Sb掺杂ZnSnO3透明导电薄膜：制备与性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-Gel）和旋涂法制备了未掺杂的ZnSnO₃薄膜和掺入不同物质的量的Sb的ZnSnO₃薄膜。采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、霍尔效应仪（Hall）以及紫外-可见光（UV-Vis）等表征了热处理后薄膜的晶相、微观形貌、晶格缺陷、电学性能以及紫外-可见光透过率。结果表明：所有薄膜都是ZnSnO₃结构;与未掺Sb的ZnSnO₃薄膜相比,掺入Sb后的ZnSnO₃薄膜的电阻率都有不同程度的降低,其中掺入8mol%Sb的薄膜具有最低的电阻率0.96Ω·cm;缺陷研究表明：Sb的掺入使得晶格中的间隙锌离子含量增加,这有利于薄膜电阻率的降低;薄膜的紫外-可见光（UV-Vis）表明：在波长大于475nm的可见光范围内,掺入Sb的ZnSnO₃薄膜的可见光透过率都在80%以上。     

溶胶凝胶法制备铜铁矿结构p型透明导电氧化物薄膜

铜铁矿结构p型透明导电氧化物(transparent conducting oxide, TCO)薄膜是一类在电子学领域具有广泛应用前景的新材料,因其可与n-TCO薄膜形成真正意义上的“透明器件”而备受关注。本文介绍了铜铁矿结构p-TCO的结构特性以及溶胶凝胶法的基本原理和特点;系统地介绍了溶胶凝胶法制备铜铁矿结构p-TCO薄膜的工艺;分析比较了有机醇盐、无机盐溶胶体系的优缺点;最后讨论了进一步的发展方向,指出溶胶凝胶法是一种高效可行的制备p-TCO薄膜的方法。     

Sb掺杂ZnSnO_3透明导电薄膜:制备与性能(英文)

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和旋涂法制备了未掺杂的ZnSnO3薄膜和掺入不同物质的量的Sb的ZnSnO3薄膜。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、霍尔效应仪(Hall)以及紫外-可见光(UV-Vis)等表征了热处理后薄膜的晶相、微观形貌、晶格缺陷、电学性能以及紫外-可见光透过率。结果表明:所有薄膜都是ZnSnO3结构;与未掺Sb的ZnSnO3薄膜相比,掺入Sb后的ZnSnO3薄膜的电阻率都有不同程度的降低,其中掺入8mol%Sb的薄膜具有最低的电阻率0.96Ω·cm;缺陷研究表明:Sb的掺入使得晶格中的间隙锌离子含量增加,这有利于薄膜电阻率的降低;薄膜的紫外-可见光(UV-Vis)表明:在波长大于475 nm的可见光范围内,掺入Sb的ZnSnO3薄膜的可见光透过率都在80%以上。     

溶胶-凝胶法制备LiCoO2薄膜的研究

以LiNO3和Co(NO3)2为主要原料、采用溶胶-凝胶旋涂法在(111)单晶硅片上制备了LiCoO2薄膜.X射线衍射结果表明,涂液中Li+离子和Co2+离子的总浓度与配比可影响薄膜的成分.薄膜的最佳烧结温度与最佳烧结时间分别为600～700℃和30～60min.涂液中柠檬酸、聚乙烯乙二醇、去离子水的含量与热处理时的升温速率对薄膜的形貌有很大影响.     

溶胶凝胶法制备光催化薄膜材料及其性能表征

采用溶胶凝胶法制备TiO2胶体,再采用旋涂法在玻璃基体上负载得到TiO2薄膜,并对制备的TiO2结构进行表征,以2,4二-氯苯酚为探针,考察薄膜的光催化性能。通过实验,学生基本了解溶胶-凝胶法的原理、薄膜的制备方法、光催化剂的性能表征,可以作为开放性实验。     

溶胶-凝胶法制备Tb-PDA/PVA薄膜及其荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备了铽(Ⅲ)-吡啶-2,6-二羧酸/聚乙烯醇(Tb-PDA/PVA)发光薄膜,其结构经IR,差热分析,原子力显微镜及荧光光谱表征.分析结果表明:薄膜表面平整,PVA中的纳米Tb-PDA(平均粒径为90 nm)分散均匀,在270 ℃以下具有良好的热稳定性.在紫外光照射下,薄膜发出较强的绿色荧光,最大发射峰位于544 nm,归属于Tb3+的5D4→7F5跃迁.     

