α-取代-E-3,5-二羟基苯丙烯酸的合成及其抗炎活性

以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经Perkin反应生成α-取代-E-3,5-二甲氧基苯丙烯酸,然后脱去芳甲醚的甲基合成了三个新的α-取代-E-3,5-二羟基苯丙烯酸(4a~4 c),其结构经1H NMR,IR和MS确证。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型评价4的抗炎活性,结果表明它们均有抗炎活性。其中4b与阳性对照药阿司匹林相比,表现出显著性差异(P0.05)。     

α-巯基-β-取代苯基丙烯酸的合成及其对昆虫酚氧化酶的抑制活性

取代苯甲醛与罗丹宁经缩合反应,再经碱性水解,酸化等步骤合成了7种新的α-巯基-β-取代苯基丙烯酸,其结构通过1H NMR, IR和元素分析表征.生物活性实验表明,部分目标化合物对菜青虫酚氧化酶的活力有良好的抑制作用.     

新型多甲氧基取代二苯醚类化合物的合成

以碘化亚铜为催化剂,Cs2CO3为碱,甲氧基取代苯酚(1)和甲氧基取代碘苯通过偶联反应形成C-O-C键,合成了27个新型的多甲氧基取代二苯醚类化合物,其结构经1H NMR和IR表征。最佳合成条件为:1 1.0mmol,CuI 0.10 mmol,Cs2CO32.0 mmol,DMF为溶剂,N2保护下于130℃下回流反应16 h。在最佳反应条件下,收率37%~94%。     

5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成

以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经¹H NMR, 13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）实时监测反应进程,优化了合成条件。     

3-[P-(P-(P-甲氧基苯乙炔基)苯乙炔基)苯氧基]丙烯酸丙酯合成与表征

以对甲氧基苯乙炔、对溴苯酚、3-氯-1-丙醇和甲基丁炔醇等为原料,通过williamson反应、Sonogashina和酯化等反应合成3[P-(P-(P-甲氧基苯乙炔基)苯乙炔基)苯氧基]丙烯酸丙酯.用元素分析,IR和1HNMR等手段对产物的组成和结构进行了表征,并讨论反应物量、催化剂等因素对产率的影响.     

5,7-二甲氧基-4-甲基苯酞和5,7-二羟基-4-甲基苯酞的新合成方法

以3,5-二甲氧基苯甲醇为起始原料, 经过五步反应, 合成了5,7-二甲氧基-4-甲基苯酞和5,7-二羟基-4-甲基苯酞这两个用于合成霉酚酸的重要中间体, 产率分别达到80%和72%. 6-氯甲基-2,4-二甲氧基苯甲醛经过亚氯酸钠氧化成酸的同时发生内酯化反应生成5,7-二甲氧基苯酞是最关键的一步.     

1,3-双(2-取代硫醚-1,3,4-噁二唑-5-基)苯的合成及其杀菌活性

以间苯二甲酸二甲酯为起始原料,经酰肼化、关环和硫醚化反应合成了8个新型的1,3-双(2-取代硫醚-1,3,4-噁二唑-5-基)苯,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。初步的生物活性测试结果表明,部分化合物具有较好的杀菌活性。     

3-取代苯氧甲基-6-氯哒嗪的合成及其除草活性

通过3-氯-6-溴甲基哒嗪与各种取代的苯酚在K₂CO₃/DMF体系中反应, 合成了一系列3-取代苯氧甲基-6-氯哒嗪化合物. 它们的结构均经¹H NMR, IR和元素分析确证. 在浓度为100 μg•mL^－1时, 初步的生物活性测试结果表明, 所合成的化合物对油菜和稗草均有一定的抑制作用. 并讨论了其结构与除草活性的关系.     

二乙酰氧基碘苯催化合成α-烷氧基羰基化合物

在多聚磷酸(PPA)和二乙酰氧基碘苯(IBD)的催化下,羰基化合物(1)和乙醇发生羰基-α-位的烷氧基取代反应,合成了15个α-烷氧基羰基化合物,其中4个为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS表征.最佳的烷氧基取代反应条件为:1 1.0 mmol,乙醇10 mL,IBD 1.1 mmol,PPA 3.0 mmol,于室温反应至终点.并提出了可能的反应机理.     

2-取代芳基-4-丙酸乙酯基-1,5-苯并二氮卓衍生物的高效合成

以取代的芳香醛和乙酰丙酸乙酯为原料,通过克诺维纳盖尔(Knoevenagel)缩合、亲核加成、环合、脱水等过程,快速高效地合成了8种未见文献报道的2-芳基-4-丙酸乙酯基-1,5-苯并二氮杂卓化合物.通过₁H NMR、₁₃C NMR、IR、MS和单晶衍射确定了其目标产物结构,对合成目标化合物的反应条件进行了较详细的研究,并提出了可能的反应机理。     

苯偶姻单酯无溶剂微波加热合成2-取代-4,5-二芳基咪唑衍生物

以醛为原料,在维生素B1作用下,经安息香缩合反应制得相应的苯偶姻衍生物,进而以此为原料与不同的酰化试剂酯化生成苯偶姻单酯.苯偶姻单酯与醋酸铵附着在固载体酸性氧化铝上,在无溶剂条件下微波加热合成了17种2-取代-4,5-二芳基咪唑,其中7种未见文献报道.该方法具有反应条件温和、反应时间短,且无需有机溶剂,是一种节能环保、易操作的合成方法.另外,所合成化合物的结构通过IR、高分辨质谱和核磁共振谱进行了确认.     

