N-烷基壳聚糖的羽毛状结晶

将N-甲基壳聚糖或N-乙基壳聚糖的甲酸溶液在高真空中浇铸成膜.然后将浇铸膜在25 ℃和65％相对湿度的环境中结晶化得到羽毛状结晶.这种羽毛状结晶不同于低真空处理的浇铸膜内生长的球晶.除了形态不同外，双折射符号也完全不同，前者是负的，而后者是正的.羽毛状结晶应是树枝状结晶的一种，但前者的晶带是弯曲的，而后者的晶带基本上是直的.     

N-马来酰化壳聚糖的结晶形态

采用间歇法合成了N 马来酰化壳聚糖,用FTIR和1H NMR测定其化学结构,并进一步用偏光显微镜、扫描电子显微镜研究其结晶形态.研究发现,在N 马来酰化壳聚糖的N,N 二甲基甲酰胺溶液浇铸膜中,先出现常见的树枝晶,然后观察到在树枝晶的末端生长出针状晶体和片状晶体两类不同的结晶形态,针状晶体最长为200μm,片状晶体的宽度平均约为20μm.对于针状晶体,分子链方向为轴向,而对于片状晶体分子链垂直于晶片的长轴方向.     

N-乙基,N-异丙基和N-叔丁基-2-氨基嘧啶热解反应的理论研究

主要用PM3法对N－乙基、N－异丙基和N－叔丁基－2－嘧啶的气相热解反应进行了研究，并用内禀反应坐标（IRC）理论以N－乙基－2－嘧啶热解反应作了剖析，在此基础上用RHF／6－31G从头计算对其作了对比计算，结果表明反应是一个H17带正电迁移引发的途径六元环过渡态的单分子热消除反应，反应的活化能分别为224．955（292．378／RHF／6－31G），221．340和221．115kJ.mol^-1，与实验结果基本吻合。     

由N-羟乙基乙二胺合成哌嗪

研究了以N－羟乙基乙二胺（HDEA）为原料,经催化脱水环化全盛哌嗪（PIP）的过程;考察了不同的催化剂,催化剂用量,反应时间、温度、压力,溶剂配比等对转化率和哌唪选择性的影响。结果表明,较好的催化剂为Raney Ni(C),在180℃,3MPa,溶剂与原粒配比6：1（mol:mol）,催化剂用量ω=0.10,反应时间3h时,得到的转化率为89.2％,选择性85.0％,收率75.8％。小试数据能在放大试验中重复,精馏分离得到的产品哌嗪纯度＞98.0％。     

N，O—羧甲基壳聚糖的研制

研究了在碱性条件下壳聚糖与氯乙酸反应置备N，O--羧甲基壳聚糖的生产工艺，分析了影响产品产量和质量的主要因素，提出了理想的生产工艺条件。     

羟乙基壳聚糖硫酸酯的合成与表征

以工业级壳聚糖为原料,经过羟乙基化、硫酸酯化反应制备羟乙基壳聚糖硫酸酯,考察了羟乙基壳聚糖硫酸酯反应中诸因素对产物质量的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件.得出的优化反应条件是:2.5 g羟乙基壳聚糖,固定DMF用量10 mL,硫酸酯化试剂为6 mL,反应温度68℃,反应时间为4 h.通过IR结构表征,证明羟乙基壳聚糖硫酸酯化反应后,硫酸酯基团存在于壳聚糖大分子链上.     

取向条件下N-甲基壳聚糖溶液浇铸膜中晶片聚集体的形成

用正交偏光显微镜观察取向了的硼(N-甲基壳聚糖)=30％的N-甲基壳聚糖／甲酸溶液浇铸膜中一种特殊的结晶形态．晶片呈圆形堆砌．其聚集体的直径为几十微米．晶片聚集体内晶片无规取向．但晶片聚集体整体沿剪切方向取向．扫描电镜和X光衍射实验证实了取向浇铸膜中晶片的这种堆砌方式．这种形态是先取向后结晶形成的．     

用FTIR测定羧酰化壳聚糖和氰乙基壳聚糖的取代度

从壳聚糖（脱乙酰度分别为84％和70％）合成不同取代度的羧酰化壳聚糖和氰乙基壳糖作为标样，标样的取代度（DS）由NMR或元素分析确定，研究以FTIR作为工具测定这两个系列衍生物的取代度的方法，吸光度用基线法得到，对所有不同探针谱带，参比谱带和基线作图法的组合进行比较，并通过（A探针／A参比）／DS的平均相对偏差评价每种组合的优劣。结果表明，羧酰化过聚糖，最合适的A探针／A参比是A1740／A1527；对氰乙基壳聚糖，最合适的A探针／A参比是A2249／A1590。前者不仅适用于不同取代度的同一种O－羧酰化壳聚糖（如丙酰化过聚糖）而且适用于不同取代度且不同碳数的4个O－脂肪酸羧酰基取代的壳聚糖样品，这两种组合的工作曲线的斜率分别为2．1（对A1740BL1／A1527BL1），0．59（对A2249／A1590BL1）和0．66（对A2249／A1590BL）。实验还表明，不同的基线作法对结果影响甚小。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Ｗｉｌｌｉａｍ ｓｏｎ 醚化反应高产率合成 Ｎ, Ｎ二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达８０％ 。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、１ Ｈ核磁共振谱给予确证     

