DBC-偶氮胂-锇-溴酸钾催化光度法测定微量锇

酸性介质中 Os( )对溴酸钾氧化 DBC-偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了微量锇的催化光度分析法 ,锇在 1 .0～ 2 0 .0 μg·L- 1 符合比耳定律。反应在水相中进行 ,灵敏度高 ,简便快速 ,用于贵金属精矿中锇的测定 ,结果满意。     

DBC—偶氮胂—锇—溴酸钾催化光度法测定微量锇

酸性介质中Os(Ⅳ)对溴酸钾氧化DBC-偶氮肿的褪色反应有明显的催化作用,据此反应建立了微量娥的催化光度分析法,锇在1．0-20．0μg·L-1符合比耳定律。反应在水相中进行,灵敏度高,简便快速,用于贵金属精矿中娥的测定,结果满意。     

锇与偶氮胭脂红B和高碘酸钾催化反应的研究及其分析应用

研究了锇 (Ⅳ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(AZB)褪色的反应条件 ,并以此催化反应为基础 ,采用固定时间法测定偶氮胭脂红B于 5 0 0nm波长处吸收值的降低 ,建立了一个测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。在最佳试验条件下 ,锇 (Ⅳ )线性范围为 0～ 2 2ng/2 5ml,检出限为 2 .3 0× 1 0 -5mg·L-1。对 2 0ng/2 5ml锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 .78% (n =1 1 )。方法具有较高的灵敏度和精密度 ,将方法用于某些冶金产品和岩矿中锇的测定 ,结果满意。     

DBC-偶氮肿-锇-溴酸钾催化光度法测定微量锇

酸性介质中Os(Ⅳ)对溴酸钾氧化DBC-偶氮肿的褪色反应有明显的催化作用,据此反应建立了微量娥的催化光度分析法,锇在1.0-20.0μg·L-1符合比耳定律.反应在水相中进行,灵敏度高,简便快速,用于贵金属精矿中娥的测定,结果满意.     

偶氮氯膦-mA-锇-高碘酸钾催化光度法测定微量锇

在碱性介质中,锇（Ⅳ）对KIO4氧化偶氮氯膦－mA的褪色反应有明显的催化作用,据此建立了催化光度法测定微量锇（Ⅳ）的新方法,并用正交实验设计对反应条件进行了优化。方法的检测限为2．0μg/L。锇（Ⅳ）含量在7．0－25．0μg/L范围内服从比尔定律。此方法已用于贵金属精矿和二次合金中微量锇的测定,相对误差均为0．9％,回收率在95．38％－106．0％之间。     

丽春红G-高碘酸钾催化光度法测定痕量锇

以Os(Ⅳ )催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应为基础 ,在 90℃加热 1 2min和 5 0 0nm波长处采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低 ,建立了测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。锇 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 48μg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 6 2× 1 0 - 9mg/L。对 0 4μg/L锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 71 % (n =1 1 )。催化反应对Os(Ⅳ )和丽春红G均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 78 80kJ/mol。所提出的方法在蒸馏分离后已应用于某些岩矿及冶金产品中锇的测定     

锇(Ⅳ)-高碘酸钾-偶氮氯膦-pC催化分光光度法测定痕量锇的研究

在1．0mol／L硫酸介质中，微量锇(IV)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦-pC的褪色反应有明显的催化作用，据此建立微量锇的催化光度分析法、方法的检出限为0．0002μg／mL，锇(IV)的含量在0．0006—0．003μg/mL之间有良好的线性关系，反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意．     

非晶态FeNiCr合金中铁的胶束光度法测定

在pH1.0的HCl-KCl和Tween80胶束介质中,研究了1-亚硝基-2-萘酚(NN)与Fe(Ⅲ)的显色反应。建立了胶束光度法测定微量Fe(Ⅲ)的新方法。结果表明,Fe(Ⅲ)-NN(pH1.0)的吸收峰在445nm;摩尔吸光系数为1.68×104L·mol-1·cm-1;检出限为0.025mg·L-1;有色溶液的吸光度与Fe(Ⅲ)量在0.5-2.5mg·L-1范围内符合比耳定律,加标回收率为97.8%-104.3%(n=6)。     

锡(Ⅳ)-柠檬酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵显色体系及其应用

在 pH 1.8的氯乙酸缓冲溶液中和有溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,锡 (Ⅳ )和柠檬酸及溴邻苯三酚红形成 1∶1∶2的橙红色胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为 5 34nm ,表观摩尔吸光系数为 1.72× 10 5L·mol- 1·cm- 1。锡 (Ⅳ )浓度在 0～ 0 .2 4mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法的灵敏度、选择性和稳定性均比无柠檬酸存在时好 ,可用于食品包装盒中微量锡的测定。     

在阳离子表面活性剂存在下锇与对硝基苯基荧光酮显色反应的研究

本文研究了在CTMAB存在下锇的分光光度测定新方法。络合物最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε_(570)=1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。反应的pH为7.2～7.8。锇含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律。锇在络合物中与p-NPF的摩尔比有1:1、1:2两种。采用蒸馏法锇能与所有金属离子分离,使该测定锇的方法具有专一性。用于人工合成样及矿样的分析结果满意。对显色反应机理进行了初步探讨。     

锇(Ⅳ)催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性及痕量锇的测定

研究了在盐酸介质中,在活化剂磷酸存在下,Os(Ⅳ)催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性;测定了反应级数和表观活化能;拟定了反应的最佳条件,建立了测定痕量锇的新方法.在85±0.05℃水浴中加热8 min,测定的检出限为3.65×10-8 g/L,线性范围为0～4.0 μg/L,相对标准偏差为2.8%～2.9%.用于合金和催化剂样品中锇的测定,结果满意.     

