气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量北大核心CSCD

提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min^(-1)采样0.5~1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min^(-1)采样0.5 h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90℃。通过干扰试验,证实了Mn^(2+)、苯胺、抗坏血酸、Mn^(7+)、ClO^(-)会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0 mg·L^(-1)的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L^(-1)以内,方法检出限为0.008 mg·m^(-3)(环境空气)和0.03 mg·m^(-3)(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异。     

硫化物和挥发性有机化合物对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量的干扰和消除北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法具有分析快速、维护费用低、所用试剂少等优点[1-3],已被广泛用于测定水中亚硝酸盐氮的含量[4-5],但该方法测定时会存在一定的干扰[6-7]。综合有关文献,干扰物质可分为两类:一类是具有氧化或还原性的物质,如MnO_(4)^(-)、I^(-)等,这些干扰物质是水中亚硝酸盐氮的共存物,影响体系的氧化还原平衡,不对气相分子吸收反应本身造成干扰,所以此类物质不作为干扰考虑;另一类是在反应体系和测定波长下生成有气相分子吸收的物质,如硫化物(S^(2-))、挥发性有机化合物(VOCs)等,这些物质可能会引人测定干扰,因此本工作主要针对S^(2-)和VOCs的干扰和消除开展研究。     

干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮的影响探讨

探讨了干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮时可能存在的影响。配制一系列不同浓度的干扰物质,考察其对亚硝酸盐氮的影响。通过加标回收方式考察不同环境水介质对亚硝酸盐氮的影响。VOCs浓度达到0.05 mg/L、S^(2-)浓度达到0.5 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生正干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度达到2.0 mg/L、I-浓度达到30 mg/L、Sn^(2+)浓度达到0.5 mg/L、MnO_(4)-浓度达到0.4 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生负干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度在20~150 mg/L、SCN-浓度在10~150 mg/L、Fe^(3+)浓度在0.20~300 mg/L、H_(2)O_(2)浓度在5~100 mg/L时,均对亚硝酸盐氮测定结果影响不显著;亚硝酸盐氮在不同环境水介质中平均加标回收率范围为97.5%~102%,相对标准偏差(RSD)范围为1.4%~3.2%(n=6),说明不同环境水介质对亚硝酸氮的测定结果无影响。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法.参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量.结果 显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质...     

气相分子吸收光谱法和分光光度法测定土壤中氨氮的比较

对气相分子吸收光谱法和分光光度法的分析结果进行了对比。分别采用这两种方法对6种不同区域的土壤进行氨氮含量的测定,通过样品标准偏差、回收率和操作步骤的繁琐程度对两种方法进行了比较。研究结果表明:与分光光度法相比,气相分子吸收光谱法在测定土壤中氨氮时,实验步骤简单,分析速度快、消耗的实验试剂较少,精密度、准确性更高,更能胜任实验样品较多时的实验任务。     

超声辅助提取-气相分子吸收光谱法测定火腿中亚硝酸盐

建立了超声辅助提取,气相分子吸收光谱法测定火腿中亚硝酸盐含量的高效、高灵敏分析方法.采用纯水提取火腿中的亚硝酸盐,对室温提取、水浴热提法和超声辅助提取法对火腿中亚硝酸盐的提取效率进行了比较.结果 表明:超声辅助提取法对火腿中亚硝酸盐的提取效率最佳.探究了超声提取时间及提取温度对火腿中亚硝酸盐提取的影响,结果表明:采用该...     

全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

称取经风干并过2mm筛孔的网筛的土壤样品2.000g置于反应瓶中,采用全自动淋洗仪,加入1.00mol·L~(-1)乙酸铵溶液80mL对土样进行处理。经过前处理,土样中的阳离子全部被NH_4~+离子所取代。此时,仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后,将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20g·L~(-1)硼酸吸收液20mL的100mL比色管中,待管中溶液总体积达到90mL时,取下比色管,加水定容至100.0mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24h,在24h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液(0.10～2.00mg·L~(-1)范围内)按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量(CEC)系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质,所测得的CEC值与认定值相符,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量北大核心CSCD

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。     

火焰原子吸收光谱法测定氧化石墨烯中铁和钾的含量北大核心CSCD

取0.10 g氧化石墨烯样品于铂金坩埚中,采用120℃干燥4 h、220℃灰化4 h、1000℃灼烧2 h及用混酸溶解残留氧化物的前处理方式,在分析谱线Fe 248.3 nm及K 766.5 nm、狭缝宽度0.2 nm(Fe)和0.5 nm(K)、火焰燃气乙炔流量1.0 L·min^(-1)、助燃气空气流量4.0 L·min^(-1)条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和钾的含量。结果表明,铁和钾标准曲线的线性范围均为0.020%~0.500%,检出限(3s)均为0.001%,氧化石墨烯样品中铁和钾测定值的相对标准偏差(n=12)为0.70%~7.6%。按标准加入法进行回收试验,铁和钾的回收率为94.0%~106%。方法用于测定实际样品,测定值与文献中电感耦合等离子体原子发射光谱法所得结果基本一致。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理