一种N,N-二乙基乙二胺的合成方法

报道了在铜离子存在下，溴乙胺与二乙胺反应生成N，N-二乙基乙二胺的合成，收率80％．     

用凝胶法生长KClO4晶体

凝胶法是生长KClO4晶体最合适的方法．实验研究了反应物浓度、凝胶密度、温度、凝胶pH值对KClO4晶体成核数目、大小、形状及质量的影响，得出了生长较大尺寸、完整性好、高质量的KClO4晶体的最佳条件和参数．第一次对KClO4晶体形态、各晶面的显露程度进行定量分析，实验与理论分析相符合．证实了Hartman和Perdok的PBC理论．研究结果为下一步进行晶体生长机理研究打下了基础．     

含功能配合物的X沸石大单晶的合成与表征

采用直接晶化方法合成含功能配合物的 X沸石大单晶 ,应用 X射线衍射、紫外 -可见光谱、发光光谱和元素分析等多种方法对产物进行表征 .结果表明 ,含[Ru( 6,6′- Cl2 bpy) 2 ( OH2 ) 2 ]2 的 X沸石大单晶具有较高的催化活性 ,含 Ru( bpy) 2 3的 X沸石大单晶具有发光性质     

含N-乙基桥一氯三嗪/乙烯砜双活性基染料性能研究

合成了一系列含Ｎ－乙基桥的一氯三嗪／乙烯砜双活性基染料,发现桥基上乙基的引入可降低染料的直接性,提高其溶解性和提升力。此类染料适用于轧染染色,在染色温度５０℃时竭染效果最好。     

N—苄基壳聚糖的合成和液晶性表征

合成了新的液晶性壳聚糖衍生物－N－苄基壳聚糖,N－苄基壳聚糖／二氯乙酸浓溶液呈现液晶相。用偏光显微镜测得形成液晶有序的临界浓度为9％（重量百分数）。在溶液的红外光谱中,二氯乙酸的羰基吸收谱带1738cm^-1在相变时位移到1731cm^-1,利用这一突变测得N－苄基壳聚糖的临界浓度为10％,与光学显微镜法基本相符。     

感应加热电源在SiC单晶生长炉中的控制与应用

基于SiC单晶生长炉的特点,引入通过RS485串行通信的控制方式,实现SIEMENSS7-300PLC的CP340模块对感应加热电源的控制,并给出相应的程序实现及最后实验对比结果。     

树状分子接枝壳聚糖的合成与热致液晶性

甲壳素/壳聚糖是拥有多个反应性官能团的天然多糖,而树状分子则是一类可以在分子水平上控制和设计大小、形状、结构和功能基团的化合物,将其作为侧链通过接枝反应引入到壳聚糖主链上有望获得新型的天然高分子液晶材料.我们利用经典的收敛法合成了DOBOB酸(3,4,5-三[对-(十二烷氧基)苄氧基]苯甲酸)树枝状分子,并且以对甲苯磺酰氯为催化剂,在吡啶/无水氯化锂的溶剂体系中将其接枝到壳聚糖分子链上,产物的化学结构经红外1、H-NMR1、3C-NMR以及元素分析表征验证.通过DSC和热台偏光显微镜研究表明,这种树枝状分子接枝壳聚糖化合物同时具有热致和溶致液晶性,是一种全新的壳聚糖衍生物液晶.     

氧和铝在氧化铝中的自扩散参数评估

评估了氧和铝在Ａｌ２Ｏ３中的自扩散参数,分析了其扩散机理．得出：（１）在１７７０～２１００Ｋ 温度范围内,氧分压不超过１．０×１０５Ｐａ时,杂质总含量为３０×１０－６～５００×１０－６,Ｍｇ,Ｔｉ含量低于３０× １０－６的未掺杂Ａｌ２Ｏ３单晶中,氧的自扩散系数与温度的关系式,氧分压和扩散方向对该扩散系数 值影响不明显．（２）在１９４３～２１７８Ｋ范围,多晶Ａｌ２Ｏ３中铝的自扩散系数在１０－１５到１０－１４ｍ２／ｓ之间, 扩散活化能为 ４７７ ｋＪ／ｍｏｌ．（３）单晶Ａｌ２Ｏ３中主要杂质为ＴｉＯ２和 ＭｇＯ,掺Ｔｉ将降低氧的自扩散系 数,增加铝的自扩散系数;掺Ｍｇ使氧的自扩散系数略有增加;其他杂质对氧和铝在Ａｌ２Ｏ３中的 扩散系数影响不大．（４）氧和铝均通过空位扩散．     

共轭双滑移取向铜单晶疲劳位错结构的SEM-ECC观察

利用扫描电镜电子通道衬度(SEM-ECC)技术观察和分析了[■ 2 3]和[■ 1 2]共轭双滑移取向铜单晶体的循环饱和位错结构.结果表明,驻留滑移带(PSBs)的位错结构随晶体取向的不同可呈现出不同的形态,如:[■ 1 2]晶体中的楼梯结构和[■ 2 3]晶体中的沿主滑移面排列的不规则或较规则胞结构.同时还观察到[■ 2 3]晶体中形变带的位错结构由一些不规则的墙和胞结构组成.对于晶体取向位于标准取向三角形[0 0 1]-[■ 1 1]边上的铜单晶体,其疲劳位错结构随晶体取向的不同发生有规律的变化,即:当晶体取向从[■ 1 2]分别向[■ 1 1]和[0 0 1]移动时,位错结构由PSB楼梯...     

Bi系2201相单晶生长及其XRD研究

用CuO做自助熔剂生长出大尺寸的Bi系2201相片状单晶.最大尺寸为12×5×0.05mm~3,XRD表明这些片晶的(001)射峰中常伴有调制峰出现,且其与单晶在c方向取向程度密切相关,(0k0)多级衍射表明调制斑点在c~方向可能是拉长的.