溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性

以乙酸钴为钴源,水合肼为还原剂,在不同表面活性剂下,溶剂热法制备出不同形貌的二维、三维钴微纳米颗粒。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征。采用自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂时,制备出直径400～600nm,厚度约100nm的六角盘状二维产物,采用其他表面活性剂只能制备出三维的花状钴。初步探讨了溶剂热条件下钴微纳米颗粒的构筑习性。     

简单溶剂热法制备纳米氧化铁

在溶剂热条件下成功制备了纳米α-Fe2O3.对产物进行了XRD、TEM、HRTEM及FESEM等表征.所得到的六方相的纳米α-Fe2O3平均粒径为200nm.通过改变实验的反应条件,可以控制纳米α-Fe2O3的形貌.并对产物的形成提出了可能的机理.     

溶剂热法制备纳米TiO2的研究

以1,4-丁二醇为溶剂,利用溶剂热反应,在200～300℃的条件下,制备出了颗粒均匀、粒径小、无杂质的TiO2纳米粉体.用X射线衍射仪(X-Ray Diffractomer,XRD)分析了样品的晶形及其与处理温度的关系,用透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)观察了样品的形貌,用红外光谱仪研究了样品的红外光谱.     

硫化镍棒的溶剂热合成及其电化学性能研究

采用溶剂热的方法,以乙酸镍和硫脲为原料,乙二胺作为溶剂,在180℃下制备α与β混晶型硫化镍棒.利用XRD、SEM和EDS等分析手段对样品的形貌和化学组成进行表征.在1.0～3.0V时,制备的NiS样品的首次放电比容量为589.66mAh/g;在0.01～3.00V时,首次放电比容量为1 050.28mAh/g.初步探索出其容量衰减的原因.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

溶剂热合成CdS纳米棒形貌及微结构研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲（H2NCSH2N）为镉源和硫源,在不同的反应温度下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)观察展示了产物的形貌随反应温度的变化过程;透射扫描电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）分析了产物的微结构.     

甲苯热还原法制备超细镍纳米微粉的研究

以甲苯作为溶剂,在不锈钢反应釜中用KBH4还原NiCl2制备了超细镍纳米微粉.反应最佳温度为240℃,反应时间为10 h.X射线粉末衍射(XRD)结果显示,产物为单相的面心立方晶镍.透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)结果显示,产品呈棉团状,这些棉团由细小的纳米颗粒组成.颗粒直径在2 nm左右,尺寸分布均匀.镍纳米微粉的磁矫顽力为73.37 Oe.     

混合溶剂热条件下DL-Trp晶体生成过程的研究

 以L-Trp和碳酸钕为原料,通过混合溶剂热法制得DL-Trp晶体,并进行红外光谱、单晶X-衍射等表征。该化合物属单斜晶系P2(1)/c空间群,具有中心对称结构。a=1.890 8(2) nm, b=0.572 67(11) nm,c=0.930 32(15) nm,Z=4。此晶体通过′C-O-H-N′氢键缔合作用形成三维空间构型。对构型转变原因进行了分析。通过测定溶液体系旋光度-时间曲线可知,L色氨酸构型变化是一个渐变过程,降温至90 ℃左右是色氨酸发生构型转变最显著的温度范围。     

镍基花状微球的合成及超级电容性能研究

以甲醇为溶剂,乙酸镍为镍源,采用溶剂热法制备了具有分级结构的镍基花状微球.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和红外光谱对结构和性质进行了表征.利用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法对产物的超级电容性能进行系统研究.发现用此反应合成的产物在1 mol/L KOH溶液中,电流密度为1 A/g下充放电比电容达到1 698 F/g.同时具有大电流充放电性能,在电流密度为10 A/g时比电容为915 F/g,在5 A/g的电流密度下循环500次后容量仍然能够保持在首次的55%左右.结果表明,该方法制备的镍基花状微球具有良好的超级电容性能.     

