土壤和沉积物中凝聚态有机质的表征

在375℃条件下用三氟醋酸(TFA)、通氧燃烧的方法,从珠江三角洲被污染的3个土壤和6个沉积物样品中提取非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC),并进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固态13C核磁共振(13CNMR)、放射性碳加速质谱等一系列定性、定量的研究。结果表明:用三氟醋酸(TFA)可以成功地提取凝聚态的非水解碳,消除了碳水化合物等可水解有机质对凝聚态有机质研究的干扰。样品中非水解碳和碳黑碳分别占总有机碳含量的25.6%～70.5%和4.14%～17.3%,其平均值分别为44.2%和11.2%。非水解碳和碳黑两者的O/C和H/C比值都比较低;13C核磁共振显示NHC中主要含有脂肪碳和芳香碳峰,其中含氧官能团几乎可以忽略。研究表明,非水解碳主要由不同成熟度的沥青或干酪根、古老的陆源有机质、碳黑、煤、木质素等组成。实验结果表明:用水解的方法可以从土壤和沉积物中分离出凝聚态的碳。     

裂解毛细管柱气相色谱－傅里叶变换红外光谱的剖析应用

 采用裂解气相色谱－傅里叶变换红外光谱（ＰｙＧＣ／ＦＴＩＲ）技术，使用大口径毛细管柱，分析了一未知进口涂料，对其主要裂解碎片峰进行了定性，进而从特征碎片的产生推出该涂料的成分。并同常规红外光谱差减法进行了比较，结果表明ＰｙＧＣ／ＦＴＩＲ具有简便、快速、全面和无需标样等优点，有广泛的应用价值。     

裂解毛细管柱气相色谱－傅里叶变换红外光谱的剖析应用

采用裂解气相色谱－傅里叶变换红外光谱（ＰｙＧＣ／ＦＴＩＲ）技术，使用大口径毛细管柱，分析了一未知进口涂料，对其主要裂解碎片峰进行了定性，进而从特征碎片的产生推出该涂料的成分。并同常规红外光谱差减法进行了比较，结果表明ＰｙＧＣ／ＦＴＩＲ具有简便、快速、全面和无需标样等优点，有广泛的应用价值。     

碳酸二甲酯在固体碱上吸附和活化的原位红外光谱研究

采用原位红外技术研究了碳酸二甲酯在氧化镁、氟化镁、镁铝复合氧化物和氟改性的镁铝复合氧化物4种固体碱表面上的吸附和活化行为。结果表明:碳酸二甲酯以单、双齿两种形态吸附于固体碱的表面,双齿吸附的比单齿吸附的更易活化。碳酸二甲酯吸附于氧化镁和镁铝复合氧化物上活化生成甲氧基,吸附于氟化镁上活化生成甲氟基;而吸附于氟改性的镁铝复合氧化物上优先活化生成甲氟基,随着吸附表面温度的升高,逐渐有甲氧基生成,说明氟改性的镁铝复合氧化物是一种优良的甲基化反应催化剂。     

一叶秋碱全合成的研究-中间体α-羟酮的合成

α-羟酮是中枢神经药物叶 碱 合中的重要中间体。本文以不同路线合成了α羟酮, 并通过与天然降解物进行光谱对照确定了结构。     

远程二维NMR用于马尾杉碱M的结构测定

马尾杉碱是一种从华南马尾杉(新品科植物)中分得的新的生物碱。其分子式为C17H20N2O3, 通过紫外, 红外, ^1H和^1^3C NMR谱图分析发现其结构与最近文献报导的福定碱或石杉碱相类似, 本文还采用普通和远程的^1^3C-^1H COSY二维NMR新技术进行了研究, 所得结果与上述分析相符。     

芳香烃异构体的毛细管柱气相色谱－傅里叶变换红外光谱联用技术分析

采用国产色谱仪与进口红外光谱仪及接口组成的气相色谱－傅里叶变换红外光谱（ＧＣ／ＦＴＩＲ）分析仪，使用大口径毛细管柱，分析了乙苯与苯乙烯固相催化反应液的复杂芳香烃异构体组成，讨论了ＧＣ／ＦＴＩＲ分析中随机噪声和基线漂移的去除方法。采用等高线图（ＣＴＤ）分析技术得到了混合液中各组分的纯气相红外光谱图，最后鉴定了１４个气相色谱峰中的９个，占整个色谱峰面积９９％以上。     

傅里叶变换红外光谱和核磁共振法对土壤中腐殖酸的表征

采用氢氧化钠碱提法提取和纯化了我国４种典型土壤中腐殖酸,分别用元素分析、傅里叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）、固仿核磁共振（ＮＭＲ）等方法对提取腐殖酸进行了表征。结果表明,４种土壤中腐殖酸原ＦＴＩＲ图谱相似,含有相同类型的官能团。对ＮＭＲ不同化学位移域的谱峰积分获得４种土壤腐殖酸的各组成比例,组成中以烷氧基Ｃ的含量最高,脂类Ｃ略高于芳香Ｃ含量。     

