乙酸乙酯皂化反应测量方法的改进

物化实验常见教材中,乙酸乙酯皂化反应通常由测出溶液最初电导率L_o,反应终了时溶液电导率L_∞,和反应进行不同时间的一组电导率L_t。然后根据公式(L_o-L_t)/(L_t-L_∞)=kC_ot或L_t=(L_o-L_t)/(kC_ot)+L_∞,分别以     

CaO固硫过程中Ca~(2+)在CaSO_4产物层内扩散的研究

应用标记实验技术，研究CaO固硫反应过程中产物层扩散控制阶段的反应机理 。利用扫描电镜和反射式光学显微镜，对压制烧结并带有Pt标记的CaO样品在固硫 反应前后的形貌变化观察，结果表明：经过较长时间的固硫反应后，在Pt标记层外 表面形成一层覆盖物，XRD分析结果证明该覆盖物是CaSO_4。利用电化学综合测试 仪测量了CaO及CaSO_4在高温下的电导率，结果表明在1000 ℃时CaSO_4的电导率达 到了10~(-3)数量级，说明在高温下CaSO_4内Ca~(2+)有较高的离子迁移特性。根据 标记实验、电导率测试的结果和CaO掺杂体系的固硫动力学数据的分析认为：CaO固 硫反应在后期的扩散层控制阶段的主要反应是Ca~(2+)通过CaSO_4产物层扩散至 CaSO_4外表面与SO_2和O_2进行反应，生成CaSO_4，而不是SO_2和O_2气体通过 CaSO_4产物层向内扩散，在颗粒内部与CaO发生固硫反应。     

DIS探究苯酚与溴水反应类型

采用DIS实验技术,通过电导率传感器实时检测稀苯酚溶液和浓溴水反应过程中溶液的电导率,借助计算机直接绘制出反应过程中溶液的电导率变化曲线,从而为推测出苯酚与溴水反应是取代反应还是加成反应提供依据。     

CaO固硫过程中Ca~(2+)在CaSO_4产物层内扩散的研究

应用标记实验技术 ,研究CaO固硫反应过程中产物层扩散控制阶段的反应机理 .利用扫描电镜和反射式光学显微镜 ,对压制烧结并带有Pt标记的CaO样品在固硫反应前后的形貌变化观察 ,结果表明 :经过较长时间的固硫反应后 ,在Pt标记层外表面形成一层覆盖物 ,XRD分析结果证明该覆盖物是CaSO4.利用电化学综合测试仪测量了CaO及CaSO4在高温下的电导率 ,结果表明在 10 0 0℃时CaSO4的电导率达到了 10 -3 数量级 ,说明在高温下CaSO4内Ca2 + 有较高的离子迁移特性 .根据标记实验、电导率测试的结果和CaO掺杂体系的固硫动力学数据的分析认为 :CaO固硫反应在后期的扩散层控制阶段的主要反应是Ca2 + 通过CaSO4产物层扩散至CaSO4外表面与SO2 和O2 进行反应 ,生成CaSO4,而不是SO2 和O2 气体通过CaSO4产物层向内扩散 ,在颗粒内部与CaO发生固硫反应 .     

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验改进和拓展

本文针对现有物理化学实验教材中的“乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定”实验进行改进和拓展。首先,以夹套烧杯为皂化反应池,通过恒温水循环及磁力搅拌确保了实验过程中溶液浓度均匀、温度恒定;其次,取一定体积浓度为0.01 mol·L^-1的氢氧化钠溶液于反应池中待恒温后测定电导率值,记为κ₀,再使用微量取样器取等摩尔数的乙酸乙酯加入到反应器中并同时计时,测定不同时间的电导率值,记为κ_t;第三,通过数据归一化处理消除了电极常数的影响,使物理量意义明确、实验现象直观。改进后的实验步骤减少、数据测量准确性提高,可以测量高温条件下、快速的皂化反应速率常数,在有限的课时内学生可以通过分工协作、共享数据,获得表观活化能及指前因子。     

实时电导率法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数

采用由电导率传感器、数据采集卡和个人计算机构成的模块化设计,以及基于LabVIEW 2013的虚拟仪器编程技术,建立了一套多通道的、并行的、实时的和自动化的电导率数据采集实验系统,使用该系统对经典的电导率法测定乙酸乙酯皂化二级反应速率常数实验进行了改革,提高了这一实验的教学效率。此项改革可以为今后其他经典化学实验改革提供参考。     

