竹笋中40种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定

建立了竹笋中40种农药(包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、三唑类和杂环类)残留的同时检测方法.样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,经PSA固相萃取小柱净化,利用GC-MS/SIM进行测定.结果表明,40种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.994 6 ～0.999 8.在0.050 ～2....     

用手持式农药速测仪酶法现场测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残毒

检测蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留通常采用气相色谱、色谱-质谱联用[1]等方法, 不适应现场快速检测的要求. 关于快速分析方法, 国外主要采用电化学酶传感器法[2], 还有微孔板酶标仪法[3]. 前者存在电极易受污染且需再生处理的麻烦; 后者难以实现现场检测. 国内报道的有酶抑制光度法[4]、单点目视比色法及速测卡法等, 其中目视比色法和速测卡法虽然具有操作简便等优点, 但由于实验误差较大, 灵敏度较低, 只能作为定性分析. 本文在前期工作的基础上[5,6], 研制了一种体积小(140 mm×70 mm×30 mm)、重量轻(整机180 g)、能耗低(电池可连续使用50 h)且现场实用的手持式农药残毒速测仪, 开发了专用试剂包并建立了蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残毒的现场分析方法, 对6种蔬菜及速冻玉米样品进行了实际检测, 并与GC-MS方法[1]进行了对照, 结果令人满意.     

气相色谱-质谱联用法确证蔬菜中多种农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)、电子轰击离子化(EI)法,采用选择离子方式(SIM)对蔬菜中敌敌畏等17种有机磷类、克百威等4种氨基甲酸酯类和三唑酮、噻嗪酮共23种农药残留同时确证的方法进行了研究。探讨了23种农药在两种不同极性毛细管柱上的分离情况;建立了DB-17和DB-5MS毛细管柱分别同时确证21种农药残留的分析条件;分析了番茄、黄瓜、豇豆等15种134个蔬菜样品。方法的检出限为0.01~0.1 ng,检出浓度为0.002~0.04 mg.kg-1。     

微波处理及QuEchERS-气相色谱法测定辣根中多类农药残留

建立了含硫蔬菜辣根中多类农药残留的简单、快速检测方法.采用家用微波炉处理辣根60 s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再将一种新的样品处理方法(QuEChERS)进行了改进后,结合气相色谱法对辣根中15种有机磷类农药及6种菊酯类农药同时进行检测,取得了满意结果.添加样品的回收率81.3%～115.1%,相对标准偏差1.7%～10.2%,方法最低检出限0.001～0.005 mg/kg.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速检测果蔬中的农药多残留

建立了果蔬样品中氨基甲酸酯类、有机磷类、苯并咪唑类、苯甲酰脲类等各类29种农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法。采用QuEChERS方法进行前处理,样品经1%冰醋酸乙腈提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,上清液加入伯仲胺粉、C18粉及石墨化碳黑粉进行分散固相萃取净化。提取液经Waters SunFire C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。29种农药的检出限在0.005~0.352μg/kg之间,定量限在0.015~1.176μg/kg之间。在1~10μg/kg的3个添加水平范围上,平均回收率在70%~119%之间,RSD小于16%。本方法可用于果蔬样品中农药多残留的确证检测。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱测定方法探讨

用气相色谱法同时测定蔬菜中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱等有机磷农残及克百威、抗蚜威等氨基甲酸酯类农残.采用丙酮-二氯甲烷(3:7 v/v)混合溶剂提取蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留,经中性氧化铝和活性碳净化,DB-IMS石英弹性毛细管柱分离,在氮磷检测器(NPD)上测定.同时讨论了样品前处理方法及其测定的最佳色谱参数的选择.方法对蔬菜空白样品的平均添加回收率为77%～116%,RSD为0.3%～15%.该方法简便、快速,准确,可操作性强.为其它样品的有机磷及氨基甲酸酯类农残的分析测定提供参考依据.     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留

建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基甲酸酯类等80种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪,动态多反应监测方式测定。结果表明:80种农药的线性范围均超过3个数量级,且r≥0.99;对6种蔬菜、水果样品分别进行0.01、0.05mg/kg2个水平的加标回收实验(n=5),其平均回收率分别为64%～118%和72～108%;RSD分别为3.7%～29.1%和3.4%～27.9%;80种农药的方法检出限(S/N=3)为0.02～3μg/kg。方法快速、准确、灵敏,适用于蔬菜、水果中该80种农药的同时分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明: 在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6 ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。     

前言:农药化学专刊

正农药,作为防治农林牧业生产中有害生物的最经济有效的手段,既是农业生产中不可或缺的生产资料,也是关系到国民经济发展的重要战略物资.2000多年前,人类就开始使用农药,但农药作为一门科学仅有短短50多年的历史.二次世界大战后,传统的高毒性的有机氯类、有机磷类和氨基甲酸酯类农药快速发展.但由于当时农药研究关注的重点是"杀死"有害生物,而忽略了对非靶标生物及环境的影响.这些传统高毒农药的大范围应用造成了严重的环境污染.