基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定饮料中的砷、铅、铜的研究

饮料是食品卫生监督检验的常测样品,饮料中的砷、铅、铜的含量是必测的指标。长期以来样品均采用酸式湿消化或碱式干灰化处理,分别用化学法测定,分析速度慢,方法的灵敏度也较低。近年来出现的基体改进剂石墨炉原子吸收光谱直接测定食品中铅和铜的方法,使分析速度和灵敏度都有了很大提高。但在食品中直接测砷却遇到很大的困难,砷是允许灰化温度最低的元素,在食品样品中,由于有大量有机物的作用,使它更容易损     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

食品接触用纸中铅、砷迁移分析

为研究食品接触用纸中铅、砷迁移规律,选择4批次食品接触用纸,通过测定其在不同介质(人造自来水、50%乙醇和4%乙酸三种模拟物)、不同加热方式[常温（22℃）、加热（70℃）、模拟微波（98℃）、实际微波加热]等条件下铅、砷迁移量来考察其迁移规律。结果表明,50%乙醇模拟物中,4个样品铅、砷迁移均未检出。4个样品在自来水和4%乙酸模拟物中,模拟微波15min条件下的铅、砷迁移量高于或接近常温10d条件,铅、砷迁移受温度影响较大,2#和4#两个样品实际微波条件下铅迁移量高于模拟微波条件迁移量的2倍,实际微波加热条件比模拟微波加热更严苛。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲、汞

建立了测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量的电感耦合等离子体发射光谱法。于180～300℃采用逆王水溶液、氟化氢铵溶液和酒石酸溶液分解试样，选用Cu 324.754 nm、Pb 216.996 nm、As 189.042 nm、Sb 206.883nm、Bi 190.234 nm、Te 214.281 nm、Hg 184.950 nm为分析谱线，以电感耦合等离子体发射光谱法测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量。在最优的实验条件下，各元素校准曲线的相关系数均大于0.999。铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞的检出限分别为0.000 3%、0.000 7%、0.000 4%、0.000 2%、0.000 8%、0.000 3%和0.000 4%。文丘里泥实际样品中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞测定结果的相对标准偏差为0.11%～3.5%(n=7)，加标回收率为95.0%～106%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

原子吸收光谱法测定益寿回春口服液中砷铅镉铬汞的含量

采用原子吸收光谱法测定了益寿回春口服液中砷、铅、镉、铬和汞的含量，并参照食品中重金属的限量规定进行了比较。结果表明，益寿回春口服液中的砷、铅、镉、铬和汞均低于限量标准，为该产品的质量控制提供了依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中的砷和汞,并对样品中的主要成份及共存元素可能对检验结果的影响和实验条件进行了研究.结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中主要成份钙及可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、锑、硒、锡、铬、锌等不干扰砷和汞的测定.方法检出限为砷0.0124 μg/L,汞0.0009μg/L,回收率为砷101.8%～102.2%,汞102.5%～106.0%.精密度为砷0.37%,汞0.95%.建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品添加剂碳酸钙中砷和汞的分析方法能满足日常检验的要求.     

藏药牦牛角中微量元素及其特征

采用日立１８０／８０原子吸收光谱仪、ＷＹＤ－２型氢化物原子荧光光谱仪测定了传统藏药牦牛角中的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｓｅ、Ａｓ,Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ等１０种元素含量。结果表明,由于牦牛生活在青藏高原这一特独生境条件下,其角含有丰富的微量元素。     

Elimination of interferences from Cu, Pb, Ag, Au, Pt, Pd and Se in the determination of mercury by CVAAS using sodium tetrahydroborate(III) reduction in copper concentrates

The determination of mercury in the presence of Cu, Pb, Ag, Au, Pt, Pd, Se and As by cold vapor atomic absorption spectrometry was studied. Sodium tetrahydroborate(III) was used as a reducing agent. All the elements examined except arsenic exhibited strong interferences. A solution of 1,10-phenanthroline and thiosemicarbazide in 1.5% HCl solution was used as a masking agent. A highly effective reduction of interference by Cu, Ag, Au, Pt, Pd and Se was achieved. The results obtained were applied to the determination of mercury in a copper concentrate.     