锂在共轭双键高分子中的电化学嵌入反应3: 锂在聚萘中的电 化学嵌入反应

研究了锂在导电高聚物---聚萘中的嵌入反应。聚萘样品经650℃处理,作为锂电池的正极,组装成Li/(C~1~0H~6)~n电池。X射线衍射分析、ESR实验、X射线光电子能谱分析等一系列实验证实上述电池的正板反应是锂在聚萘中的电化学嵌入反应。通过XPS实验对嵌入聚萘的锂进行了价态分析,认为嵌进去的锂是以原子态及离子态两种状态存在,其结合能分别为55.7eV和57.4eV。采用电化学暂态测量技术研究了锂在导电高聚物---聚萘中的扩散,计算了锂在嵌合物中的离子电导率及淌度。用Hebb-Wagner直流极化法测量了嵌合物的电子电导。     

锂在共轭双键高分子中的电化学嵌入反应3: 锂在聚萘中的电 化学嵌入反应

研究了锂在导电高聚物---聚萘中的嵌入反应。聚萘样品经650℃处理,作为锂电池的正极,组装成Li/(C~1~0H~6)~n电池。X射线衍射分析、ESR实验、X射线光电子能谱分析等一系列实验证实上述电池的正板反应是锂在聚萘中的电化学嵌入反应。通过XPS实验对嵌入聚萘的锂进行了价态分析,认为嵌进去的锂是以原子态及离子态两种状态存在,其结合能分别为55.7eV和57.4eV。采用电化学暂态测量技术研究了锂在导电高聚物---聚萘中的扩散,计算了锂在嵌合物中的离子电导率及淌度。用Hebb-Wagner直流极化法测量了嵌合物的电子电导。     

高分子阴离子电导的研究

制备了含Ｉ＾－榻解质薄膜,用阻抗谱法测量了样品的Ｉ＾－电导率,分析了样品的频响特性曲线,用Ｗａｇｎｅｒ直流极化法测量了样品的电子电导。实验发现,此阴离子导体几乎和相应的含Ｎａ＾＋有相同的离子电导率,且随着碘含量的增加, 率增大。离子电导实验结果表明,在此阴离子导体中,电子电导占总电导率的９％,而空穴的导导率比电子电导率小１￣２个数量级。     

溶液电导率的绝对测量方法

概括论述了三种溶液电导率绝对测量方法：基于精确测量电导池几何参数的测量方法、基于电容测量的溶液电导率测量方法和基于Van Der Pauw方法的溶液电导率测量方法。前一种方法用于许多国家的溶液电导率基准测量,后两种方法可发展为溶液电导率测量的基;住方法。     

锂在共轭双键高分子中的电化学嵌入反应Ⅲ.锂在聚萘中的电化学嵌入反应

研究了锂在导电高聚物--聚萘中的嵌入反应.聚萘样品经650℃处理,作为锂电池的正极,组装成Li/(C10H6)n电池.X射线衍射分析、ESR实验、X射线光电子能谱分析等一系列实验证实上述电池的正极反应是锂在聚萘中的电化学嵌入反应.通过XRS实验对嵌入聚萘的锂进行了价态分析,认为嵌进去的锂是以原子态及离子态两种状态存在,其结合能分别为55.7eV和57.4eV.采用电化学暂态测量技术研究了锂在导电高聚物--聚萘中的扩散,计算了锂在嵌合物中的离子电导率及淌度.用Hebb-Wagner直流极化法测量了嵌合物的电子电导.     

电导法研究丙烯酰胺反相微乳液聚合体系的稳定性

制备了Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液体系,用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律,并研究了正丁醇(n-butanol)、氯化钠(NaCl)和醋酸钠(NaAc)的加入对微乳液体系电导率变化的影响规律.实验表明:HLB值为5.4时体系的电导率变化较小.正丁醇质量浓度为25 g/L时电导率几乎没有变化,当NaCl质量浓度为50 g/L或NaAc质量浓度为25 g/L时可以增加体系的稳定性,为检测微乳液的稳定性提供了一种有效途径.     