CaTiO3∶Zn溶胶-凝胶法制备、结构及介电性能

采用溶胶-凝胶法制备了CaTiO3∶Zn纳米粒子,透射电镜图显示平均粒径为25 nm。Zn的掺杂位置对于陶瓷相组成和烧结特性有很大影响。Ca1-xZnxTiO3和CaTiO3+zZnO样品的Zn以Zn2TiO4相形式存在;而CaZnyTi1-yO3-δ(y=0.01)样品中的Zn进入Ti位形成固溶体,无明显的降温效果,当Zn量增至0.05和0.1时,出现ZnO相。ZnO和Zn2TiO4第二相的存在均能明显促进陶瓷烧结。CaTiO3∶Zn超细粉体可在较低温度下致密烧结(≤1 250℃)。1 250℃烧结的CaZnyTi1-yO3-δ(y=0.01)陶瓷具有较好的介电性能:介电常数ε=157,品质因数Q×f=6 819 GHz,谐振频率温度系数τf=7.51×10-4℃-1。     

聚苯胺对新型杂化透明导电薄膜制备和性能的影响

以聚苯胺和掺锑的氧化锡作为主要原料, 采用溶胶-凝胶法制备了新型有机-无机杂化透明导电薄膜. 薄膜的可见光透过率为85%以上, 电导率达到10⁰～10¹ S•cm^－1. 研究了聚苯胺含量的变化对浸涂液粘度、薄膜结构、光透过率、电导率的影响. 随着聚苯胺引入量的增加, 薄膜的电导率、可见光透过率均有所增大. 浸涂液的粘度可在长达25天的时间内保持稳定, 很适于浸涂工艺. 扫描电镜照片显示, 薄膜比较致密、均匀, 厚度为250 nm左右.     

溶胶-凝胶法制备薄膜型TiO2光催化剂

用TiCl4作原料,通过溶胶-凝胶法在单晶硅基片上制备了TiO2纳米薄膜,并用XRD,AES,XPS以及紫外反射光谱等手段,对TiO2薄膜的结构进行了研究.结果发现,TiO2薄膜以锐钛矿型晶相存在.TiO2薄膜层与硅衬底间无明显的界面扩散反应.掺杂的Pd在还原前的薄膜中以氧化态存在,还原后则以高分散的金属态存在.掺杂的Pt在还原前后均以金属态存在,但还原后产生颗粒聚集.掺杂Pd的TiO2薄膜经还原后,其紫外吸收强度明显提高,主吸收峰发生红移.     

TeO2-SiO2/α-TeO2复合薄膜的电化学-溶胶凝胶制备及非线性光学性能

以异丙醇碲和正硅酸乙酯作为前驱体,配制了稳定的TeO2-SiO2复合溶胶;以之为电解液采用电化学-溶胶凝胶法制备了黑色的凝胶薄膜,将薄膜经热处理后得到灰白色半透明的复合薄膜.分别采用XRD和SEM-EDX研究复合薄膜的晶体结构、表面形貌及其组成,结果表明凝胶薄膜的主要成分为Si,Te,O元素,黑色的凝胶薄膜为TeO2-SiO2/Te,灰白色半透明的复合薄膜为少量Te的SiO2-TeO2/α-TeO2;α-TeO2颗粒和少量Te颗粒均匀分散在TeO2-SiO2凝胶复合薄膜中.采用Z-scan方法测试薄膜的光学性能,结果表明其三阶非线性极化率χ(3)为2.171×10-14(m V-1)2.     

溶胶-凝胶法制备纳米WO3气致变色材料

本文主要阐述了纳米WO₃气致变色材料的溶胶-凝胶制备方法、气致变色机理及其应用的研究新进展,重点评述了溶胶-凝胶法中各种制备条件诸如掺杂、模板剂、溶剂、热处理温度等对这种材料的结构和性能的影响,最后展望了纳米WO₃气致变色材料的研究和应用前景。我们认为,在未来的溶胶-凝胶法制备纳米WO₃气致变色材料领域,如何进行最优化的掺杂设计和选择高效模板剂、如何降低气体检测温度、以及气致变色机理等将是该项研究的重点。     

