分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铬(Ⅵ)

采用分散液相微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法,以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,CCl4为萃取溶剂,乙醇为分散剂测定环境水样中痕量Cr(VI),并考察了pH、萃取时间、温度和盐度等影响因素。结果表明,DLLME萃取5 mL水样的最佳条件为:pH 2.0,温度为35℃,螯合剂0.012 g/L,萃取溶剂30μL,分散剂0.5 mL。在此条件下,水样中铬(VI)的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.05~2.00μg/L,对0.20μg/L,1.00μg/L Cr(VI)标准液分别测定10次的相对标准偏差为0.3%和2.4%。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

本文采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为络合剂,辛醇为提取剂,提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下,方法的线性范围在0.5~5.0μg/L之间,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%(n=7),回收率在89%~97%范围。本法与未经溶剂萃取的方法相比,线性斜率提高了约20倍。本法已用于环境水样中痕量Pb的测定,测定结果与ICP-MS的分析结果具有良好的一致性。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铅

以8-羟基喹啉(8-HQ)为螯合剂,在pH 9缓冲溶液中,痕量铅(Ⅱ)与8-HQ生成螯合物,加入表面活性剂Triton X-100用浊点萃取分离富集样品中痕量铅。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸溶液定容至2mL,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ)为0.85pg。应用所提出的方法测定了膨化食品样品中铅的含量,在5种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在91.7%～101.7%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法同时测定生物样品中痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定小鼠肝中痕量Pb和Cd的方法。以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 9.0时,用Triton X-100浊点萃取富集样品中的Pb和Cd。用NH4H2PO4作为基体改进剂测定Pb和Cd,Pb和Cd的检出限(3s/k)分别为0.103μg/L和0.0136μg/L,相对标准差(n=6)分别为1.4%,0.73%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为7.1,9.3。利用该法分别测定了小鼠肝中的Pb和Cd的含量,加标回收率分别为96.4%～97.1%和101.3%～103.2%。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

ＮａＣｌ在铅的吸收灵敏线 2 83.3ｎｍ附近有很强烈的分子吸收 ,给原子吸收光谱法测定食盐中微量铅带来了困难。通过不同含量的ＮａＣｌ溶液对吸光度的干扰程度试验 ,证明在有基体改进剂ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4存在下 ,ＮａＣｌ含量在 0～ 10ｇ·Ｌ- 1之间对吸光度无影响。将食盐样用ＨＮＯ3(1+99)稀释 10 0倍后测定 ,获得较为满意结果。本法快速、简便、灵敏度高 ,不需复杂的前处理 ,与化学法比较无显著性差异 (ｔ <ｔ0 .0 5,Ｐ >0 .0 5 )。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 680 0原子吸收分光光度计 (日本岛津 )ＧＦＡ 65 0 0石墨炉控制器ＡＳＣ 6…     

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7.应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符.铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样).     

纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

提出了纳米TiO2分离富集,GFAAS测定水样中痕量铅的新方法。详细考察了纳米TiO2对铅的吸附行为,结果表明：在pH4．0时,Pb^2 可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的Pb^2 可用0．1mol／L的硝酸完全解脱。本法对Pb^2 的检出限为52ng／L,相对标准偏差为4．7％(n=10,C=0．02mg／L)。本法已用于实际水样中铅的测定,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中痕量的铅北大核心CSCD

化妆品具有清洁护肤、滋养健肤、修饰驻颜等作用,长期以来受到人们青睐[1-2]。化妆品中常被人为地添加入铅,从而达到美白的功效。铅是可在人体内蓄积的有毒金属,以无机铅中毒较为常见,长期接触会损害神经系统、消化系统、造血系统和肾脏[3-5]。因此,铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目,有着非常严格的限量要求[6]。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅，探讨了熔样过程，基体效应，共存元素及载气流速等干扰，并进行了干扰抑制试验，提出了最优方式对磷矿石中微量铅进行测定，回收率为90．5％～107．0％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定保健品松花粉中痕量铅

实验通过采用优级纯以上试剂降低本底,多道程序清洗器皿控制污染,通过控制酸量改善测定铅的信噪比,降低检出限,引入基体改进剂磷酸二氢铵消除基体干扰.优化石墨炉检测条件下,松花粉样品中铅的加入平均回收率达到90％以上.使用标准物质(茶叶GBW10016)对该方法进行了验证,结果表明铅的测定值在标准物质的保证值范围内.该方法能...     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

用浓硝酸与浓高氯酸混合液消解蜂胶试样,待试液呈无色或浅黄色时继续蒸发至冒高氯酸白烟,冷却,用0．5mol&#183;L^-1硝酸定量稀释后,试液用于石墨炉原子吸收光谱法测定。工作曲线的线性回归方程为A=0．0016C＋0．0063（r=0．9998）,方法的检出限（S／N=3）为0．04mg&#183;kg^-1。对蜂胶实样作了分析,铅测定值的相对标准偏差（n=6）为1．0％,回收试验结果在76．0％～105．0％之间。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究

提出了浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的新方法。详细探讨了溶液pH，试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响，在最佳下，富集50mL样品溶液，用火焰原子吸收光谱法测定，铜的检测限为0.35μg/L，铜的富集倍率为71倍。方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定84消毒剂中的痕量铅

建立了84消毒剂中痕量铅的微波消解–石墨炉原子吸收光谱测定方法。84消毒液以硝酸为消解试剂,用微波消解法进行消解。用2%磷酸二氢铵为基体改进剂,在优化后的仪器工作条件下测定。铅的质量浓度在0~80.0ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.005 4 mg/kg,平均回收率为94.66%,测定结果的相对标准偏差为1.87%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,可用于84消毒剂中痕量铅的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定虾酱中铅

通过硝酸铵作为虾酱的基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定虾酱中铅的方法。方法具有试剂用量少,操作方便等优点,在最佳测试条件下,测得铅的检出限为6mg·kg-1。应用于虾酱中铅的测定,回收率为90.2%～101.8%,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铅

用石墨炉原子吸收光谱法测定了氯化镁中铅含量.试样经硝酸多次反复溶解转换成以硝酸镁为基体的试液,利用硝酸镁为基体改进剂,灰化温度可以提高到900℃.许多氯化物的干扰可以消除.方法的线性范围为0～80μg·L-1,检出限0.75 mg·kg-1,回收率(平均值)为89.5%,相对标准偏差为11.5%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂,用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱,将钯-铱合金用王水溶解,建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明：熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂,灰吹温度900℃时,基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%～8.12%,线性范围为0.25～20.0μg/L,加标回收率为97.06%～99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析,用标准样品进行了方法验证,可满足矿石样品中铱的痕量分析。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1~2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0~50.0μg.L-1范围内呈线性,检出限为1.60μg.L-1,回收率为92.2%~108.2%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

用作为基体改进剂的含有氯化钯、Triton X-100及硝酸的混合溶液将全血样品稀释10倍,分取部分经稀释后的试液直接进样,按选定的仪器工作条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定,此方法的检出限(S/N=3)为5.4 μg·L-1.应用此方法分析了一级国家标准物质(编号为GBW 09139e及GBW 09140e),测得结果与证书值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～3.2%之间.