Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminium. III

Zusammenfassung Die aktivierungsanaiytische Bestimmung der Elemente Eisen, Kobalt, Zink und Scandium in Aluminium wird beschrieben. Diese Metalle werden mit Hilfe eines Lösungsmittelextraktionsganges voneinander getrennt, und zwar in folgender Reihenfolge: Eisen in 8-n HCl mit Diisopropyläther, Kobalt bei pH 3 bis 4 mit 2-Nitroso-1-Naphthol und Chloroform, Zink in 2-n HCl mit TBP (100%) und Scandium in 8-n HCl mit TBP (100%).

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Summary The activation analytical determination of the elements iron, cobalt, zinc, and scandium in aluminium is described. These metals are separated from each other by a solvent extraction procedure and in the following succession: iron in 8N HCL with diisopropyl ether, cobalt at p_H 3–4 with 2-nitroso-1-naphthol and chloroform, zinc in 2N HCl with TBP (100%) and scandium in 8N HCl with TBP (100%).

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Résumé On décrit le dosage par activation des éléments fer, cobalt, zinc et scandium dans l'aluminium. On sépare ces métaux les uns des autres suivant un processus d'extraction par solvant et dans l'ordre suivant: le fer dans HCl 8 N par l'éther diisopropylique, le cobalt à p_H 3–4 par le-nitroso -naphtol et chloroforme, le zinc dans HCl 2 N par le phosphate de tributyle (100%) et le scandium dans HCl 8 N par le phosphate de tributyle (100%).

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I. und II. Mitteilung: siehe 6,7.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminium. I

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die aktivierungsanalytische Bestimmung des Mangans und des Galliums mit gammaspektrometrischer Messung beschrieben. Für Mangan wird eine rasche und selektive Extraktionsmethode angegeben, wobei das Permanganation mit Tetraphenylarsoniumion und Chloroform extrahiert wird. Gallium kann nach dem Abklingen der Manganaktivität zerstörungsfrei gammaspektrometrisch bestimmt werden.

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Summary This study deals with the activation analytical determination of manganese and gallium with gamma spectrometric measurement. A rapid and selective extraction method is given for manganese in which the permanganate ion is extracted with tetraphenylarsonium ion and chloroform. After the manganese activity has died away, the gallium can be determined gamma speotrometrically without interference.

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Résumé On décrit dans le présent travail la détermination analytique de l'activité du manganèse et du gallium au moyen d'une mesure par spectroscopie-. On donne pour le manganèse une méthode d'extraction rapide et sélective, grâce à laquelle l'ion permanganate est extrait par l'ion tétraphenylarsonium et par le chloroforme. On peut doser le gallium par spectrométrie gamma, et sans interférence, après disparation de l'activité du manganèse.

     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in hochreinem Aluminium

Zusammenfassung Zur Bestimmung geringer Gehalte der Elemente Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe, In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo und W in hochreinem Aluminium wurde eine aktivierungsanalytische Methode ausgearbeitet. Bei einer Einwaage von insgesamt etwa 1 g kann die Analyse mit Nachweisempfindlichkeiten zwischen 1 · 10^–6 (Au) und 0,5 ppm (Fe) durchgeführt werden. Die erforderlichen chemischen Trennoperationen werden beschrieben.

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Summary A method is described for the determination of low contents of the elements Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo and W in high-purity aluminium by activation analysis. With sample weights of about 1 g sensitivities are obtained between 1 · 10^–6 (Au) and 0,5 ppm (Fe). The chemical separation procedures required are described.

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Den Herren W. Schweighofer und U. Grahmann möchten wir an dieser Stelle für ihre wertvolle Mitarbeit hei der Ausarbeitung und Durchführung der Analysen danken.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von metallischen Verunreinigungen in KNK-Prim?rnatrium

Zusammenfassung Durch Bestrahlung im FR2 wurden in neun Proben des KNK-Primärnatriums aktivierungsanalytisch Fe, Cr, Co, Sb, Zn, Ag und Hg bestimmt. Zn (3.7 ppm), Ag (0.1 ppm) und Hg 0.02 ppm) waren recht gleichmäßig verteilt, während die Werte für Fe, Cr, Co und Sb von Probe zu Probe stark schwankten.Aus den Mittelwerten der Metallgehalte in den neun bestrahlten Proben wurden die Aktivitäten der Nuklide Cr-51, Fe-59, Co-60, Zn-65, Ag-110m, Sb-122, Sb-124 und Hg-203 errechnet, die im Primärnatrium nach 100 bzw. 200 Tagen Vollastbetrieb vorliegen werden. Die spezifische Aktivität des Na-22 wird in der KNK-I nach weniger als einem Monat Betrieb ihren Sättigungswert von etwa 50 nCi/g Na erreicht haben.Der Kernkraftwerk-Betriebsgesellschaft mbH (KBG) danken wir für das Überlassen der Natriumproben, Herrn W. Rottmann für die Durchführung der Neutronenfluß-Messungen.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Thallium in gesteinen

