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高效液相色谱蛋白质手性固定性 总被引:1,自引:0,他引:1
本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质(酶)手性固定相及其在手性拆分中的应用,并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。 相似文献
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本文研究了低温条件下温度对高效液相色谱手性拆分的影响。以消旋安息香为样品,以正己烷-乙醇(70∶30,V/V)为流动相,分别用粒径为3μm、5μm、10μm的Chiralcel OD手性柱,分别在-40℃、-25℃、-10℃、5℃、20℃、35℃柱温条件下,测定了不同流速下安息香手性拆分的保留时间和柱效。根据van Deemter方程对每个温度条件下的H-u关系图进行非线性拟合,得到A、B和C三个系数与温度的关系曲线。根据手性拆分的热力学关系式,在-40℃到35℃柱温范围内,考察各色谱柱对安息香分离的lnk2′-1/T、lnα-1/T的关系均为线性。结果显示,在整个实验温度范围内,安息香在Chiralcel OD手性柱的手性拆分机理不变,降低温度能提高手性分离的选择性,但是会降低通常流速下的柱效,从而影响分离度。随着温度的降低,各色谱柱得到的van Deemter方程中系数A基本不变,系数C随着温度降低逐渐升高。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序;认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间。 相似文献
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利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分离了一系列(7个)的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响,优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加,除了带有支链的化合物Ⅲ外,其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱,因此,容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示:该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30%的异丙醇,柱温为25℃。 相似文献
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脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷/1,2-二氯乙烷/乙醇(77∶21∶2,V/V/V)。实验表明,流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响;不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序,认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。 相似文献