三环己基锡O,O‘—二（4—氯苯基）—二硫代磷酯酯和二丁基锡双（O,O’—二…

三环己基锡Ｏ，Ｏ’－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ｉ），Ｃ３０Ｈ４１Ｃｌ２（Ｏ２ＰＳ２Ｓｎ，Ｍｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５９（１），ｃ＝２２．９８７（３），Ａ，β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ．ｃｍ＾－３，Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双（Ｏ，Ｏ’－二（４－甲基苯基）二硫代磷酯酯（Ⅱ），Ｃ３６Ｈ４６Ｏ４Ｐ２Ｓ４Ｓｎ，Ｍｒ＝８５１．６６     

dl—2,3—二氰基—2,3—二（3,4—二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的晶体和分…

用Ｘ射线晶体结构分析法测定和分析了ｄｌ－２，３－二氰基－２，３－二（３，４－二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的分子结构和晶体结构。晶体学数据为：Ｃ２６Ｈ２８Ｎ２Ｏ８，Ｍｒ＝４９６．５２，空间群Ｐ１，ａ＝１２．０４７（１），ｂ＝１３．２７１（１），ｃ＝８．７２８（２）Ａ，ａ＝９０．７１（１），β＝１０８．８１（１），γ＝８４．８７（１）°，Ｖ＝１３１５．４（２）Ａ＾３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２５４ｇ／ｃｍ＾３     

（四甲基二硅撑）二（3－三甲硅基环戊二烯基）四羰基二铁及其相关化合物的合成及结构

１，２－二（三甲硅基环戊二烯基）四甲基二硅烷与Ｆｅ（ＣＯ）_５在二甲苯中于１０５～１１０℃反应除分离到少量标题化合物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（５）外，主要是生成了脱Ｍｅ_３Ｓｉ基的产物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（１）及１的热重排异构体［Ｍｅ_２ＳｉＣ５Ｈ４－Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（２）．将５的二甲苯溶液加热回流１８ｈ，则转化为其异构体［Ｍｅ_２Ｓｉ（Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（６）．脱硅基发生在由相应反应物制备５的过程中。且脱硅基是与反应物中（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）桥的存在有关．５的晶体结构经Ｘ射线衍射测定属单斜晶系，Ｐ２_１／ｍ空间群，晶体学数据：ａ＝０．６７８０（１）ｎｍ，ｂ＝２．２３０３（９）ｎｍ，ｃ＝０．９９８８（１）ｎｎ，；β＝９８．９６（１）°，Ｖ＝１．４９６０ｎｍ~３．Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝１．３６ｇ／ｃｍ~３．     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3—二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ２）ＣＯ（ＣＨ２）２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ．Ｉ）硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双（环卡宾钼配合物）－Ｅ（Ｃ５Ｈ１ＭｏＸ（ＣＯ）２ＣＯ（ＣＨ２）２ＣＨ２）２（Ｅ＝Ｍｅ２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ２），化合物硅氧硅桥联二茂二钼     

1,4—二烷氧基萘—2,3—二腈合成方法的改进

以１，４－萘醌为原料，通过溴代，氰化和烷基化三步合成了１，４－二烷氧基萘－２，３－二腈（Ｒ＝ＣＨ３（ＣＨ２）２－；ＣＨ３（ＣＨ２）３－；ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）－ＣＨ３（ＣＨ２）４，各产物用元素分析和红外光谱确证，与文献方法相比，本法简便有效。     