In a series of rock samples—including some USGS standard rocks—thallium was determined by thermal neutron activation analysis. After complete radiochemical purification the radioactivity of the samples was measured with conventional methane flow counters using the 97.9% β-decay and by evaluating the Hg-X-rays from 2.1% electron capture of²⁰⁴T (T=3.8y). Whith a Ge(Li) detector concentrations of 1 ppb (after 3 days irradiation at a thermal neutron flux of 6·10¹³ n·cm^?2·sec^?1) could be detected after a very simple radiochemical procedure based on ion exchange.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Nickel in Ionenaustauschern

A method for the determination of nickel in ion exchange resins has been elaborated. It is based on the⁵⁸Ni(n, p)⁵⁸Co reaction. Samples of 500 mg are irradiated for 90 h in a fission neutron flux of 10¹³ n·cm⁻²·s⁻¹. After decomposing by HNO₃/HClO₄ mixture the radiochemical separation is carried out by extraction of the Co-DDTC-complex in chloroform. Measuring by a 23 cm³ Ge(Li) detector for 15 h provides a detection limit of 10 ppb. Radiochemical yield is determined by⁵⁷Co as radioactive indicator. Limitations by⁶⁰Co are reduced by Cd-screened activation and by anticoincidence measuring technique.      

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Spurenelementen in Steinmeteoriten

Zusammenfassung Es wird ein Arbeitsgang beschrieben, der es gestattet, die Spurenelemente Selen, Arsen, Antimon, Zinn und Quecksilber in Meteoriten und Mineralen nach einer vorhergehenden Aktivierung im Core eines Reaktors und nach Destillation ihrer Halogenide aus der Matrix voneinander zu trennen und quantitativ zu erfassen. Aus dem Destillat wird dazu vorerst aus starker Salzsäure das Selen mit Schwefeldioxid gefällt. Die weitere Trennung erfolgt über einen Anionenaustauscher Dowex 1-X8. An diesem werden Antimon, Zinn und Quecksilber adsorbiert, während Arsen im Effluenten als Arsentrisulfid gefällt und gemessen wird. Für die Trennung der am Austauscher adsorbierten Elemente Antimon, Zinn und Quecksilber werden zwei Arbeitsmethoden diskutiert. Nach der einen wird Antimon mit 10%iger Ascorbinsäure in 0,4 n HCl eluiert, nach der anderen weit vorteilhafter mit 10%iger Ammoniumnfluoridlösung, die 0,5 n an HCl ist. Anschließend wird in beiden Fällen Zinn mit 22 n H₃PO₄ und Quecksilber mit mindestens 7 n HNO₃ eluiert. Für den Trennungsgang wurden auch die Ausbeuten radiochemisch bestimmt.

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Summary A method is described for the isolation of trace quantities of selenium, arsenic, antimony, tin, and mercury from meteorites and minerals after preliminary activation of the samples in a reactor core followed by the distillation of the halides from the matrix materials. In the distillate selenium is first precipitated in the presence of strong hydrochloric acid using sulphur dioxide as reducing agent. Further separation is effected on the anion exchanger Dowex 1-X8. On this resin antimony, tin and mercury are retained while in the effluent arsenic is precipitated as trisulphide and then subjected to measurement. For the separation of the adsorbed elements antimony, tin and mercury two different techniques are discussed. In one case antimony is eluted with aqueous 10% ascorbic acid solution 0.4 N in hydrochloric acid and in the other, which appears to be more advantageous, an aqueous 10% solution of ammonium fluoride 0.5 N in hydrochloric acid is employed. Subsequently in both cases tin and mercury are removed from the resin using 22 N orthophosphoric acid and nitric acid (normality not below 7 N), respectively. The recoveries of this separation method have also been determined radiochemically.

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The research reported in this document has been sponsored by the United States Government under Contract 61(052)-948.     

Bestimmung von Verunreinigungen in Germanium

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Verunreinigungen in Wolframmetall

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von Verunreinigungen durch Ionenaustausch

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Mononatriumglutamat

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Die Bestimmung von Verunreinigungen in Farbstoffzwischenprodukten

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Nickeloxid

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Vinylacetat

Ohne Zusammenfassung     

Die Bestimmung von Verunreinigungen in Ferrosilicium

Ohne Zusammenfassung     

Spektrographische Bestimmung von Verunreinigungen in Reinstgold

Zusammenfassung Der Einsatz des Kugelbogenverfahrens zur direkten spektrographischen Bestimmung von Antimon, Blei, Eisen, Gallium, Kupfer, Silber und Zinn in Reinstgold bis zu Konzentrationen zwischen 0,005 und 0,3 ppm wird beschrieben. Zur Eichung wurde einigen Proben einer besonders reinen Goldcharge vor der Analyse dotierter Goldfeinstdraht zugeschmolzen. Das Verfahren ist auf weitere Spurenelemente und andere Grundmetalle (Silber) übertragbar. Die objektive Ermittlung des Nachweisvermögens wird diskutiert.

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Summary The direct spectrographic determination of antimony, copper, gallium, iron, lead, silver, and tin in high purity gold down to concentrations from 0.005 to 0.3 ppm by the globule-arc method is described. For calibration some samples of a very pure gold were melted with added quantities of thin doped gold wire before analysing. The method may be extended to other impurities and basic metals (silver).

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Herrn Dr. G. Ehrlich sind wir für helfende Diskussionen zu Dank verpflichtet.     

Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Selen

Ohne Zusammenfassung