溶剂浮选光度法测定痕量铜

提出了利用溶剂浮选富集ＤＤＴＣ－Ｃｕ（Ⅱ）体系测定水样中痕量铜的方法（ＤＤＴＣ为二乙胺二硫代甲酸钠）。质量浓度的检出限为０．０５ｎｇ·ｍＬ＾－１,线性范围为０．０￣６．０ｎｇ·ｍＬ＾－１,测定含Ｃｕ（Ⅱ）４．０ｎｇ·ｍＬ＾－１的样品,相对标准偏差为０．８５％,已用于天然水中Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

三吡啶胺和四齿链酚胺配体与Cu(Ⅱ)配位性质及其配合物催化酯水解研究

运用 ｐＨ电位滴定法,在 ２５±０．１℃　Ｔ, Ｉ＝０．１（ＫＮＯ_３）条件下,研究了 Ｃｕ（Ⅱ）与三吡啶胺（Ｌ’）和队（２’－羟基苄基）－二乙二胺（ＨＬ~２）的配位行为。结果表明,Ｌ’以二齿的形式和 Ｃｕ（Ⅱ）形成稳定的 ２：１（Ｌ： Ｍ）配合物。其配位水分子的离解常数 ｐ Ｋａ为 ７．５４。对于 ＨＬ~２,三个氮原子和酚氧负离子与 Ｃｕ（Ⅱ）配位,酚羟基离解常数 ｐ Ｋａ为４．４４。在２５±０．１℃,Ｉ＝０．１（ＫＮＯ_３）条件下,ｐＨ＝６～９（５０ｍｏｌ·Ｌ~（－１））范围内,用紫外、可见分光光度法研究了Ｌ~１的Ｃｕ（Ⅱ）配合物催化对－硝基苯酚乙酸酯（ＮＡ）水解动力学行为,发现配合物催化ＮＡ酯水解反应速率常数ｋ_（ＮＰ）与溶液 ｐＨ呈 Ｓｉｇｍｏｉｄａｌ型曲线, ｋ_（ＮＰ）最大值为 ２． ５３×１０~（－２）Ｌ· ｍｏｌ(－１)· ｓ(－１)。说明 Ｌ~１的 Ｃｕ（Ⅱ）配合物中的 Ｃｕ（Ⅱ）－ＯＨ~－是有效的亲核试剂,对底物ＮＡ酯的水解有较好的催化作用。     

meso－四（4－甲基－3－磺基苯）卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了Ｐｄ（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－甲基－３－磺基苯）卟啉（Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ）的显色反应在表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）和抗坏血酸存在下，ｐＨ４８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，沸水浴加热，Ｐｄ（Ⅱ）与Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ形成１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物配合物最大吸收波长４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１钯量在０－２．２５μｇ／１０μＬ范围内符合比耳定律本法应用于催化剂中痕量钯的测定，结果满意     

Cu(Ⅱ)KIO_4胭脂红-1,10-菲罗啉体系催化动力学光度法测定人发中痕量铜

基于ｐＨ６．５ 的Ｎａ２ＨＰＯ４ＮａＨ２ＰＯ４ 缓冲介质中铜离子对高碘酸钾氧化胭脂红褪色反应的催化作用,提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为１．１×１０－ ７ｇ／ＬＣｕ（Ⅱ）,表观摩尔系数ε＝ ７．８×１０５Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １,线性范围为０～０．５μｇ／１０ｍ ＬＣｕ（Ⅱ）,方法已用于人发中痕量铜的测定     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊反应的分光光度法研究

于ｐＨ１０．０～１１．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，铊（Ⅲ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳ－ＤＡＡ）形成组成比为１∶３的红色配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５１０ｎｍ和８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．７０ｍｇ／Ｌ，室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定２ｈ。方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，５次测定的相对标准偏差不大于４．６％。     

邻菲罗啉-氨基酸铜(Ⅱ)配合物的合成及表征

合成了三种邻菲罗啉（Ｐｈｅｎ）－氨基酸酮（Ⅱ）的配合物：［Ｃｕ（Ｐｈｅｎ）（Ｌ－Ｈｉｓ）］·２ＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ,［Ｃｕ（Ｐｈｅｎ）（Ｇｌｙ）］·ＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ和［Ｃｕ（Ｐｈｅｎ）（Ｌ－Ｐｒｏ）］·ＣｌＯ４·０．５Ｃ２Ｈ５ＯＨ（Ｌ－Ｈｉｓ：组氨酸;Ｇｌｙ：甘氨酸：Ｌ－Ｐｒｏ：脯氨酸）。用元素分析、摩尔电导、ＩＲ和电子吸收光谱等手段对配合物进行了表征     

