高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑的研究

研究了用 2 羟基萘 1 亚甲基若丹宁(HNPRN) 为柱前衍生试剂,以 Zorbax StableBound (4.6 mm×50 mm, 1.8μm) 快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定铂、钯和铑的方法,三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铂 1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的测定,相对标准偏差在1.4%~1.6%之间,结果满意。     

Ru(Ⅲ)-CPA-DBC-KIO4褪色反应催化光度法测定微量钌

报道了以钌(Ⅲ)催化KIO4氧化CPA-DBC为基础的测定微量钌的催化光度分析,建立了一种在水相中直接测定微量钌的方法.钌(Ⅲ)含量在4.0～30.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为4.0μg·L-1.方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意.     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

催化动力光度法测定痕量铁

基于稀硝酸介质中痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的动力学光度法。应用了单纯形优化法作条件试验,方法的灵敏度为0．015 μg· L-1,线性范围为0-9．6 μg·L-1。用于测定活性碳中痕量铁(Ⅲ),回收率在99％至105％之间。     

高效液相钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸

 研究了用高效液相分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法采用YWG C18(10μm,250mm×5 0mmi d )柱,以0 01mol·L-1醋酸钠 醋酸缓冲液(pH5 5)为流动相,流速为0 8mL·min-1。对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2μg·L-1,鲁米诺浓度为0 25mmol·L-1,H2O2浓度为0 5mmol·L-1。在茶氨酸的质量浓度为0 2g·L-1～5 0g·L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg·L-1)的线性回归方程为Y=33862X+1 0605(r=0 9983)。     

4,5二溴邻硝基苯基荧光酮与铁显色反应及其应用

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBO NPF)与铁(Ⅲ)的反应进行了研究,结果表明,此显色反应的灵敏度高,体系的选择性和稳定性较好,可用于茶叶和头发中铁的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)铁(Ⅲ)标准溶液:10mg·L-1,5mg·L-1邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液:pH4.0DBO NPF乙醇溶液:0.4g·L-1溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液:2g·L-11.2　试验方法加铁标准溶液5μg于25ml容量瓶中,缓冲溶液5.0ml,DB…     

氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中铅

采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测。方法的灵敏度为0.065μg·L-1/1%A,检出限为0.070μg·L-1,线性范围在0～14μg·L-1之间,相关系数为0.9991,RSD小于3%,加标回收率为97%。     

电位溶出法间接测定血清中钙镁

利用钙置换Zn EGTA中锌 ,镁置换Zn EDTA中锌 ,采用计时电位溶出法间接地测定血清中钙镁含量。血清用量仅为 2 0 μl,且不必消化 ,钙的线性范围为 0～ 4 80 μg·L- 1,检出限为 2 μg·L- 1,相关系数为 0 .9976 (n =6 ) ,镁的线性范围为 0～ 2 88μg·L- 1,检出限为 1μg·L- 1,相关系数为0 .9984 (n =6 )。用模拟血清测定钙的平均回收率为 99.4 % ,镁的平均回收率为 10 0 .1%。     

铅(Ⅱ)-DBONBF-CTMAB吸光光度法测定铅

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONBF)与铅(Ⅱ)的反应进行了研究。试验表明,该反应的灵敏度较高(ε可达1.6×105L·mol-1·cm-1),体系的选择性与稳定性较好,可用于工业废水中铅的测定。1　试验部分1.1　试剂与仪器铅标准溶液:1.0g·L-1,10μg·ml-1DBONBF乙醇溶液(AR级):0.4g·L-1CTMAB溶液:2g·L-1NH3 NH4Cl缓冲溶液:pH9.6721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)1.2　试验方法于25ml容量瓶中加入含10μg铅的标准溶液,再依次加入DBONBF乙…     

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒

研究了硒催化溴酸钾氧化甲基橙反应体系测定痕量硒的方法,并探索了该反应的动力学条件。硒浓度在0.8-8.4μg·L-1范围内与Ig(A。／A)呈线性关系,方法灵敏度为0.687μg·L-1。用于抗癌中草药中硒的测定,结果满意。     

Ru(phen)3 2+-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20mmol·L-1硫酸-1.2mmol.L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

荧光猝灭法测定痕量硒(Ⅳ)

基于在稀硫酸介质中,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物使吖啶橙荧光猝灭,建立了一种荧光猝灭法测定痕量硒的方法。线性范围为0.4～30μg·L-1,检出限为0.23μg·L-1。方法简便灵敏、选择性好,用于水和蒜样中硒的测定,结果满意。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 7。RSD小于10%,回收率为91%~104%。     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦pA褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

酸性介质中痕量 Ru( )的存在对高碘酸钾氧化偶氮氯膦 p A的褪色反应有明显的催化作用。此文研究了褪色反应的最佳条件 ,其 Ru( )的检出限为 5μg· L-1,钌在 5～ 32μg· L-1范围内符合比耳定律。由此建立了痕量钌的催化光度分析法。方法可直接在水相中进行 ,用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件.研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度.在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1 200μg·L-1范围内呈线性关系.对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L-1;对400μg·L-1锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间.     

抗坏血酸为阻断剂肾上腺素法测定微量元素对SOD活性的影响

Vitamin阻断法测定了不同浓度Se、Mn、F- 对SOD活性的影响。结果显示 :①Se浓度由0 0 0 μg·L- 1增加到 40 0 μg·L- 1时 ,SOD活性由 5 1 0 0u·mg- 1上升到 5 40 0u·mg- 1;Se浓度继续增加到 60 0 μg·L- 1,SOD活性下降至 5 1 40u·mg- 1;②Mn浓度由 0 0 0 μg·L- 1增加到 40 0 μg·L- 1,SOD活性由 5 1 0 0u·mg- 1上升到 5 90 0u·mg- 1;Mn浓度继续增加到 5 0 0 μg·L- 1,SOD活性下降到 5 2 0 0u·mg- 1;③F- 浓度由 0 0 0 μg·L- 1增加到 1 0 0 μg·L- 1,SOD活性由 5 1 0 0u·mg- 1上升至 5 2 80u·mg- 1,继续增加F- 浓度到 2 0 0 μg·L- 1,SOD活性下降为 5 1 70u·mg- 1,再增加F- 浓度到 40 0 μg·L- 1,60 0μg·L- 1,80 0 μg·L- 1,SOD活性基本维持在 5 2 0 0～ 5 1 80u·mg- 1之间     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定粉丝中的铝

基于铝对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量铝的新方法.该方法的激发波长为235nm,发射波长为366nm.线性范围为10μg·L-1～1.0mg·L-1,相关系数为0.9996,检测限为0.96μg·L-1,对于50μg·L-1的铝标准溶液测定10次的相对标准偏差为1.10%,用该方法测定了粉丝中的微量铝,结果令人满意.