硅钨酸盐[H_2bpy][H_2bbpy][α-SiW_(12)O_(40)]·2H_2O的合成与结构表征

以Na10[A-α-SiW9O34].18H2O、CuCl2.2H2O、EuCl3、联咪唑、4,4′-联吡啶为原料,利用水热法合成了有机-无机复合Keggin结构硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][α-SiW12O40].2H2O[bpy=4,4′-bipyridine,bbpy=N-(2-(4,4′-bipyridyl))-4,4′-bipyridine],并借助元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.149 92(13)nm,b=2.137 6(3)nm,c=2.248 2(3)nm,β=98.406(2)°,V=5.466 7(111)nm3,Z=4,Dc=4.109g/cm3,GOOF=1.038,R1=0.057 5,wR2=0.118 4.其分子由1个饱和的硅钨酸盐[α-SiW12O40]4-阴离子,1个游离的双质子化[H2bbpy]2+阳离子,1个游离的双质子化[H2bpy]2+阳离子和2个结晶水分子组成.值得指出的是,4,4′-联吡啶分子在水热条件下发生反应,形成N-(2-(4,4′-联吡啶基))-4,4′-联吡啶.     

新颖的(4,4′-bipy){[Ag(4,4′-bipy)]_3·[PMo_(12)~ⅥO_(40)]}·H_2O三维超分子多金属氧酸盐的合成和晶体结构

利用H3PMo12O40.4H2O,4,4′-bipy和AgNO3反应,在中温水热条件下合成了一种新颖的三维超分子多金属氧酸盐(4,4′-bipy){[Ag(4,4′-bipy)]3[PMo12ⅥO40]}.H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.1275(2)nm,b=1.1910(2)nm,c=1.2898(3)nm,α=112.63(3)°,β=94.63(3)°,γ=99.53(3)°,V=1.5567(5)nm3,Z=1.该化合物具有三维超分子结构及荧光性质.     

两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)混合溶剂热合成及结构与性能研究

在中温混合溶剂热条件下合成了两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(bipy=联吡啶,C8H4O4=1,3-间苯二甲酸),并对其进行了单晶结构解析及相关性能表征.配合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2(1)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.03314(4)nm,b=1.08350(3)nm,c=1.15826(4)nm,α=83.104(2)°,β=84.609(2)°,γ=66.125(2)°,Z=1.配合物Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(2)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.06979(3)nm,b=1.09209(3)nm,c=1.47887(3)nm,α=91.795(2)°,β=93.2460(10)°,γ=118.6170(10)°,Z=2.通过使用不同的有机碱配体(2,2′-联吡啶和4,4′-联吡啶),并调节不同有机碱配体的用量,得到了结构不同的两个目标晶体产物相.产物均可稳定到3...     

d10金属构筑的配位聚合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的配位聚合物[Ag(4,4′-bpy)(H2PO4)].2H2O(1)和[Cu4(L)8H4](2)(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,L=4-咪唑基苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=8.490 9(17)nm,b=8.728 4(17)nm,c=18.498(4)nm,β=100.99(3)°,V=1.345 8(5)nm3,Z=4,R1=0.036 2,ωR2=0.096 6.化合物1展示了一个一维的链式结构.化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=24.509(5)nm,b=18.957(5)nm,c=17.246(5)nm,β=119.807(5)°,V=6.953(3)nm3,Z=4,R1=0.045 5(3564),ωR2=0.151 9(6161).化合物2中存在着丰富的π…π堆积作用.     

(4,4′-bipy H)_3[PW_12O_(40)](4,4′-bipy)·7H_2O的水热合成、晶体结构与热性质

用中温水热技术合成了(4,4′-bipyH)3[PW12O40](4,4′-bipy).7 H2O,用元素分析、X射线单晶衍射、IR、UV-vis和TG-DTA对其进行了表征.结果表明,化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群.标题化合物是由3个质子化的4,4′-bipy分子、一个Keggin结构的钨磷杂多阴离子[PW12O40]3-和一个4,4′-bipy分子及7个结晶水分子所组成.钨磷杂多阴离子与质子化的联吡啶及结晶水分子之间通过氢键作用,连接成无限二维层状结构,形成超分子化合物.     

