共查询到17条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
首先通过发散法合成出1.0G~5.0G聚酰胺-胺树枝状大分子PAMAM;然后利用氨基与醛的脱水缩合反应,用水杨醛对大分子进行修饰合成出(聚酰胺-胺)-水杨醛席夫碱树枝状大分子配体PAMAMSA;再通过PAMAMSA与氯钯酸锂在甲醇中反应制得一系列钯配合物PAMAMSA-Pd.用红外光谱、核磁共振谱、热重-差热法对所合成的材料结构组成进行了表征与确证.研究了在纯水介质中PAMAMSA-Pd作为催化剂前躯体对碘代苯及其衍生物与丙烯酸Heck交叉偶联反应的催化性能,并比较了钯配合物和PdCl2的催化活性,结果表明树枝状大分子催化剂显示出良好的催化活性,其中1.0G PAMAMSA-Pd和5.0G PAMAMSA-Pd的活性较高. 相似文献
2.
摘要:本文利用2-吡啶甲醛和乙二胺制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体,再与钯盐作用制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物。运用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析、ICP等分析手段对乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体及其钯配合物进行了表征,提出了乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的结构,并对其在Heck反应中的催化性能进行了研究。 相似文献
3.
4.
5.
6.
以修饰的Hummers法制备的氧化石墨烯为载体,席夫碱为配体制备了一种新型的负载型钯催化剂,采用红外光谱仪、透射电镜、X射线光电子能谱仪、热重分析仪和X射线衍射仪等手段对负载型催化剂进行了表征,并评价了其对水相Suzuki反应的催化活性.结果表明,该催化剂在较温和的实验条件下即可高效催化水相芳基卤与芳基硼酸的Suzuki反应,催化剂重复使用5次后,活性基本不变. 相似文献
7.
8.
MCM-41分子筛固载腈钯配合物的合成及其催化Heck偶联反应的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了MCM-41分子筛固载腈钯(0,Ⅱ)配合物催化剂,并利用XPS、FT-Raman等技术对催化剂进行了表征.研究表明,MCM-41分子筛载体上的-CN基可通过叁键上的π电子对与Pd发生弱配位.MCM-(CH2)3CN·Pd(O)具有良好的催化性能和稳定性,在反应温度70℃、DMF-Et3N的存在下,对催化各种碘代芳烃与共轭烯烃的Heck偶联反应均较有效,高产率且高立体选择地生成了一系列取代的反式产物,产物分离收率达到84%以上. 相似文献
9.
10.
制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物。通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证。研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能。以三乙胺(Et3N)作为缚酸剂,碘代苯(PhI):10 mmol,n(PhI):n(AA):n(Et3N)为1:1.4:2.5,n(Pd)=6.1×10-3 mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 mL DMF中,100 ℃和N2气保护下反应25 min,产率90.1%。催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0%。 相似文献
11.
12.
In this study, a series of N-heterocyclic indolyl ligand precursors 2-Py-Py-IndH, 2-Py-Pz-IndH, 2-Py-7-Py-IndH, 2-Py-7-Pz-IndH, and 2-Ox-7-Py-IndH (L1H-L5H) were prepared. The treatment of ligand precursors with 1 equivalent of palladium acetate affords palladium complexes 1–5. All ligand precursors and palladium complexes were characterized by NMR spectroscopy and elemental analysis. The molecular structures of complexes 3 and 5 were determined by single crystal X-ray diffraction techniques. The application of those palladium complexes 1–5 to the Suzuki reaction with aryl halide substrates was examined. 相似文献
13.
以1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁(dtbpf)为配体,合成了一类双齿有机膦二茂铁钯(Ⅱ)配合物[(dppf)PdCl_2]、[(dtbpf)PdCl_2]、[(dppf)PdBr_2]和[(dtbpf)PdBr_2],通过核磁共振对配合物进行化学结构表征。评价了它们对Suzuki偶联反应、Sonogashira偶联反应、Heck偶联反应以及2-羟基吡啶与硼酸试剂之间的偶联反应的催化作用。结果表明,配合物化学性质稳定,在非保护气氛下能高效地催化一系列偶联反应。催化剂在单边Sonogashira偶联反应中不但具有较高的催化活性,而且有很好的选择性,显示出很好的应用前景。 相似文献
14.
环钯化二茂铁亚胺-三苯基膦配合物的合成、表征及催化Suzuki反应研究 总被引:6,自引:0,他引:6
为筛选高效催化Suzuki反应的催化剂, 合成了3种新的环钯化二茂铁亚胺-三苯基膦配合物2~4, 经元素分析(或HRMS)、 红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征, 并通过X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构. 这些化合物容易合成, 在空气和溶液中稳定, 可用作芳基溴及杂芳基溴与苯基硼酸偶联的Suzuki反应催化剂. 使用摩尔分数为0.01%的催化剂3, 以2倍量的K3PO4为碱, 于110 ℃下, 在甲苯中反应5~15 h, 使具有不同电子和位阻效应的取代芳基溴及杂芳基溴能以较高的产率与苯基硼酸反应生成偶联产物; 与溴苯相比, 带吸电子基的溴苯反应活性较高, 催化剂的摩尔分数降低至0.001%时, 仍能得到较高产率, 而带强给电子基的溴苯如4-溴苯甲醚及带邻位取代基的溴苯在其它条件相同时, 需要延长反应时间才能得到较高的产率. 相似文献
15.
16.
17.
PMBP缩氨基酚配合物的合成、结构和抑菌活性 总被引:1,自引:0,他引:1
利用PMBP缩邻、间和对氨基酚配体(C23H19N3O2), 合成了它们的Cu (II), Co (II), Fe (II) 和Zn (II) 配合物. IR, UV, 1 H NMR和EI-MS测定结果表明PMBP缩邻氨基酚配体以负二价三齿形式与金属形成1:1的配合物, 而PMBP缩间氨基酚和PMBP缩对氨基酚配体均以二齿形式与金属形成2:1的配合物。抑菌活性测定结果表明配合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制活性大于配体, 其中PMBP缩邻氨基酚合钴(II) 配合物在2.5 g/L浓度下对大肠杆菌的抑菌环直径达到19 mm, 为研究配合物的生物活性提供了科学依据。 相似文献