有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。     

用XPS研究我国一些煤中有机硫的存在形态

本文用电子能谱（xps）方法研究了我国九个不同牌号煤中有机硫的存在形态，并得到这些煤中各种不同形态硫的结合能数据。根据Lindberg等人所做模型化合物结果，给出了这些煤中硫元素结构能的化学归属。各种煤中硫的存在形态是不同的，有硫醇、硫醚、双硫醚、硫杂环、硫桥和取代基上的硫等。这一研究结果为今后研究煤的分子结构及脱硫方法提供了重要的科学依据。     

元素有机化合物在有机合成中的应用

本文简要介绍磷、硫、砷、硅、硼和锡有机化合物在有机合成应用中研究得较活跃的一些例子,并着重讨论应用元素有机化合物合成立体专一性、光学活性和生理活性的化合物。     

超高硫煤有机相中的元素硫与铁复合物的证据

运用高性能静态二次离子质谱从中国贵州（六枝）超高硫原煤有机相中观测到元素硫与铁的复合组成离子,由此,首次以确切的实验证据了过去关于煤中可能存在铁－硫复合结构的理论推测,同时本工作还表明,所采用的超高灵敏度和微区离子探针分析方法,适于今后进一步探讨硫及其它有害元素在煤中的复杂化学赋存状态。     

丙烯中微量硫的测定

本文采用燃烧方法将不同形式的可燃性硫转化为SO2，在硝酸介质中用H2O2将SO2氧化为SO4^2-，并用离子色谱法测定。结果表明，该法样品处理简单，干扰离子少，灵敏度高，能较准确测定出丙烯中的微量硫。     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

液化气中元素硫的高效液相色谱法分析

应用溶剂萃取、冷却气化方法对液化气样品进行前处理。对前处理制备的样品使用高效液相色谱法进行测定,以甲醇／水＝９５／５（Ｖ／Ｖ）为流动相,紫外检测（２５４ｎｍ）,在Ｃ１８柱上成功地分离并测定了元素硫的含量。方法检测限为０．１ｎｇ／ｇ,有良好的准确度与精密度,能充分满足各种液化气中元素硫的测定需要。     

Microdetermination of Adjacent Hydroxyl Groups in Organic Compounds

Abstract

A simple method is described for determination of the number of adjacent hydroxyls in an organic compound. This method involves a digestion of the sample with hydriodic acid in a closed tube. The amount of iodine produced in the digestion (i.e., N-1 moles) is related to the number of adjacent hydroxyls in the molecule (i.e., N).     

Potentiometric Microdetermination of Tungsten in Organic Compounds after Combustion in a Modified Oxygen Flask

A new method for the microdetermination of tungsten in organic compounds such as phosphotungstate and silicotungstate of basic organic compounds is described. The sample is burnt in a modified oxygen flask, the products are absorbed in a sodium hydroxide solution, and complete dissolution of WO₃formed is achieved by boiling the solution for 6–7 min. After removal of carbon dioxide and appropriate pH adjustment, W(VI) is titrated potentiometrically with 10 mMPb(NO₃)₂by using a lead(II) ion-selective electrode as indicator electrode and a double-junction reference electrode. Accurate and precise results are obtained. The absolute error does not exceed 0.14%; the recoveries of tungsten are in the range from 99.74 to 100.00%. The mean relative standard deviation is 0.10%.     

微量法测定有机锡化合物中锡的含量

随着金属有机化学的不断发展,金属有机化合物中金属元素的分析显得日益重要。本微量法是用混合酸快速分解有机锡化合物,以EDTA络合剂和四价锡离子所生成的稳定的Sn~(+4)-EDTA络合物为依据,其过量的EDTA,用Pb(NO_3)_2、CuSO_4、ZnAc_2或La(NO_3)_3为滴定剂进行回滴,均得到准确的分析结果。此方法简单、快速、极易掌握操作技术;滴定     

Synthesis and Studies of Some Nitrogen and Sulfur Compounds

Pyrazolo-, pyrimidino-, isoxazolo-, thiozolo-, and g -lactam incorporating thienopyridazine has been synthesised by cyclocondensation addition reaction and cycloaddition reaction of hydrazine hydrate phenyl hydrazine, hydroxylamine hydrochloride, urea, thiourea, mercapto acetic acid and monochloroacetyl chloride.     

预浓缩/色谱-质谱测量大气中挥发性有机硫化合物

硫循环是生物地化循环中最复杂的循环之一. 近年来,由于人类活动的影响,大气中硫化物含量急剧增加. 这些硫化物与大气中自由基发生作用,形成SO2、H2SO4和硫酸盐, 导致环境酸化, 酸沉降加剧.硫酸盐气溶胶的形成还改变了大气云层特性,影响大气臭氧含量的垂直分布以及大气热量辐射,对温室效应有一定的贡献[1-3].挥发性有机硫化合物中的甲硫醇(MT),甲硫醚(DMS),二硫化碳(CS2)和二甲二硫(DMDS)还是国家标准控制《恶臭污染物排放标准》中规定的4种恶臭气体,对大气环境质量造成一定的影响.     

一些含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺-二氯荧光素体系中的后化学发光反应

研究了53种含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-二氯荧光素体系中的后化学发光行为,结果发现,很多物质在NCS-二氯荧光素体系中都具有后化学发光活性.经过结构分析发现,这类物质有无后化学发光活性以及后化学发光活性的强弱主要与其分子结构中N原子的状态有关.在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质荧光光谱的研究基础上,提出了这类后化学发光反应的可能机理.     

Catalytic Activity of Polyfunctional Ionic Liquids in Oxidation of Model Sulfur Organic Compounds

Russian Journal of Applied Chemistry - Ionic liquids based on 1-methylimidazole were synthesized. The liquids contain Bronsted acid centers in the cation and a transition metal atom in the anion....     

Novel Approach to the Synthesis of Phosphorus Sulfur Organic Compounds and Their Metal Complexes

Abstract

The reaction of elemental phosphorus (P_{ti 4}) and sulfur with protonodonor reagents (alcohols, phenols, and thiols) has been studied in the presence of amines and complexes based on trialkyltrithiophosphites and transition metal halides. A novel approach to the synthesis of phosphorus sulfur organic compounds has been proposed on the basis of these reactions.