配合物Cu(pico)(4,4′-bipy)(H2O)ClO4·H2O的合成及其晶体结构

利用水热法合成了新型一维配合物Cu(pico)(4,4′-bipy)(H2O)ClO4·H2O(1,bipy=联吡啶,pico=邻吡啶甲酸根),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.853 57(8)nm,b=1.610 58(14)nm,c=1.416 85(13)nm,β=99.407(2)°,V=1.921 6(3)nm3,Z=4,Mr=477.31 g·mol-1,Dc=1.650 g·cm-3,μ=1.326mm-1,F(000)=972,R1=0.078 1,wR2=0.239 1,S=1.102.1中Cu2 与邻吡啶甲酸配体上一个N原子和一个O原子、两个4,4′-联吡啶的N原子以及一个水分子的O原子配位,形成了四方锥配位几何构型.在a c轴方向,Cu2 与两个4,4′-联吡啶分子经桥联作用形成一维zig-zag链;链与链通过氢键形成三维结构.     

[4,4′-bpyH_2]_5H_2[α-P_2W_(18)O_(62)]_2·4H_2O的合成与结构表征

利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4′-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4′-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=1.35373(5),b=2.24256(13),c=2.73282(11)nm,α=79.890(13),β=77.568(8),γ=80.349(11)°,V=7.9029(6)nm3,Z=2,Dc=4.031g/cm3,GOOF=1.049,R1=0.0674,wR2=0.1434.结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4′-联吡啶阳离子、2个H+离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成.     

新颖的(4,4’-bipy){[Ag(4,4’-bipy)]3[PMo12ⅥO40]}·H2O三维超分子多金属氧酸盐的合成和晶体结构

利用H3PMo12O40·4H2O, 4,4’-bipy和AgNO3反应, 在中温水热条件下合成了一种新颖的三维超分子多金属氧酸盐 (4,4’-bipy){[Ag(4,4’-bipy)]3[PMo12ⅥO40]}·H2O(1), 并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 结果表明, 该化合物属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.1275(2) nm, b=1.1910(2) nm, c =1.2898(3) nm, α = 112.63(3)°, β=94.63(3)°, γ=99.53(3)°, V=1.5567(5) nm3, Z=1. 该化合物具有三维超分子结构及荧光性质.     

新颖的(4,4'-bipy){[Ag(4,4'-bipy)]3[PMoⅥ12O40]}·H2O三维超分子多金属氧酸盐的合成和晶体结构

利用H3PMo12O40·4H2O,4,4'-bipy和AgNO3反应,在中温水热条件下合成了一种新颖的三维超分子多金属氧酸盐 (4,4'-bipy){[Ag(4,4'-bipy)]3 [PmoⅥ12O40]}· H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.1275(2)nm,b=1.1910(2)nm,c=1.2898(3)nm,α= 112.63(3)°,β=94.63(3)°,γ=99.53(3)°,V=1.5567(5)nm3,Z=1.该化合物具有三维超分子结构及荧光性质.     

新型无机-有机杂化化合物(Hmorph)_4[SiMo_(12)O_(40)]·2H_2O合成与性质研究

合成了1种无机-有机杂化钼酸盐化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O(Hmorph=morpholine,吗啉).用元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱和热重对晶体的结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.214 71(13)nm,b=1.399 0(3)nm,c=1.735 1(2)nm,α=79.892(13)°,β=82.719(9)°,γ=71.812(14)°,V=2.749 7(7)nm3,Z=2.在该化合物晶体结构中包含质子化的吗啉分子、带负电荷的Keggin结构多阴离子簇以及水分子,在分子中通过静电引力及氢键作用交替排列.紫外光谱和电化学实验证明,标题化合物(Hmorph)4[SiMo12O40]·2H2O在水溶液中对ClO3-具有良好的电催化性质.     

