograms is suggested definitely as preferable. The series of studied substances embraces nitrobenzene, the isomeric nitroanilines, nitrophenols, dinitrobenzenes, dinitrophenols and picric acid and also several conjugated enamines containing an aromatic nitro derivate. Selecting favourable experimental conditions the detection limit may go down to 5×10^–4 ppm for many of the compounds mentioned. Also the resolution and the tolerable excess ratios for the simultaneous determination of various nitro compounds have been studied.

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Akademiemitglied Professor A. N. Frumkin, Institut für Elektrochemie, Akademie der Wissenschaften, Moskau, UdSSR, zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Vorgetragen von G. Wolff.

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Herrn W. Reichert danken wir für seine große Hilfe bei der Aufnahme und Auswertung der Polarogramme von mehr als 300 Lösungen.     

Anwendungen der Komplexone in der analytischen Chemie

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Analytische Anwendungen der Chelone

Zusammenfassung Zum Nachweis von Kupfer(II) schlagen die Verfasser den Gebrauch von Na₂-DCyTE (Dinatriumsalz der 1,2-Diaminocyclohexantetraessigsäure) als Reagens vor. Die Reaktion verläuft unter Bildung des leuchtend blau gefärbten Komplexes [Cu-DCyTE]^2–. Die Empfindlichkeit der Reaktion wurde zu P _D =5,6 bestimmt. Die Empfindlichkeit ist konstant im p_H-Intervall 4,5–12; farblose Kationen stören nicht. Die Reaktion kann zum Kupfernachweis im Laufe des üblichen Analysenganges dienen. Vorteile der Reaktion sind neben der hohen Empfindlichkeit die einfache Durchführung und die Haltbarkeit des Reagenses.Teil XXVII: Siehe Inform. Quím. analit XIV, n 2 (1960).     

Anwendungen des Kationenaustausches in der Analyse

Zusammenfassung Die unterschiedlichen Affinitäten der Kationen zu dem Austauscherharz Wofatit KS werden untersucht und relative Zahlen dafür angegeben. Die dabei festgestellten größeren Unterschiede zwischen Lithium, Natrium und Kalium sowie zwischen Cadmium und Zink werden benutzt, um durch Eluieren derartiger gemischter Belegungen aus einer Austauschersäule mit verdünnter Säure diese Kationen voneinander zu trennen. Eine hierfür entwickelte Leitfähigkeitsmeßapparatur gestattet es, derartige Trenndiagramme registrierend aufzunehmen, die nach voraufgegangener Eichung einer quantitativen Auswertung zugänglich sind.I. M. Mitteilung diese Z. 132, 241 (1951); II. Mitteilung diese Z. 132, 321 (1951).Herrn Dr. Krüger, dem Leiter des Untersuchungslaboratoriums der Chemischen Werke Hüls, G. m. b. H., bin ich für seine wertvollen Anregungen und Ratschläge, durch die die vorliegende Arbeit stark gefördert wurde, zu großem Dank verpflichtet.     

Anwendungen des Kationenaustausches in der Analyse

Zusammenfassung Für die Anwendung des Kationenaustauschs in der Analyse wird eine Laboratoriumssäule beschrieben und eine genaue Arbeitsvorschrift mitgeteilt, nach der die Umsetzung von Salzlösungen in die entsprechenden freien Säuren quantitativ erfolgt. Durch einfache alkalimetrische Titration sind Gehaltsbestimmungen reiner Salzlösungen mit einem mittleren Fehler von +0,06% durchführbar. Es wird schließlich an einigen Beispielen gezeigt, daß man sich der Austauschermethode auch bei Salzgemischen mit Vorteil bedienen kann.Vorliegende Arbeit ist ein Auszug aus der Dissertation Über die Anwendbarkeit des Ionenaustausches in der Analyse, die Herr Dr. Reinhold Wickbold, Mari/Westfalen, der Fakultät für Naturwissenschaften und Ergänzungsfächer der Technischen Hochschule Hannover zum Zwecke der Erlangung der Würde eines Dr.-Ing. vorgelegt hat. Die Arbeit, die unter laufender Fühlungnahme zwischen Herrn Dr. Wickbold und mir im Untersuchungslaboratorium der Chemischen Werke Hüls durchgeführt wurde, wurde von der Fakultät angenommen. Mit der Veröffentlichung der Versuchsergebnisse bin ich als Referent der Arbeit einverstanden. Professor Dr. Gustav Keppeler.     