双（取代环戊二烯基）二氯化锆的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了双［１－苄基－１－乙基丙基环戊二烯基］二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｃ２Ｈ５）２ＣＨ２Ｃ６Ｈ５］２ＺｒＣｌ２（Ｉ）及（１，２－二异丁基－１，２－甲基－乙基桥联）双环戊二烯基二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ５Ｈ４－η５］ＺｒＣｌ２（Ⅱ）的结构。二者皆为单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，ａ＝１２．５８２（３），ｂ＝７．９９２（２），ｃ＝１４．９７９（３）Ａ，β＝１０１．６８（１）°，Ｖ＝１４７４．９（９）Ａ３，Ｍｒ＝６１２．８４，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．３８ｇ／ｃｍ３，μ＝５．６９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝６４０，Ｒ＝０．０３３，Ｒω＝０．０３６。（Ⅱ）的空间群为Ｃｃ，ａ＝１３．３０９（３），ｂ＝９．５９１（１），ｃ＝１６．４４９（８）Ａ。β＝４．８３（３）°，Ｖ＝２０９．２（２）Ａ３，Ｍｒ＝４５８．６３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５６ｇ／ｃｍ３，μ＝７．７７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝９５２，Ｒ＝０．０５１，Ｒω＝０．０６１。化合物（Ｉ）以重叠式存在，两个苄基处于反式。晶体（Ⅱ）以交叉式存在，甲基、异丁基以反式构象存在。     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1，3－二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ）＿２ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ，Ｉ）．硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双［环卡宾钼配合物］──Ｅ［Ｃ＿５Ｈ＿４ＭｏＸ（ＣＯ）＿２］ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ＿２］＿２（Ｅ＝Ｍｅ＿２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ＿２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ＿２）．化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物１１的晶体结构经Ｘ射线衍射测定，晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶体学数据：ａ＝０．８１８８（１）ｎｍ，ｂ＝１．０４５（３）ｎｍ，ｃ＝２．３２５２（４）ｎｍ，α＝９４．１４（２）°，β＝９４．０９（１）°，γ＝１０２．４８（２）°，Ｖ＝１．９３０６ｎｍ￣３，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．８５４ｇ／ｃｍ￣３。     

取代苯基—异喹啉基甲醇的还原和氧化反应

中药青风藤中的微量生物碱——青藤定（Ｓｉｎｏｍｅｎｄｉｎｅ）具有阿朴啡类结构［１］。在合成青藤定的过程中，需将２，３二甲氧基６溴苯基１’（５’甲氧基异喹林）甲醇（ｌａ）关环制备化合物（２）。当用光化学方法［２，３］进行中压汞灯照射下的反应时，没有得到预期产物（２）。反应后除回收原料外分离到一个Ｒｆ值较大的化合物（３）。ＩＲ谱鉴定表明化合物（３）的结构中无羟基峰。进一步的鉴定证明该化合物是原料（ｌａ）中羟基被氢原子置换的产物。结构为１（２’，３’二甲氧基６’溴苯甲基）５…     

鱼心中新的4—羟基—2—羟甲基—2—十七烷基—1,5—戊内酯的研究

从鳙鱼（Ａｒｉｓｔｉｃｈｔｈｙｓｎｏｂｉｌｉｓ）的心脏肌肉中分离得到一种带长链的六环内酯化合物，熔点６２．３～６２．８℃，由１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ等波谱数据推导其化学结构为４羟基２羟甲基２十七烷基１，５戊内酯，文献检索表明为新化合物。     

双（取代环戊二烯基）二氯化钛的晶体结构分析

报道了双（１－正戊基环己基茂）二氯化钛［（η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ２）５（Ｃ５Ｈ１１－ｎ］２ＴｉＣｌ２（Ｉ）及双（１－甲基－１－（α－噻吩基）乙基环戊二烯基）二氯化钛［η￣５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）＿２－］２ＴｉＣｌ２（Ⅱ）的晶体结构和分子结构。二者均系单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，晶胞参数ａ＝１４．１８０（２），ｂ＝６．５６２（１），ｃ＝１７．０４６（３），β＝９９．６３（１）°，Ｚ＝２，Ｖ＝１５６３．８，Ｄｘ＝１．１８８ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝５９６，Ｍｒ＝５５３．５６，λ＝０．７１０７３μ＝４．５９ｃｍ－１，Ｒ＝０．０５８，Ｒｗ＝０．０６６；（１）的空间群为Ｃ２／ｃ，晶胞参数ａ＝２５．７１３（１），ｂ＝６．６１７（１），ｃ＝１３．５９１（１），β＝９２．７８（２）°，Ｚ＝４，Ｖ＝２３０９．８，Ｄｘ＝１．４３０ｇ／ｃｍ３，Ｍｒ＝４９７．４１，λ＝０．７１０７３，μ＝７．８２２ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝１０３２，Ｒ＝０．０５５，Ｒｗ＝０．０７２。茂环上取代基对茂环金属化合物的结构产生较大影响，空间阻碍的增大使得取代基与茂环相连Ｃ－Ｃ单键增长。