醋酸特拉司酮的合成

以醋酸乌利司他为起始原料,乙二醇选择性保护3-羰基得到缩酮物,然后经21-甲基碘代、取代、水解、甲基化,最后脱保护,酯化得到醋酸特拉司酮。     

盐酸普拉克索关键中间体的合成

以1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-酮(2)为起始原料,经三甲基硅烯醚化、碘代反应、酸化后所得的产物,与硫脲发生环合、水解后制得2-氨基-6-氧代-4,5,6,7-氢苯并[1,2-d]噻唑(5,经氨化还原反应合成了2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并[1,2-d]噻唑(6)。5和6两种关键中间体的总收率分别为86%和71%,其结构经MS、¹H NMR和¹³C NMR确证,探索了合成盐酸普拉克索的两种关键中间体方法和工艺的影响因素。     

考尼伐坦关键中间体的合成

合成考尼伐坦关键中间体2-甲基-6-(4-甲基苯磺酰基)-1,4,5,6-四氢咪唑[4,5-d][1]苯并氮杂卓并对其工艺优化。以氨茴酸甲酯为起始原料,经保护、烃化、环合、脱羧、溴化、烃化并缩合共六步反应合成考尼伐坦关键中间体。所得的目标化合物经核磁共振氢谱、质谱确认,总收率达49.06%。该关键中间体合成方法和工艺改进后,所用原料价格便宜、反应条件温和、反应周期缩短、产率提高,更加适合于工业化生产。     

合成醋酸阿比特龙的工艺改进

以去氢表雄酮为起始原料,经与肼缩合、碘代、Suzuki偶联、乙酰化四步反应制得醋酸阿比特龙粗品;粗品通过与三氟甲磺酸成盐进行纯化,纯度达99.6%,总收率36.5%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证。     

维布妥昔单抗关键中间体的合成工艺优化

本研究对维布妥昔单抗关键中间体(1)的合成工艺进行了改进与优化。以芴甲氧羰基-L-缬氨酸琥珀酰亚胺酯(2)为起始原料,先后经酯的氨解反应、酰胺化、Fmoc脱保护、酰胺化与酯交换反应制得目标产品1,总收率11.6%,纯度99.2%,产物结构经1H NMR, 13C NMR和HRMS表征。优化后的工艺路线具有反应条件温和、可操作性强、生产过程更安全的特点。在初步放大试验中,首步投料量达百克级别,并已完成三批工艺验证,适合于工业化生产。     

甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进

以7-TMCA(7β-氨基-3-[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸)及二苯甲酮腙为原料,制备二苯重氮甲烷,然后再经过二苯甲基保护、缩合、氧化、加成以及取代等5步反应制备了目标化合物7-MAC。并对合成工艺进行了优化,降低了成本和操作难度,提高了产率。     

托匹司他的合成研究进展

托匹司他是一种黄嘌呤氧化还原酶(ROX)抑制剂,对痛风有显著的治疗作用,其耐受性好,不良反应小,是目前治疗痛风最有效的药物之一。托匹司他由三唑环片段和两个吡啶环片段拼合而成,其合成关键步骤在于吡啶2-位氰基的引入(Ⅰ)、两个吡啶环的拼接(Ⅱ)和三唑环的构建(Ⅲ)。该文根据各关键步骤的顺序不同,将托匹司他的合成策略分为"Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ"、"Ⅱ+Ⅲ+Ⅰ"和"Ⅱ+Ⅰ+Ⅲ"三种策略,并以这3种策略为主线综述了托匹司他自2002年发现至今的合成研究进展。     

奥利司他的合成新路线

利用Mukaiyama-aldol反应、Noyori还原反应、Frater-Seebach烷基化反应构建奥利司他分子的3个关键手性中心,实现了奥利司他的全合成.     

槲皮素类似物关键中间体的合成研究

槲皮素(Quercetin,3,5,7,3',4'-pentahydroxy flavanone)是一种具有多种生理活性的黄酮类化合物,广泛分布于食用和药用植物如洋葱、茶叶、银杏等中[1].槲皮素具有许多重要的生理活性,如心血管保护、抗癌、抗炎、抗过敏、抑制神经功能衰退等[2],多年来学者对它的研究大多局限在槲皮素(图1)羟基上的修饰[3-5].     

新型醋酸优力司特衍生物的合成

以3,20-双(亚乙二氧基)-17α-羟基-5α,10α-环氧-19-去甲基孕甾-9(11)-烯为起始原料,与芳基溴经格氏加成反应得3,20-双(亚乙二氧基)-5α,17α-羟基-11β-芳基-19-去甲基孕甾-9-烯(3a~3f);3a~3f经羰基脱保护、水分子消除和乙酰化反应合成了6个新型的醋酸优力司特衍生物,其结构经1H NMR,IR,MS和HR-ESIMS表征。     

Enantioselective Synthesis of Pseudomonic Acids. I. Synthesis of Key Intermediates

An enantioselective synthesis of key intermediates for the synthesis of the anti-microbially active pseudomonic acids A ( 1 ), B ( 2 ) and C ( 3 ) is described. D -Ribose ( 4 ) was used as starting material.     

Synthesis of Three Organo-Bridged Coupled Key Intermediates in the Stepwise Coupling Polymerization

Three new organo-bridged coupled compounds, as the key intermediates in a new route, so-called Stepwise Coupling Polymerization, were synthesized in high yields by preamminolysis reaction.     

The Efficient Synthesis of Two Prostaglandin Intermediates

This paper presents new synthetic routes for methyl cis-7-iodo-5-heptenoate (7) and 3-hydroxycyclopent-2-enone (15a), useful intermediates in the synthesis of prostanoids.     

常山碱及其类似物关键中间体的合成研究进展

综述了常山碱(2)及其类似物常山酮(3)的合成研究现状,从哌啶环构建策略包括吡啶环还原法、分子内亲核进攻法、RCM反应(关环复分解反应)及扩环反应法等,重点介绍了近年来2和3的关键中间体3-羟基哌啶衍生物的合成研究进展,并对各合成路线的优缺点进行了简要评述。参考文献24篇。     

Keteniminium Salts as Key Intermediates for the Efficient Synthesis of 3-Amino-Indoles and -Benzofurans

Herein, we describe a high yielding approach towards the synthesis of 3-amino-indoles and -benzofurans through 6π-electrocyclization. This was made possible by taking advantage of the high reactivity of keteniminium salts, formed in-situ by treating with triflic anhydride and 2-fluoropyridine amides bearing at the α-position either an aniline or a phenoxy moiety. These mild conditions, on top of furnishing rapidly the 3-aminobenzoheteroles, allow the tolerance of various functional groups. Control experiments were carried out to highlight that the keteniminium is, indeed, in most cases, the reactive intermediate and conformational preferences of such species were investigated through a DFT study.     

The Michael-Aldol Condensation Approach to the Construction of Key Intermediates in the Synthesis of Nimbolide and Nagilactone A

A short route for the preparation of highly oxygenated trans-decalines, key intermediates for the synthesis of nimbolide (2a) and nagilactone A (13), by a sequence involving a Michael addition followed by an aldol condensation, is described.