3',5'-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯合成、晶体结构与异构化性能

以4-氨基硝基苯为原料,通过溴代、重氮化去氨基、硝基还原和重氮偶合反应合成了3’,5’-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯,并通过物理掺杂方法制备了3’,5’-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜。利用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段对标题化合物结构进行了表征。晶体结构分析表明,标题化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.6182(3)nm,b=0.81847(16)nm,c=2.1945(4)nm,β=102.819(2)°,V=2.8342(10)nm3,Z=8,Dc=1.809 g/cm3,μ=5.719 mm-1,F(000)=1504,R1=0.0366,ωR2=0.0764,化合物分子呈反式平面构型,分子间存在的氢键和苯环π-π堆积作用使得其沿b轴方向形成了一维无限链状结构。用紫外-可见光谱对标题化合物在有机溶剂、聚合物中光致反-顺异构化反应和热回复异构化反应的速率常数进行了定量测试,异构化反应的速率常数的数量级为10-1~10-2min-1。     

取代邻羟基二苯甲酮的合成1,3,5-三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯的Friedel-Crafts反应

控制反应物摩尔比、反应温度和反应时间，１，３，５－三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯发生Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，选择性地合成了２－羟基－４，６－二甲氧基－４－Ｒ－二苯甲酮和３－（４″－Ｒ－苯甲酰基）－２－羟基－４，６－二甲氧基－４－Ｒ－二苯甲酮。反应条件温和，产率较高。化合物的结构都经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ确定。     

α-外式-7-氧双环[2.1.1]庚-5-烯-2,3-二甲亚氨基-α-取代苯基膦酸二苯酯的合成

去甲去氢斑蝥素;α-外式-7-氧双环[2.1.1]庚-5-烯-2;3-二甲亚氨基-α-取代苯基膦酸二苯酯的合成     

3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素及其衍生物的合成及抗氧化活性

合成了3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素及其衍生物共11个化合物,其中3个化合物(2b、2d、2e)为新型香豆素芳酰胺类化合物。 通过猝灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2'-联氮二(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐阳离子自由基(ABTS^+·)和羟自由基实验考察了所合成化合物的抗氧化活性,结果表明化合物2b对DPPH自由基、羟自由基的清除能力超出或接近对照品维生素C,而衍生物2a、2b和2c的抗氧化活性优于母体。 故酰化可提高3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素的抗氧化性能,尤其是普遍提高了羟基自由基的清除能力。     

以Heck反应合成（E）-3-甲氧基-4，4′-二羟基二苯乙烯的研究

以香兰素为原料、以Heek反应为关键反应构建两苯环间乙烯桥，经四步反应、以Heek反应75．7％的收率和：50．3％的总收率合成了目标化合物(E)-3-甲氧基-4，4′-二羟基二苯乙烯(1)，并对Heek反应等反应条件进行了探讨．     

Meinwald-Friedlnder反应合成3-芳基取代喹啉

用三氟甲磺酸(TfOH,5 mol%)催化查尔酮环氧化物(1a～1j)在氯苯中开环-重排,然后KOBut作碱与邻氨基苯甲醛通过Meinwald-Friedlnder反应,"一锅"合成了3-芳基取代喹啉,收率51%～74%。TfOH(5mol%)催化1在二氯甲烷中发生Meinwald重排,生成相应的开环产物3-氧代-2,3-二芳基丙醛,收率48%～89%。化合物的结构经NMR和MS确证。     

α-二酮合成进展

论述了八十年代以来α-二酮合成方法的研究进展,总结了亲核加成-消去法、偶合法、氧化法、重排法等合成α-二酮的方法。     

2,3-二芳基-1,3-苯并噁嗪的合成及杀菌活性

在三甲基氯硅烷(TMSCl)的催化作用下,取代苯甲醛与邻(芳胺甲基)苯酚经N杂缩醛化反应生成了一系列2,3-二芳基-1,3-苯并噁嗪类化合物。 目标化合物的结构用IR、¹H NMR、¹³C NMR和元素分析等技术手段进行了表征。 对所合成的化合物进行了初步杀菌活性测试,部分表现出良好的杀菌活性,化合物6e对菌核病菌的抑制活性为79.0%,化合物6a和6d均为74.8%,化合物6e对灰霉病菌的抑制活性为77.9%。     

α-羟基取代膦酸酯类化合物的合成研究进展

含磷化合物一直是有机化学研究的热点之一,许多合成药物以及天然产物都含有磷原子。其中,α-羟基取代膦酸酯类化合物是重要的有机合成中间体,其在有机合成中的应用一直受到广泛关注。文章详细综述了α-羟基取代膦酸酯类化合物的合成方法。