动力学光度法测定维生素B1的研究

在氢氧化钠介质中,微量维生素B1对高碘酸钾氧化苯并红紫4B褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定维生素B1含量的动力学光度法.测定了反应动力学参数,方法的线性范围为0.01～0.4 mg·L-1,检出限为7.0×10-6g·L-1.用于小米粉和维生素B1片剂中维生素B1含量的测定.     

流动注射停流法快速测定环境水样中COD

应用流动注射停流分析技术 ,对环境水样中的COD进行测定。采用KMnO4 作氧化剂和光度分析指示剂 ,葡萄糖作基准物质 ,在反应温度为 95℃ ,停流 5min时 ,COD测定范围为 0～10 0mg·L- 1,检出限为 2mg·L- 1,相对标准偏差为 0 .8% (n =9) ,回收率为 85 %～ 95 %。Cl-<15 0mg·L- 1时不干扰测定     

流动注射光度法测定水中氰化物

基于氯化氰与1,3 二甲基巴比妥酸和吡啶 4碳酸在缓冲条件下反应,产生红色络合物的原理,提出了用流动注射光度法(CFA)测定自来水中氰化物。该方法线性范围为0～40.0μg·L-1,精密度和准确度高,检出限为0.002mg·L-1,适用于自来水中微量氰化物的检测。分析频率为30个样品·h-1,特别适合大批样品的测定。     

褪色光度法测定微量溴酸根

美国国家环保总局(U.S.EPA)对消毒副产物(DBPs)作出了规定———饮用水中消毒副产物的最大污染浓度(MCLs)分别是: BrO3-(潜在致癌物)10μg·L-1; ClO3-1 mg·L-1。从标准可看出BrO3-的浓度限量远低于ClO3-,因此研究BrO3-的测定方法具有重要的意义。目前,测定溴酸根的方法不多,有萃取浮选光度法[1]、DSPCF光度法[2],近几年褪色光度法[3~5]得到广泛应用。试验发现,在室温下,盐酸介质中,溴酸根能显著氧化甲基红褪色,据此建立了测定微量溴酸根方法,检出限为8.76×10-6g·L-1,线性范围为0~1.0 mg·L-1,用于测定化学试剂中微量溴酸根,…     

聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系超高灵敏显色反应的研究

本文研究了聚乙烯醇存在下锇(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫体系的超高灵敏显色反应。反应物λ_(max)=555nm,ε_(555)=1.52×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。锇含量为(0～4.8)μg/25ml时符合比尔定律。对共存离子的干扰和分离进行了实验,拟定的方法可用于矿石和一些含低品位锇物料的分析。     

用催化容量法测定矿石中微量锇和钌

本文探讨了用催化容量法测定矿石中的微量锇和钌。利用在硫酸介质中微量锇或钌对四价铈和三价砷的催化反应,经过一定时间后,可加入一定量的亚铁,把催化反应过程中剩余的四价铈还原,使催化反应停止,然后用四价铈反滴定过量的亚铁,求出催化反应过程中剩余四价铈的量(以V表示)。实验结果指出,在10毫升2当量的硫酸溶液中,四价铈和三价砷的开始浓度分别为0.02和0.15当量,硫酸汞为0.2％,反应温度为25°.0C时,微量锇和钉的催化反应均为一级反应。当催化反应的时间固定为10分钟,并以1-logV对锇钉浓度作标准曲线,指出,锇的量在0—0.040微克,钌在0—0.0125微克,线性关系均良好。如样品中锇、钌的含量较大或较小时,可用缩短或延长催化时间的办法来绘制校准曲线,其线性关系仍然很好。     

山梨酸-苯肼反应极谱波的研究和应用

研究发现在0.01mol·L-1H3PO4底液中,山梨酸(SA)与苯肼反应生成的酰肼衍生物在电位-0.61V(vs.SCE)处产生一个十分灵敏的二阶导数还原波,波高与SA浓度在0.02～1 4mg·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·L-1。试验表明,用单扫示波极谱法测定,操作简便、快速、灵敏,无需通氮除氧,分析速度为40～50个·h-1样。用于实样分析,结果满意。     

Ag-DDC法测定地表水中总砷量的改进

GB/T7485-1987中用二乙氨基二硫代甲酸银光度法(即Ag DDC法)测定地表水中总砷量,此法具有准确度高,精密度好等优点。标准曲线最高浓度点为0.5mg·L-1。实际上一般地表水中砷含量较低。根据GHZB1-1999《地表水环境质量标准》[1]中Ⅲ类水的标准值为0.05mg·L-1以下,Ⅳ、Ⅴ类水为0.1mg·L-1,它们的标准值都较低。在样品测定中,8个点的标准曲线显得范围太宽,不太实用。本试验去掉几个高浓度点,并适当增加些低浓度点绘制标准曲线,取得较好效果。1　总砷标准曲线的绘制于7个砷化氢发生瓶中。分别加入1.0mg·L-1砷标准使用液0.00,0.50,1.…     

催化动力学极谱法测定痕量甲醛

在稀硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化甲基红的反应有很强的催化作用.而甲基红及其氧化产物均能在滴汞电极上产生灵敏的极谱吸附波,其峰电位依次为-0.57 V及-0.49 V(vs.SCE).在-0.57 V处测得的甲基红的峰电流的二阶导数值与反应体系中的甲醛浓度在0.2～6.5 mg·L-1之间呈线性关系,方法的检出限为0.041 mg·L-1,对2.5 mg·L-1甲醛测定8次,得出RSD值为1.8%,标准加入法回收率试验的结果在97.0%～104.0%之间.