溶剂热合成一维纳米结构的氧化钇前驱体粉体及其研究

无机材料的溶剂热合成研究近些年得到飞速发展，在这里我们用溶剂热法来合成得到一维纳米结构的粉体。通过选择不同的有机溶剂来观察溶荆对产物形貌、结构等的影响。利用XRD、扫描电镜对产物的结构与形貌进行表征。     

混合溶剂热法合成Ag／AgBr复合物及其光催化性质

以AgN03,KBr为原料,运用混合溶剂热法合成了Ag／AgBr光催化剂,利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子衍射能谱（EDS）、紫外-可见（UV—Vis）光谱等技术对样品进行了表征。以甲基橙（MO）,甲基蓝（Mb）,罗丹明B（RhB）为目标降解物,考察了该光催化剂在可见光辐射下（λ〉420nm）的光催化性能。并且进行了不同的合成方法、尿素与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的不同用量、乙二醇与乙醇的不同体积比对Ag／AgBr样品光催化性能的影响。结果表明：混合溶剂热法合成样品的光催化活性要高于水热法合成的样品,尿素与SDBS的添加量分别为10mmol和0．2g,乙二醇与乙醇的体积比为3：1时,复合物Ag／AgBr表现出最佳的光催化性能。     

溶剂热法合成玉米棒状Co3O4及其电化学电容性能

采用溶剂热法制备了玉米棒状的Co3O4.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对Co3O4的结构和形貌进行了表征,结果表明,产物由Co3O4纳米颗粒构成,并形成明显的棒状结构.循环伏安法、恒流充放电及循环寿命等电化学测试表明,所得Co3O4电极在4mol.L-1电解液中具有较好的电化学电容特性,0.5A.g-1电流密度下的单电极比容量可达310.5F.g-1,且经700次循环后,比电容衰减约为10%,库仑效率接近100%.     

Preparation of Nanocrystalline NiO in Mixed Solvent

以Ｎｉ（ＮＯ３）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料，在乙醇－水混合溶剂中，通过化学沉淀法制备出一种深绿色非晶前驱物，４００℃分解即得产物ＮｉＯ．产物及其前驱物经热分析、Ｘ射线衍射、透射电镜研究表明，前驱物是一种名义组成为ＮｉＣＯ３２Ｎｉ（ＯＨ）２２Ｈ２Ｏ的无定型非晶体．产物为粒度分布均匀、分散性好的球形纯立方相ＮｉＯ纳米晶，平均粒度为７ｎｍ．该法成功地克服了湿化学法制备超微粒子过程中的团聚问题．     

SUDEI-CuS混凝构筑球的制备及表征

以适量的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂,采用溶剂热法在NN二甲基甲酰胺（DMF）/乙二醇中140℃反应24h,制备出了花状的SUDEI-CuS混凝球。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）与UV-Vis等进行了表征,对SUDEI-CuS混凝球形成机理、结构的材料性能进行探索。同时发现SUDEI-CuS混凝球,具有较强的紫外可见吸收。     

前驱物中温固相法合成硼酸镍纳米棒

以草酸为结构导向剂,硝酸镍、硼酸为原料,室温同相反应得到前驱物,将前驱物于750℃焙烧得到硼酸镍纳米棒．采用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和红外光谱（FT～IR）对产物结构和形貌进行表征．结果表明产物为分布均匀的Ni3（BO3）。纳米棒,纳米棒长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,比例越小,长度越大．当n（H3BO3）／n（Ni（NO3）2）为4：1时,纳米棒直径为300-400nm,长度为3～4μm     

电化学沉积法制备氧化镍/镍电容器电极材料

在镀镍金属基底上,应用电化学方法阴极沉积氢氧化镍,经热处理得到氧化镍功能薄膜材料.用X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和热重分析(TG)等技术对氢氧化镍和氧化镍功能材料进行了分析和表征.循环伏安技术测试表明,本实验阴极电沉积制备的氧化镍薄膜材料的比电容达到55 F/g,能量密度和功率密度分别达到34 J/g和15 W/g.此外,该功能薄膜材料还显示出较高的机械强度和良好的循环寿命.     

EDTA容量法测定有机膦配位镍催化剂中高含量镍

用干法灰化法对有机膦配位镍催化剂进行前处理,盐酸溶解残渣,紫脲酸铵作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定其中的镍含量.探讨了前处理方法、溶解残渣的酸的选择以及指示剂的选择对测定结果的影响.结果表明,该方法用于测定含镍量较高的有机膦配位镍类催化剂具有准确度高、精密度好、方法简便、易于操作的特点.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．