微波水热辅助电沉积法制备Bi_2S_3薄膜

采用微波水热辅助电沉积法在ITO导电玻璃表面制备了形貌均匀具有纳米棒、纳米板状结构的Bi2S3薄膜。利用XRD、XPS、场发射扫描显微镜(FESEM)、TEM和UV-Vis-NearIR对薄膜的结构、形貌、光学性能进行了表征。结果显示微波水热辅助电沉积法制备的Bi2S3薄膜具有良好的结晶性能;随着微波水热温度的提高,所制备Bi2S3薄膜的结晶性能先增强后降低,合适的温度是130℃。与电沉积法制得薄膜相比,采用微波水热辅助电沉积法制得Bi2S3薄膜的禁带宽度由1.44eV增加到1.84eV。     

Pechini 方法制备铌酸锂薄膜的研究

采用Pechini方法，以柠檬酸为配位剂与金属离子配位，在Pt/Ti/SiO₂/Si基片上制备了多晶铌酸锂(LiNbO₃)薄膜。以13C核磁共振、拉曼光谱和红外光谱分析研究了柠檬酸与金属离子的配位情况，提出了一种Nb-柠檬酸配合物可能的分子结构，即柠檬酸作为三齿配体，以端羧基、-OH和中间羧基与Nb离子配位。以TG-DTA对Li-Nb凝胶前驱体的热分解历程进行分析，以拉曼光谱和XRD分析了LiNbO₃薄膜在不同温度下热处理的相组成和结构。结果表明，600 ℃下退火2 h可得到单相多晶LiNbO₃薄膜，薄膜表面致密、平整，晶粒的平均尺寸为50 nm。     

Ni-P-Zn3(PO4)2(ZnSnO3、ZnSiO3)纳米复合化学镀层性质和组成的研究

研究了温度、时间、浓度等对Ａ３钢片上Ｎi-P-Zn3(PO4)2、Ni-P-ZnSnO3和Ｎi-P-ZiSiO3纳米复合合化学镀层外貌的影响,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察外貌、称重法测定厚度;通过１０％ＮaCl溶液、１％Ｈ２Ｓ气体加速腐蚀试验,１０％ＣuSO4溶液点滴试验等多种手段测定其耐腐蚀性能,用Ｘ－射线光电子谱（ＸＰＳ）及俄歇电子能谱（ＳＥＳ）测定其价态组成,结果表明：在最佳施镀条件下,可得光亮、致密、耐腐蚀性强于Ａ３钢、磷化膜及Ｎi-P镀层的纳米复合化学镀层,镀层的原子百分组成约为（％）：Ｎi-P-Zn3(PO4)2:Ni70.00,P12.47,Zn3(PO4)213.93,C3.6;Ni-P-ZnSnO3;Ni77.56,P10.00,ZnSnO39.84,C2.6;Ni-P-NiSiO3,Ni83.00,P10.96,ZnSi5.15,C0.89.     

Z型CdIn2S4/ZnSnO3异质结的构筑及其光催化产氢性能

通过高温煅烧ZnSn(OH)₆前驱体制备了双壳中空立方体结构的ZnSnO₃(ZSO),进而采用水热法将CdIn₂S₄(CIS)纳米晶包裹在ZSO表面,成功制备了CdIn₂S₄/ZnSnO₃(CIS/ZSO)异质催化剂。活性产氢实验结果表明,CIS、ZSO物质的量之比为12%时制备的12% CIS/ZSO具有优异的光催化产氢性能,在3 h内产氢量为1 676.48 μmol·g^-1,分别是ZSO和CIS的12倍和8倍。ZSO光催化析氢反应活性的增强归因于CIS/ZSO异质结构的成功构建,异质界面的形成显著提高了光生电子/空穴对的分离效率,降低了其复合率。通过对电荷转移路径的分析,提出了可能的反应机理。     

Thermal Stability of Pt/Al2O3 Catalysts Prepared by Sol-Gel

A series of Pt/Al₂O₃ catalysts were prepared using a sol-gel method. The influence of several parameters used in the synthesis including: metal content, identity of the metal precursor, and the water/alkoxide ratio on the structural properties of the fresh (dried) and calcined samples were studied. It was found that the BET surface area decreased with an increase in the platinum content. A surface area of 500 m²/g was obtained following calcination at 773 K. The structure of fresh samples as determined by FTIR corresponded to that of a pseudoboehmite structure. Samples prepared using a water/alkoxide ratio (H₂O/ATB) of 9 showed a well-defined, uniform pore size distribution following calcination at 773 K. Metal dispersions comparable to those obtained using impregnation methods were obtained. Aging studies (calcination at 873 K for 24 h) performed on these catalysts, exhibited sintering behavior which were similar to Pt/Al₂O₃ catalysts prepared by other methods. The sample prepared using a H₂O/ATB ratio of 9 had the highest surface area and was more thermally resistant towards metal sintering. A bimodal metal particle size distribution was observed: some particles exhibited sintering while others of similar size showed a greater thermal stability to sintering. The sample having the largest surface area and the highest thermal stability following thermal treatment was a consequence of a more condensed structure and a higher pore roughness obtained after drying the gel. This enabled the formation of an alumina structure which was more amorphous and limited aggregation of platinum particles due to surface diffusion within the pore structure.     