新催化动力学光度法‘花青-H_2O_2体系测定痕量铬(Ⅵ)

在六次甲基四铵－盐酸介质中, 痕量铬（Ⅵ）显著催化Ｈ２Ｏ２氧化‘花青褪色的指示反应, 催化反应的表观活化能为６．８４ ｋＪ·ｍ ｏｌ－ １, 建立了测定痕量铬（Ⅵ）的动力学分析法, 线性测定范围为０～１５０ μｇ·Ｌ－ １,检出限为０．８μｇ·Ｌ－ １。常见离子中,除Ａｌ３＋ ,Ｃｕ２＋ ,Ｆｅ３＋ ,Ｆｅ２＋ 外,其余离子不影响测定。其中Ａｌ３＋ 的干扰可用Ｆ－ 掩蔽消除, Ｃｕ２＋ ,Ｆｅ３＋ ,Ｆｅ２＋ 的干扰可用ＥＤＴＡ 掩蔽消除。本法已用于测定湖水,矿井水和电镀废水中的铬（Ⅵ）。     

邻联甲苯胺-过氧化氢催化光度法测定钴

１引言 在碱性介质中,痕量Ｃｏ（Ⅱ）见对Ｈ２Ｑ２氧化邻联甲苯胺（ｏ－Ｔｏｌｉｄｉｎｅ）的显色反应具有强烈的催化作用,探讨了利用该反应进行痕量Ｃｏ（Ⅱ）测定的影响因素,建立了测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）的催化动力学光度法,该方法的灵敏度为１．７８ × １０－６ｇ／Ｌ,测定的线性范围为０．８～３．６ μｇ／Ｌ Ｃｏ２＋,应用于维生素Ｂ１２中痕量Ｃｏ（Ⅱ）的测定,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂 ７２１－１００型分光光度计;电热恒温水浴槽;Ｎｉｃｏｌｅｔ ＦＴ－ＩＲ ５ＤＸ红外光谱仪。钴（Ⅱ）标准溶液：１ｍｇ／Ｌ;…     

抑制褪色光度法测定痕量铜

在氨水与Ｆ＾－存在下,痕量Ｃｕ＾２＋对地氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用,由此建立了一种高灵敏度（间接摩尔吸光系数ε５９０＝１．５×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１）分光光度测定痕量铜的方法。测量范围为０￣２．０×１０＾－２ｍｇ／Ｌ Ｃｕ＾２＋。用于试样中铜的分析,结果令人满意。     

新试剂（MSBTAMB）双波长光度法测定微量铜（II）的研究

研究了新试剂２－〔２＇－（６＇－甲磺酰－苯并噻唑）偶氮〕－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＳＢＴＡＭＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在ｐＨ２．０￣５．１和４０％乙醇介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与ＭＳＢＴＡＭＢ形成１＋１稳定的配合物，其最大吸收波长为６４２ｎｍ，用单波长法测得配合物的Σ６４２＝６．７４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，双波长法测得的Σ６４２．５４６＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－     

簿层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究

提出了用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法。本法具有灵敏度高，选择性好，快速等特点。钴离子（Ⅱ）与４－（５－氯－二吡啶）偶氮］－１，３－二氨基苯（简称５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成有色稳定配合物，将其富集在Ｈ＋型（７３２~＃）。阳离子交换树脂上，制作成薄层直接测定，λ_（ｍａｘ）＝５７１ｎｍ。本法既克服了需特制１ｍｍ比色皿的困难，又提高了测定精密度，使推广树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量钴，检测限２．８μｇ·Ｌ~（－１），回收率≥９８％。     