有机-无机复合杂多化合物的合成、结构及表征

利用常规水溶液法制备了三种基于饱和Keggin结构阴离子的有机-无机复合杂多化合物[Pr(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(1)、[Nd(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(2)和[Tb(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40]·4H2O(3)(pydc=2,6...     

Syntheses and Crystal Structures of Two Coordination Polymers Based on a Flexible Ligand N,N＇-Diacetic Acid Imidazolium

Two coordination compounds with a flexible ligand N,N?-diacetic acid imidazolium(HDAM),{[Co(trans-DAM)(bipy)(H2O)2](OH)·4H2O}n 1 and {[Cd(trans-DAM)(bipy)(H2O)](NO3)?2H2O}n 2(bipy = 4,4'-bipyridine),were prepared and characterized by single-crystal X-ray diffraction.Compound 1 crystallizes in monoclinic,space group P2/n with a = 7.589(6),b = 11.444(2),c = 12.894(3),β = 90.99(3)°,V = 1119.8(4)3,Z = 4,C8.5H14N2O5.5Co0.5,Mr = 261.68,Dc = 1.552 g/cm3,F(000) = 546,μ = 0.832 mm-1,the final R = 0.0657 and wR = 0.1958.Compound 2 crystallizes in the monoclinic C2 space group with a = 17.479(4),b = 11.689(2),c = 11.670(2),β = 117.13(3)°,V = 2121.9(7)3,Z = 4,C17H21N5O10Cd,Mr = 567.79,Dc = 1.777 g/cm3,F(000) = 1144,μ = 1.096 mm-1,the final R = 0.0233 and wR = 0.0638.In 1,the Co(II) ions are linked by μ2-trans-DAM-and bipy ligands to build a 2D(4,4) rectangular grid layer,exhibiting a 4-connected sql net.As for 2,μ3-trans-DAM-and bipy bridge Cd(II) ions form a 2D double-layer,consisting of a couple of(4,4) grid layers,which can be viewed as a(3,4)-connected network.In both compounds,the 2D structures are stabilized by hydrogen bonding interactions to give 3D supramolecular frameworks.Additionally,FT-IR spectroscopy,UV-Visible spectroscopy,and the fluorescent properties are discussed.     

有机-无机复合物[Cu（en）（H_2O）（2,2-′bipy）]_2H_3[BW_（12）O_（40）]·2.5H_2O的水热合成、结构及性质

利用水热合成方法制备了组成为[Cu（en）（H2O）（2,2′-bipy）]2H3BW12O4.02.5H2O的多金属氧簇有机-无机复合物,并用元素分析、IR和UV光谱、XPS、TG、荧光光谱、X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.951 1（2）nm,b=1.229 76（12）nm,c=2.505 9（3）nm,β=91.266（2）°,V=6.011 1（11）nm3,Z=4.化合物阴离子[BW12O40]5-与配位阳离子[Cu（en）（H2O）（2,2′-bipy）]＋通过静电作用相结合.XPS表明化合物中Cu、W氧化态分别为＋1和＋6价.     

有机-无机复合磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O的合成与晶体结构（英文）

利用CuCl2·2H2O,1,2,4-三氮唑(TA),L-丝氨酸与Na3[α-PW12O40]·6H2O在乙醇的水溶液中合成了一种有机-无机复合Keggin结构磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O;利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了合成产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,标题化合物属于菱方晶系R-3空间群,晶胞参数为:a=1.793 73(12)nm,b=1.793 73(12)nm,c=2.440 7(3)nm,α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=6.800 7(11)nm3,Dc=4.682g·cm-3,GOOF=1.079,R1=0.051 6,wR2=0.137 4.就分子结构而言,标题化合物分子由一个饱和Keggin结构多阴离子[α-PW12O40]3-,三个游离的质子化[HTA]+阳离子和六个结晶水分子组成.     