Anwendungen des Kationenaustausches in der Analyse

Zusammenfassung Durch Umsetzung einer Salzlösung in die freie Säure an einem mit Wasserstoffionen beladenen Austauscher werden die Kationen im Austauscher festgelegt. Es wird gezeigt, daß das quantitative Herauslösen der Kationen für ihre analytische Weiterverarbeitung besondere Maß-nahmen erfordert. Hierzu wird eine kippbare Säule beschrieben, die die Anwendung der Säure im Gegenstrom gestattet und mit deren Hilfe es gelingt, auch sehr fest haftende Kationen, wie beispielsweise das Barium, quantitativ zu eluieren. Es wird ferner geprüft, inwieweit die Anwesenheit freier Säure den quantitativen Umsatz in einer Austauschersäule beeinflußt.I. Mitteilung diese Z. 132, 241 (1951).     

Analytische Anwendungen der cyelischen Wechselstrom-Voltammetrie

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Einige polymerspezifische Anwendungen der Schwingungsspektroskopie

Zusammenfassung Anhand dreier Beispiele wird erläutert, wie man durch eine Analyse der Frequenzen, Intensitäten und Linienformen konformationsempfindlicher Banden des Schwingungsspektrums Einblick in die Struktur polymerer Festkörper erlangen und die elastischen Eigenschaften der Einzellamellen studieren kann. Im ersten Beispiel wird die Komponentenstruktur des Ramanspektrums von Polyäthylen behandelt. Die Analyse ergibt, daß neben orthorhombisch-kristallinen und schmelzartig-amorphen Bereichen auch übergangsbereiche existieren müssen, in denen die Ketten zwar gestreckt, jedoch lateral ungeordnet gepackt sind. Die Anteile der drei koexistierenden Phasen lassen sich bestimmen. Die beiden anderen Beispiele befassen sich mit der Auswertung der im Niederfrequenzbereich bei Polyäthylen undn-Alkanen auftretenden longitudinalakustischen Schwingungen. Zunächst wird gezeigt, wie man aus Messungen ann-Al-kanen sowohl die elastische KonstanteE _c im Lamelleninnern als auch die zwischenlamellaren Kopplungskräfte ermitteln kann. Des weiteren wird erläutert, welche Schlußfolgerungen sich aus Messungen an einer lösungskristallisierten Polyäthylenprobe bezüglich der Struktur der fehlgeordneten Deckschichten ergeben. Die Messungen sprechen für eine ausgeprägte Anisotropie bei Fortsetzung der Kettenrichtung im Kristallinen in die Deckschicht hinein.

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Summary Analysis of the frequencies, intensities and line shapes of bands which are sensitive to the chain conformation provides insight into the structure of polymeric solids and permits a study of the elastic properties of the lamellae. In a first example we deal with the multicomponent structure of the Raman spectrum of polyethylene. The general appearance of the spectra is indicative for the existence of a transition region in addition to the orthorhombic crystalline phase and a melt-like amorphous phase. In this transition region chains are stretched but have lost their lateral order. The mass fractions of the three coexisting phases can be determined. Two further examples discuss properties of the longitudinal acoustical modes which appear in the low frequency Raman spectrum of polyethylene and n-alkanes. Evaluation of the n-alkane data permits a determination of the crystalline elastic modulusE _e in chain direction and of the interlamellar forces. The frequencies measured for a solution crystallized sample PE speak in favour of a highly anisotropic state of order in the disordered surface layers.

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Mit 6 Abbildungen und 1 Tabelle

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Auf der Herbsttagung der DPG in Berlin 1978 gegebener Fachbericht.     

Grundlagen und Anwendungen der Absoluteolorimetrie

Analytical and Bioanalytical Chemistry -