将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用 ,以C18 反相键合硅胶为柱材料,5 -磺基-8 -羟基喹啉为螯合剂 ,2mol/LHCl-0.1mol/LHNO3 为洗脱液 ,以固定体积方式测定了Cd、Cu和Pb ,富集倍数分别为22、28、26(与30μL进样量相比 ) ,检出限(3σ)分别为0.7ng/L、4.2ng/L、5.4ng/L。     

分散液相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅北大核心CSCD

基于分散剂乙醇(0.5mL)和萃取剂四氯化碳(30μL)的协同作用,可使水样(5.0mL)中痕量铅(Ⅱ)与吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC,0.012g·L-1)所形成的螯合物,在pH 7.0及55℃的条件下迅速借分散液相微萃取(DLLME)进入四氯化碳的液滴中,从而达到样品中痕量铅的分离与富集。其含量用连续光源石墨炉原子吸收光谱法予以测定。铅的线性范围在1.00~40.00μg·L-1之间,其检出限(3s/k)为0.15μg·L-1。应用本法测定了自来水和河水中痕量铅,加标回收率在96.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中痕量的铅北大核心CSCD

化妆品具有清洁护肤、滋养健肤、修饰驻颜等作用,长期以来受到人们青睐[1-2]。化妆品中常被人为地添加入铅,从而达到美白的功效。铅是可在人体内蓄积的有毒金属,以无机铅中毒较为常见,长期接触会损害神经系统、消化系统、造血系统和肾脏[3-5]。因此,铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目,有着非常严格的限量要求[6]。     

《理化检验-化学分册》2016年专题报道征稿启事北大核心CSCD

为推动分析化学学科的发展,展现该学科的新成就、新进展,促进专业技术人员的交流,《理化检验-化学分册》编辑部将在2016年于第5期、第9期、第10期杂志上分别推出'水质分析'、'食品分析'、'矿产品及金属材料分析'等3期专题报道,热忱欢迎相关领域的技术人员踊跃投稿。内容涉及:1)水质分析检测饮用水、地下水、地表水、工业废水、市政污水等环境水体及其杂质。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定竹叶中铜和铅的溶出率北大核心CSCD

竹叶10.000 0 g置于500 mL烧杯中,加水400 mL,煎煮约30 min后,过滤后浓缩至约200 mL,离心30 min后,上层清液即为竹叶水煎液;竹叶粉末(过0.075 mm筛孔)0.018 0 g,加0.15%(质量分数)琼脂溶液3.5 mL和硝酸(2+98)溶液1 mL置于10 mL比色管中,用水定容,超声15 min,制得竹叶悬浮液。采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定竹叶悬浮液、竹叶水煎液中的铜和铅含量,进而计算出竹叶中铜和铅的溶出率。结果表明,铜和铅的溶出率分别为7.37%,13.34%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量北大核心CSCD

采用盐酸(15mL)-硝酸(5mL)-氢氟酸(10mL)-高氯酸(2mL)体系溶解铀铌铅矿样品(0.030 0～0.200 0g),盐酸(1+9)溶液作为分散介质,选择Pb 283.306nm作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明:检出限(3s)为0.021mg·L-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为97.8%～103%,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气样品中铜、镍、镉的含量北大核心CSCD

用滤筒采集固定污染源废气样品,将滤筒剪碎,置于微波消解管中,加入体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液5.0 mL和水20.0 mL,于200℃消解15 min.在所得消解液中加入水10 mL,静置0.5 h进行浸提,过滤,用水定容至50 mL.所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量.铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下:灰化温度依次为1100,1200,500℃,灰化时间均为20 s,原子化温度依次为2000,2400,1500℃,原子化时间依次为5,5,4 s.结果表明:铜、镍、镉的质量浓度在一定范围内与其对应的吸光度值呈线性关系,检出限(3.143s)依次为2,3,0.06μg·L^(-1).用此法测定煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010),测定值与认定值基本一致.平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为2.6%~7.0%.采集某固定污染源废气样品7个,按本方法测定,测定值的相对标准偏差小于20%,说明采集方法具有一定稳定性.     

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒北大核心CSCD

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。