Characterization and Three-dimensional Structural Modeling of Humic Acid via Molecular Mechanics and Molecular Dynamic Simulation

The humic acid（HA） sample obtained from the alluvial soil was characterized by elemental composition, pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry（Py-GC-MS） and solid-state 13C nuclear magnetic resonance （13C NMR） spectroscopy. There is high fat content and a few nitrogen-containing functional groups in HA. Py-GC-MS demonstrates the characterization and structural identification of HA. One long list of identified pyrolysis products was proposed for the construction of conceptual model of HA. Solid-state 13C NMR data indicate there are higher values of alkyl-C, O-alkyl-C and aryl-C in HA. The elemental composition, structural carbon distribution and L3C NMR spectroscopy of simulated HA are consistent with those of experimental HA. HyperChem was used to simulate the three-dimensional molecular structure of the monomer, which was optimized by the molecular mechanics of the optimized potential for liquid simulations（OPLS） force field and molecular dynamics simulation to get the stable and balanced conformation. The deprotonation process study depicts that the degree of ionization of HA gets deeper, while the electronegativity of HA and the energy of van der Waals（vdW） increase. Moreover, the 3D structure of humic acid with -4 charges is the most stable. The deprotonation process is an endothermic process.     

土壤中腐殖酸与稀土离子作用的傅里叶变换红外光谱

采用NaOH碱提法提取和纯化了黑土中胡敏酸（humic acid,HA)用傅里叶变换红外光谱（FTIR）研究了HA与La^3 、Ce^3 、Cd^3 和Y^3 4种稀土离子作用前后的光谱特征。结果表明,HA与稀土离子作用后的红外光谱中归属于COO^-1600cm^-1、1400cm^-1处的振动吸收峰增强,表明腐殖酸与稀土离子之间发生了配合作用。     

高效液相色谱-串联质谱法鉴定伊维菌素的成分

利用高效液相色谱从商品化伊维菌素中分离出8种组分，再与ESL－MS－MS偶合，得到其加合离子和特征子离子，从而对各组分的化学成分进行了鉴定，报道了伊维菌素B1a的^13C NMR谱图，并对碳信号作了归属。     

碳酸二甲酯法制备1,5-萘二氨基甲酸甲酯中间产物的结构表征

研究发现,由碳酸二甲酯与1,5-萘二胺合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯的反应是一个经过中间产物的串联反应。关于这个中间产物,在目前现有的各种文献中未见报道。本文利用萃取、结晶等分离手段提纯出了该中间产物,并通过质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振谱等分析方法对其组成和结构进行了测定,结果表明该中间产物的分子量为216,组成为C12H12N2O2,结构为5-氨基-萘基-1-氨基甲酸甲酯。     

Structure analysis of polyether-based thermoplastic polyurethane elastomers by FTIR, 1H NMR and 13C NMR

One kind of unknown structure sequence and composition ratio of thermoplastic polyurethane elastomers were characterized by nuclear magnetic resonance spectroscopy, Fourier transformed infrared spectroscopy, and gel permeation chromatography (GPC). The results showed that the polyurethane (PU) was obtained from poly(tetramethylene glycol) (PTMG) as soft segment, 1,4-butanediol (BDO) as chain extender, and 4,4′-methylenediphenyl diisocyanate (MDI) as hard segment. Furthermore, the composition ratio of MDI:PTMG:BDO was 2.07:1.22:1.00. At last, the molecular weight of PU was determined by GPC, and the number average molecular weight (M_n) and weight average molecular weight (M_w) are 63,300 and 133,800?g?mol^?1, respectively.     

5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分的结构鉴定

用薄层色谱法制备了5H-苯基联苯膦磺化产物中氧化组分，即A斑和B斑的纯品；分别用电喷雾质谱（ESI-MS）、^13C和^1H核磁共振波谱（^13C-NMR，^1H-NMR）及红外光谱法（IR）鉴定其结构。经ESI-MS、^13C-NMR、^1H-NMR和IR谱的解析，发现4种谱图相互对应，证明了A斑和B斑组分分别为二磺化和三磺化苯基联苯膦的氧化物，从而为选择最佳合成工艺条件提供依据。     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时     

辛伐他汀的鉴定与分析

对辛伐他汀的^13C NMR及质谱解析进行了报道,并与其结构类似化合物的相应数据进行了比较。采用两种联动扫描方式确定了某些特征离子的子离子,并据此提出辛伐他汀的碎裂途径。在以ODZ柱和甲醇/水为淋洗液的条件下,HPLC可以完全分离辛伐他汀和洛伐他汀杂质,从而可以用此法对辛伐他汀进行质量C分析。