溶胶凝胶法制备Nd2O3改性钛酸钡陶瓷的研究

The technological condition for the preparation of BaTiO₃ ceramics doped with Nd₂O₃ by Sol-Gel was deter-mined through orthogonal experiment. When n_Ba(Ac)2∶n_Ti(OC4H9)4∶n_Nd2O3∶n_{CH3(CH2)2CH2OH}∶n_H2O=1.00∶1.00∶0.003∶7.30∶37.04, pH=3.5,T=25℃,the light-yellow-transparent-stable solution and thorough transparent gel was generat-ed, the transforming time of solution to gel was 25h. The crystal structure and particle size of BaTiO₃ ceramics doped with Nd₂O₃ were studied by SEM and X-ray respectively, the type of the crystal was tetragonal, the particle size was about 24.7nm. The dielectric constant (ε) and dielectric loss (tanδ) of BaTiO₃ ceramics doped with Nd₂O₃ were determined between 10⁴～10⁶Hz, and the results showed that the dielectric constant was increased obviously, the dielectric loss was decreased clear and the resistivity (ρ_V) was also decreased noticeably.     

Au/Al2O3纳米复合薄膜的制备和表征

用溶胶-凝胶法制备了Au/Al₂O₃纳米复合薄膜。利用X-射线衍射、X-射线光电子能谱、原子力显微镜以及紫外-可见光谱对薄膜的微观结构、表面形貌及光学性能进行了表征,研究表明:Au/Al₂O₃纳米复合薄膜是由纳米微晶组成的颗粒膜, 复合薄膜均匀、致密、无裂纹,Au以纳米晶核形式镶嵌于Al₂O₃基体中,纳米Au晶核的粒径为23～26nm;复合薄膜在可见光区有较强的吸收,吸收峰位置与烧结温度有关,吸收强度随烧结温度和金添加量增大而增大。     

溶胶-凝胶法制备MoO3/SiO2催化草酸二甲酯和苯酚酯交换反应

采用溶胶-凝胶法在碱性条件下制备了一系列MoO_3/SiO_2催化剂用于草酸二甲酯和苯酚酯交换反应,并利用XRD、IR、XPS、NH3-TPD等表征催化剂结构.结果表明:弱酸中心是草酸二甲酯和苯酚酯交换反应的活性中心.当MoO_3负载量为12%(重量百分比),p H为9.1时的MoO_3/SiO_2催化剂具有更高的催化性能,这可能与该催化剂表面Mo物种分散更好和更高的酸量有关.在1.20 g MoO_3/SiO_2催化剂,0.20 mol苯酚,n(草酸二甲酯)/n(苯酚)=2,180℃反应3 h的条件下,苯酚转化率达70.0%,甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯选择性分别为88.4%和11.5%.     

不同方法制备的磷钨杂多酸功能化3DOM-SiO2材料性能研究

磷钨杂多酸功能化的 3DOM-SiO₂ 材料以直接浸渍和溶胶凝胶-胶晶膜板法制备，后一方法的模板去除分别采用了溶剂萃取和高温煅烧工艺。通过 SEM、TEM、BET、EDXS测试，考察了大孔材料的孔结构特征及孔壁组成，所制备大孔材料均显示了良好的三维规整性，尤其是煅烧样品，它不但孔结构优异，且孔壁粒子堆积致密、比表面积较大，强度较高。XRD、FTIR 表征显示以溶胶凝胶法制备的样品中，杂多酸与载体间存在的化学作用，导致杂多酸特征峰发生一定的位移，但仍保持杂多酸Keggin结构。吡啶吸附表明所得样品均存在B酸中心，并以苯和十二烯的烷基化催化反应表征了所得样品的催化活性及再使用性，结果显示所有样品均具有良好的催化活性，按单位杂多酸计算，浸渍样品催化活性最高，但杂多酸易脱落，再使用性差；煅烧样品具有最佳的催化活性和再使用性。