一种二维的四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4（H2O）10][β-B-SbW9O33]2·36H2O（英文）

在常温水溶液条件下,合成了一种二维四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4(H2O)10][β-B-SbW9O33]2·36H2O(1),并通过IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.264 8(3)nm,b=1.270 1(3)nm,c=1.616 0(4)nm,α=74.467(4)°,β=77.592(4)°,γ=83.658(4)°,V=2.438 9(9)nm3,Z=1,Dc=4.000g/cm3,GOOF=1.047,R1=0.065 6,wR2=0.162 2.X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子由两个相同的三缺位Keggin[β-B-SbW9O33]9-单元通过四个八面体配位的铁离子连接而成.四个FeO6八面体没有直接相连,四个FeIII离子可以分为两组:内部的FeIII离子带有两个水配体,而外部的FeIII离子连有三个水配体.邻近二聚多阴离子通过无序的钠/钕桥配离子构筑了二维层结构.     

一种含稀土阳离子的多金属氧酸盐二聚体的合成及晶体结构(英文)

以Na7[α-PW11O39].nH2O,Sm(NO3)3.6H2O和(CH3)4NCl为原料,利用常规的水溶液方法合成了一例新的2∶2型二聚单缺位Keggin结构多金属氧酸盐稀土衍生物[(CH3)4N]6[(α-PW11O39H)Sm(H2O)3]2.9H2O(1);利用X射线单晶衍射表征了其晶体结构.结果表明,该二聚体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.300 8(10)nm,b=2.219 0(17)nm,c=2.097 0(16)nm,β=100.992(16),Z=2,R1=0.074 6,wR2=0.182 6.二聚阴离子[{(α-PW11O39H)Sm(H2O)4}2]6-由2个[α-PW11O39H]6-缺位阴离子通过2个[Sm(H2O)4]3+配离子连接形成,Sm3+离子占据[α-PW11O39H]6-阴离子的缺位位置并取八配位单四方反棱柱构型,相邻的2个单取代阴离子[α-PW11O39H]6-通过2个Sm-Ot-W桥连成二聚物.     

顺式-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b′]骈二吡啶-四羧酸乙酯的合成及晶体结构

研究了由3,5-二羧酸乙酯-1,4-二氢吡啶光二聚合成顺式二聚体的反应,培养出了顺式二聚体的单晶,并表征了单晶的晶体结构.结果表明,合成的顺式二聚体晶体为单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=1.193 7(2)nm,b=2.091 3(4)nm,c=0.976 3(2)nm,α=90.00°,β=108.46(3)°,γ=90.00°,V=2.311 9(8)nm3,Z=4,μ=0.099mm-1.     

8-氨基萘酸·4,4′-联吡啶合钴配位聚合物的合成及晶体结构(英文)

利用水热法合成了新的配位聚合物{[Co(ANA)(4,4′-bpy)1.5(H2O)2]n.n(ANA);ANA为8-氨基萘酸根,bpy为联吡啶},利用元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射分析了其组成和结构.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群;其晶胞参数为:a=1.149 80(10)nm,b=2.644 4(3)nm,c=1.155 21(10)nm,β=112.270(2)°,V=3.250 5(5)nm3,Mr=701.61,Dc=1.434g/cm3,μ(Mo Kα)=0.584mm-1,F(000)=1 456,Z=4,R1=0.062 4,wR2=0.145 9.     

Schiff碱配合物Cd(H2SalN)2(OAc)2(H2O)]·3(H2O)的合成与结构

用一步法合成了一个Schiff碱配合物[Cd(H2SalN)2(OAc)2(H2O)]·3(H2O)(H2SalN=salicylaldehyde isonicotinoylhydrazone),并用IR和X射线单晶衍射进行了结构测定.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a =1.554 4(3) nm,b...