雷公藤多甙片中微量元素的探讨

通过对雷公藤多甙片的微量元素测试,发现几种有害元素如铅、砷、镉等含量均低,故副作用很少。同时也测出有益元素如铅、铁、锌、锰等含量亦低,应用时需加注意。     

Theoretical Studies on the Cu-Cu Interaction and Stability of [Cu_a(Ph_2Ppy)_b(CH_3CN)_c]~(a+) (a=1～2,b=1～3,c=0～2)

To study the Cu-Cu interaction and stability of the title complexes,the structures of complexes [Cu(Ph2Ppy)(CH3CN)]+ 1,[Cu(Ph2Ppy)]+ 2,[Cu2(Ph2Ppy)2(CH3CN)2]2+ 3,[Cu2(Ph2Ppy)2(CH3CN)]2+ 4,[Cu2(Ph2Ppy)2]2+ 5 and [Cu2(Ph2Ppy)3(CH3CN)]2+ 6 were calculated by density functional theory PBE0 method,and the following conclusions can be drawn:(1) There is no orbital overlapping between two Cu atoms,indicating no Cu-Cu orbital interaction exists in complexes 3～6.Due to a breakdown of the closed shell configuration of Cu atoms,the weak Cu-Cu interactions result from the 3dCu → 4sCu' charge-transfer in 4～6.The Cu-Cu interaction strength follows 5 6 4,implying that there are stronger Cu-Cu interactions in the complexes with fewer CH3CN or more Ph2Ppy ligands.(2) The calculated interaction energies suggest that the coordination of Cu to Ph2Ppy is stronger than that to CH3CN.In 3～6,there are weaker interactions between Cu and CH3CN or Ph2Ppy in the complexes with more CH3CN or Ph2Ppy ligands.(3) The P-Cu and N-Cu interactions are much stronger than the Cu-Cu interaction,so we mainly attribute the stabilities of the binuclear complexes to the eight-membered rings Cu2P2N2C2.     

小鼠血清,全血和鼠毛中的元素含量研究

报告了健康Ｃ５７ＢＬ小鼠血清，全血和鼠毛中９种元素含量。在３种生物样品中测定的元素以鼠毛中含量最高，血清中最低，本文讨论了小鼠和人的血清和毛发元素水平之间的关系，Ｃ５７ＢＬ小鼠作为研究元素和疾病关系的实验动物有其优点。     

病毒性心肌炎与微量元素关系的探讨

应用日本岛津ＩＣＰＱ－１０１２型高频等离子体发射光谱仪测定了病毒性心肌炎组４７例和正常儿童组６０例全血中１４种元素的水平，结果表明，心肌炎组血锌、铁、铜、钴、钛、铬、镍、铅、钛、镉的含量低于正常组，两者间有显著和非常显著性差异（Ｐ〈０．０５，Ｐ〈０．０１），血钼、锶则高于正常组，且有显著性差异（Ｐ〈０．０５），血锰、镁、钙与正常组无差异（Ｐ〉０．０５），提示病毒性心肌炎的患儿存在着血锌、铁、铜、钴     

乳腺癌患者头发元素分析

应用装有ＥＰＭ－８１０Ｑ电子探针的扫描分析电镜，对３０例乳腺癌患者作了单根头发中镁、铝、镉、钙、铬、铁、铜、锌、铅、硒、锰１１种元素分析，并与健康组进行比较。结果表明：乳腺癌组缺铝、镁、硒元素明显低于正常人，差异有显著性（Ｐ〈０．０５）。     

柴达木唐古特白刺色素中矿物质元素分析

对唐古特白刺色素的矿物质元素进行了分析。结果表明,在色素中Na、K、Ca含量高,这与白刺生长在盐碱地有关;Fe、Zn、Cu、Mn、Se等必需微量元素含量丰富;有害元素含量低。为唐古特白刺色素在食品和饮料中的应用提供了基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

广州市芳村区297例正常婴幼儿头发中6种元素的含量及水平分析

报道了广州市芳村区２９７例正常婴幼儿头发中锌、铁、铜、钙、锰、铅的含量水平。