锌电解液中痕量钴的示波极谱法测定

利用Ｃｏ（Ⅱ）－丁二酮肟（ＤＭＧ）体系,已建立了一些测钴的高灵敏极谱法,但选择性不高。不经预处理能直接用于复杂锌电解液中痕量钴测定的极谱法,国内尚未报道。本文对丁二酮肟－焦磷酸钾－氯化铵底液中Ｃｏ（Ⅱ）催化波形成的最佳条件进行了研究,提出了直接快速测定锌电解液中痕量钴的新方法。１　主要仪器与试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,雷磁２５型ｐＨ计。ＤＭＧ乙醇溶液（质量浓度４ｇ／Ｌ）;焦磷酸钾溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;氯化铵溶液（２．０ｍｏｌ·Ｌ－１）;明胶（质量浓度１ｇ／Ｌ）;钴标准贮备液（质量浓度１００…     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

新显色剂3,3′-二甲基联苯重氮氨基偶氮苯与钯显色反应的研究及其应用

研究了在表面活性剂Ｎ－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下，新显色剂３，３′－二甲基联苯重氮氨基偶氮苯（ＤＭＤＰＤＡＡ）与钯（Ⅱ）显色反应的适宜条件。结果表明，在ｐＨ８．０～９．０范围内，钯（Ⅱ）与ＤＭＤＰＤＡＡ形成２∶２紫红色配合物，其最大吸收波长位于６００ｎｍ，配合物的表观摩尔吸光系数为８．４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律，该方法灵敏度较高，选择性较好，用于含钯催化剂中微量钯的测定。     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

β修正酸性铬蓝K光度法测定痕量钙

在碱性溶液中，钙（Ⅱ）与酸性铬蓝Ｋ反应，生成红色配合物．本文用此显色反应以β修正光度法测定痕量钙，该法能消除反应液中过量酸性铬蓝Ｋ的干扰，修正吸光度Ａβ与钙浓度ｘ呈良好线性关系，提高了分析灵敏度、准确度和精密度．钙在０—２．０ｍｇ·Ｌ－１浓度范围，遵守Ｂｅｅｒ定律，对水样和苹果分中Ｃａ的析表明，ＲＳＤ≤５．１％，标准加入回收率８９．７－１０８％．钙检出限０．０３ｍｇ·Ｌ－１。     

2．5次微分溶出伏安法测定水中痕量铜

报告了测定痕量铜的一种新方法。在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，铜和乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）形成的配合物产生一很灵敏的还原峰，峰电位是－０．３３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），铜的浓度在１．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为３．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，该法用于测定水中痕量铜，结果令人满意。     

镍（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺显色反应的研究及铝合金中镍的测定

本文研究了新显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与镍（Ⅱ）的反应条件。试验结果发现，在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下，在ｐＨ５．２～６．５范围内，试剂与镍（Ⅱ）形成稳定的２∶１配合物。其最大吸收波长在５７０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。镍（Ⅱ）浓度在０～０．４μｇ·ｍＬ￣（－１）之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂，可消除Ｃｕ￣（２＋）、Ｐｄ￣（２＋）、Ｆｅ￣（３＋）等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定，结果满意。     

新显色剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基偶氮苯与钯显色反应的研究及其应用

研究了在表面活性剂Ｎ－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,新显色剂３,３’－二甲基联苯重氮氮基偶氮苯（ＤＭＤＰＤＡＡ）与钯（Ⅱ）显色反应的适宜条件。结果表明,在ｐＨ８．０￣９．０范围内,钯（Ⅱ）与ＤＭＤＰＤＡＡ形成２：２紫红色配合物,其最大吸收波长位于６００ｎｍ,配合物的表观摩尔吸光系数为８．４１×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,钯浓度在０￣１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,该方法灵敏度较     

四元配合物吸光光度法测定铝的研究

提出了在乙酸钠－乙酸介质中,利用Ａｌ－ＥＧＴＡ－ＰＲ－ＣＰＢ四元体系测定铝的新方法。试验表明乙二醇二乙醚二氨基四乙酸（ＥＧＴＡ）,铝,邻苯三酚红（ＰＲ）,溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）可迅速反应生成四元蓝色配合物Ａｌ·ＥＧＴＡ·ＰＲ３·ＣＰＢ１２,可用于痕量铝的测定,ε＝１．１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,ＲＳＤ为５．８％（ｎ＝６）。加标回收率１０１．７％￣１０５．０％,实测水和化学试剂中痕