气相色谱法测定蜂王浆制品中的10-羟基-2-癸烯酸

用甲醇提取蜂王浆及其制品中的10-羟基-2-癸烯酸,经衍生化后用气相色谱测定.结果表明,在0～250μg/mL范围呈良好的线性关系,其相关系数为0.9991;蜂王浆冻干粉的加标回收率平均为90.3%,RSD为3.5%;蜂胶软胶囊的加标回收率平均为92.1%,RSD值为3.2%.     

固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的1O-羟基-2-癸烯酸

建立了固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法。采用固相萃取技术富集蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,以甲醇-水-磷酸(体积比为50：50：0．5)为流动相,ODS柱分离,用紫外检测器于215nm处检测。10-羟基-2-癸烯酸的浓度在0．5-100．0μg/mL范围内与其色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=0．9999),回收率为98％-108％,RSD为2.1％。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

反相高效液相色谱内标法测定蜂王浆中10-HDA

在蜂王浆中含有多种羟基酸，其中10-羟基-Δ2-癸烯酸(10-hydroxy-α-decenoic acid，10-HDA)含量最多。10-HDA具有不饱和双键，紫外吸收最强烈，在制样条件确定的情况下，其紫外吸收有很强的规律性。测定10-HDA具有重要的实际意义，其含量已成为蜂王浆贸易中最重要的指标之一，有关10-     

毛细管气相色谱法分析蜂王浆制剂中的10-羟基癸烯-2酸

本文介绍了一种用毛细管气相色谱定性定量测定蜂王浆制剂中10-HDA含量的方法。样品经预处理后,提取物同硅烷化试剂BSTFA进行衍生化反应,反应产物经由交联SE-30石英毛细管柱分离。该法衍生化反应简单、快速、分离完全,可用于分析蜂王浆及其它蜂王浆制剂。     

气相色谱—质谱法测定蜂王浆及其制品中10—羟基—α—癸烯酸

试样(鲜浆、冻干粉、口服液)经稀盐酸溶液调节pH到3.0以下,以乙醚萃取,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法简便、快速、准确,回收率97.6％～98.9％,相对标准偏差2.08％～4.39％。     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中10种美白成分

建立一种同时测定化妆品中10种美白成分的高效液相色谱法。化妆品样品用80%甲醇提取,采用Agilent Eclipse plus C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02%(体积分数)磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。10种美白成分在各自的质量浓度在范围内与对应色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为2～10 mg/kg,定量限为6～25 mg/kg。3水平样品加标回收试验的平均回收率为93.43%～112.7%,相对标准偏差为0.05%～3.11%(n=6)。该方法样品处理简单,适用于化妆品中10种美白成分的测定。     

高效液相色谱法测定4B酸生产废水中4B酸的含量

采用高效液相色谱法测定4B酸废水中4B酸的含量.4B酸的浓度在0～500 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=20649c 175087,相关系数r=0.9993,检出限为1×10-5mg/L.用该方法对4B酸废水进行测定,测定结果的相对标准标准偏差为0.25%～1.47%(n=5),加标回收率为97.1%～102.4%.     

高效液相色谱法分离测定洛伐他汀及其开环酸

改进了洛伐他汀的分析方法，以甲醇：水＝80：20为流动相，采用紫外检测器检测，使用C4色谱柱定性、定量分析了洛伐他汀及洛伐他汀羟基酸，并得出了相关方程．实验证明，采用新的色谱条件可在有效地分析洛伐他汀及其开环酸的基础上，节约分析成本．     

Comparison of UPLC and HPLC for Determination of trans-10-Hydroxy-2-Decenoic Acid Content in Royal Jelly by Ultrasound-Assisted Extraction with Internal Standard

Two well-known derivatization procedures, H₂SO₄–butanol and H₂SO₄–methanol esterification, were compared for application to GC–MS identification of organic acids in Bayer process liquors. H₂SO₄–butanol and H₂SO₄–methanol derivatization must be combined for analysis of carboxylic acids. Twenty organic acids were identified by gas chromatography–mass spectrometry. Heptanedioic, 3-methylhexanedioic, octanedioic, 1,3-benzenedicarboxylic, nonanedioic, decanedioic, hexadecanoic, 9,12-octadecadienoic, octadecanoic, and phthalic acids were identified for the first time in Bayer liquors. The retention times (y) and carbon numbers (x) of these seven n-dicarboxylic acids (C₄–C₁₀) were fit to a linear relationship by use of Microsoft Excel. These dicarboxylic acids and two benzenedicarboxylic acids were quantified by use of the internal standard method.     

快速测定蜂王浆中蜂王酸的分光光度法研究

本文提出了用差示分光光度法和一阶导数分光光度法测定蜂王浆中蜂王酸的含量，差示光谱最大测定波长为（＋）２２８．０ｎｍ；一阶导数光谱测定波长为（＋）２０４．５ｎｍ和（－）２３３．５ｎｍ。线性范围为０－２０μｇ／ｍｌ（差示分光光度法）和０－１５μｇ／ｍｌ（一阶异数分光光度法）。二法在实际测定中具有操作简便，快速和准确度高等优点。     

Separation and determination of 10-hydroxy-2-decenoic acid in royal jelly by capillary electrophoresis

Summary The application of capillary electrophoresis (CE) to the separation and determination of the active ingredient, 10-hydroxy-2-decenoic acid, in royal jelly with direct on-column UV detection at 214 nm is described. Using a cathodic injection and anodic detection scheme, 10-hydroxy-2-decenoic acid (10-HDA) was separated and detected in less than 10 min in a fused silica capillary column with a phosphate buffer at pH 7.3 with an applied voltage of 20 KV followed by direct UV detection. The use of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as electroosmotic flow modifier allows the rapid separation of 10-HDA from other constituents in royal jelly by reversing the direction of electroosmotic flow. The influence of organic solvents in the electrolyte on separation selectivity is also discussed.     

高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用

高效液相色谱广泛应用于药物残留的检测.本文介绍了高效液相色谱在蜂王浆中氯霉素、链霉素、硝基咪唑类、大环内酯类、磺胺类、硝基呋喃类和氟喹诺酮类等药物检测中的应用进展.     

液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱对蜂王浆中27种药物残留的同时测定

建立了蜂王浆中氯霉素、磺胺类、磺胺增效剂、氟喹诺酮类、林可胺类、硝基咪唑类、大环内酯类等7大类27种药物残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定的分析方法。对提取溶剂、提取pH值、色谱柱、流动相、质谱条件进行了优化。结果表明,氯霉素的线性范围为0.3~10μg/kg,其余26种药物的线性范围为2~100μg/kg;氯霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,其余26种药物的检出限均为1μg/kg;回收率达70%~119%,相对标准偏差为4.3%~14.9%。该方法满足蜂王浆中27种药物残留的同时测定要求,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短的优点。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残 留的方法。使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。该法简便快捷, 适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的 准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg（S/N大于5）;DMZ 定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg（S/N大于10）。线性范围为2.0～200 μg/L, 添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.1%~7.4%。     

蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L 范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20 μg/kg,3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20, 100 和 200 μg/kg）下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%。