沉淀聚合制备磺酸掺杂的聚苯胺

以二丁基萘磺酸(DBNSA)或十二烷基苯磺酸(DBSA)为有机酸,水为主要反应介质的条件下进行沉淀聚合直接制备有机酸掺杂的聚苯胺(PAn).讨论了酸度、温度和氧化剂用量等反应条件对产物的影响。2L规模扩大实验的产率约为75%～80%,所得PAn具有高电导率(3.0S·cm^-1),并易溶于普通有机溶剂。其中PAn-DBNSA在各方面较具优势。     

氢-碘反应不是双分子反应,是三分子反应

在气相条件下,氢与碘的反应半个多世纪以来一直被认为是一个双分子反应。几乎所有的物理化学教科书都拿它作为双分子反应的典型例子来讲授。然而,经过近几年的再实践、再认识,不论从实验事实或从理论分析来说,对这个问题的认识已经完全改观了。1967年 Sullivan 通过实验对氢-碘反应下列两种可能的机理进行了分析:H_2 I_2 k_1(?) 2HI (1)H_2 2I k_2(?) 2HI (2)在热化反应体系中,反应(1)与(2)从动力学角度来看是难以区分的。一方面,由于在碘分子与碘原子     

Ba(~3D)+N_2O化学发光反应的动态学研究

本文研究了单次碰撞条件下Ba(~3D)+N_2O→BaO~*+N_2反应的动态学特性。由束气实验测出这个反应的化学发光截面是42.2±1.4(?)~2,总碰撞截面是142±11(?)~2。由化学发光光谱分析出反应产物中存在着BaOD~1∑~+→A~1∑~+→X~1∑~+二次电子跃迁过程。通过交叉分子束实验,研究化学发光截面与反应物振动能、碰撞能的关系。结果表明,这个反应的势能面不存在阈能垒,振动能对化学发光截面影响不大,而平动能的增加会使化学发光截面减小。本文采用信息论方法,计算产物态的分支比,并和实验结果进行对比分析。     

高效液相色谱法分离二苯基汞衍生物的偶联产物

本文用高效液相色谱法,分离不对称二苯基汞衍生物的偶联产物。定量测定偶联产物的摩尔比,对研究偶联反应的机理,提供重要数据。 实验部分 (一)仪器 WATERS液相色谱仪;510型高压输液泵:U6K型进样器;441型紫外检测器;730型数据处理机。 (二)试剂 (?)-(?)C_(?)H_4HgC_(?)H_5(X为—NO,—Cl,—CH_3),联苯(A.R.),p-X—C_(?)H_(?)一C_(?)H_5(X为—NO,—Cl,—CH_3),p-(X—C_(?)H_(?)—)_2(X为—NO,—Cl,—CH_3,甲醇(A.R.),六甲基磷酰胺(HMPA)(A.R.),[RhCl(Co)]_2(A.R.)。     

核磁共振技术测定联萘酚的对映体纯度

手性联萘酚((±)-BINOL)制备是国内高校常开设的一个实验,其产品的对映体纯度测试是实验的重要一环。以2-甲酰基苯硼酸和(S)-(?)-1-苯乙胺的混合物作为手性试剂与联萘酚发生Bull-James Assembly反应,以此设计了核磁共振氢谱(¹H NMR)测定联萘酚对映体纯度的实验。实验结果表明,通过反应生成的对映体混合物的核磁信号,能准确地计算出(±)-BINOL的对映体纯度。以选定的苯环氢核信号计算出的(R)-BINOL含量与理论ee值有着良好的线性关系(R²=0.9999)。此实验方法能够快速完成大量学生样品的测量,同时大大减少实验废液的产生量。学生通过此实验可对核磁共振技术有更进一步的了解。     

氢氧化铁溶胶电泳实验再探索

主要报道溶胶纯化程度及辅助液电导率对溶胶ζ-电势的影响。实验结果表明以氯化钾水溶液为辅助液,胶体渗析至电导率小于200μ/(Ω·cm)时,可获得较好的测量结果。     

薄膜电导率法总有机碳分析仪的校准

探索薄膜电导率法总有机碳分析仪的校准方法.对薄膜电导率法总有机碳分析仪的性能参数进行调查统计,从示值误差、测量重复性、线性误差、检出限和记忆效应5个方面对仪器进行校准.采用500μg/L的蔗糖标准溶液、响应值分别达量程50％、80％对应的蔗糖溶液,以测量值的相对误差最大者作为仪器的相对示值误差,该项建议值为±10％;以...     

实验室电解法制备K_2S_2O_8条件的探讨

一、原理本实验以电解KHSO_4饱和溶液来制备K_2~(?)S_2~(?)O_8晶体。电解时在两极上进行的电极反应为: 阴极 2H~+2e→H_2 阳极 2H_2~(?)O→O_2~-+4H~++4e~- 2SO_4~(2-)→S_2~(?)O_8~(2-)+2e 3H_2O→O_3~(?)+6H~++6e 在0℃时,以生成氧及过二硫酸根为主,温度升高,臭氧产率明显提高。