TS-1/H_2O_2体系催化香茅醛肟化反应

将TS-1/H2O2催化体系用于催化香茅醛氨肟化制备香茅醛肟反应中,结果表明,在优化的反应条件下,香茅醛转化率和香茅醛肟选择性分别达99.9%和99.2%以上.反应过程中主要存在两对竞争反应:TS-1催化的醛肟化反应和碱催化的羟醛缩合反应;TS-1催化的醛肟化反应和双键环氧反应.通过调节体系中氨含量可有效抑制副反应.     

钛硅分子筛/H2O2 体系催化合成丁酮肟的反应行为

 钛硅分子筛/H2O2 体系催化酮氨肟化反应合成肟的过程中, 产物肟的反应行为直接影响氨肟化过程的反应效率和操作稳定性. 在 Ti-MWW/H2O2 体系催化丁酮氨肟化反应中研究了产物丁酮肟的反应行为, 发现 Ti-MWW 和 H2O2 的共同作用促使丁酮肟发生水解, 生成丁酮和氮氧化物, 使得反应体系从碱性变成了酸性. TS-1/H2O2 体系及产物环己酮肟均存在类似的现象.     

氧化脱肟研究新进展

肟是有机合成中一类非常重要且常见的化合物,不仅可用作羰基化合物的保护,而且可通过肟化-脱肟过程对羰基化合物进行分离和纯化。此外,肟还可以由非羰基化合物转变而来,进而通过脱肟反应生成羰基化合物,因此,如何在温和条件下高效实现脱肟反应吸引了人们的广泛关注。目前,已报道的脱肟方法主要包括酸性水解、氧化、还原等。其中,氧化脱肟法,特别是利用过氧化氢或氧气作氧化剂的绿色氧化脱肟方法尤受重视。本文以此为重点,综述了近年来氧化脱肟方法的研究概况和最新进展,并对若干重要的体系作了详细讨论。     

某些具有孕甾烷结构肟类化合物的合成研究

以孕烯醇酮为原料,经过PCC氧化、肟化或PCC氧化、NaBH4选择性还原、肟化,合成得到3个文献未见报导的具有不同肟基取代、具有孕甾烷结构的甾体肟类化合物。另外,通过孕烯醇酮和甲氧胺反应,得到了1个孕甾甲氧肟醚化合物。合成产物的结构经NMR和IR表征。另外,体外抗肿瘤细胞生长增值抑制活性测试表明,化合物6具有一定的体外抑制肿瘤细胞生长增值活性。     

偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维的制备及在含金属离子废水处理中的应用

利用电纺丝技术制备了聚丙烯腈纳米纤维无纺布, 然后在水溶液原位偕胺肟化得到偕胺肟化聚丙烯腈纳米纤维, 该纳米纤维可用于吸附再生含金属离子废水. 采用氯化铜溶液模拟含金属离子废水, 探讨不同肟化率的偕胺肟化纳米纤维对铜离子的吸附效果; 发现肟化率78.8%的偕胺肟化纳米纤维的吸附能力最好, 利用Langmuir吸附方程得到最大吸附值为56.5 mg/g, 同时吸附后可将含铜废水浓度从100 mg/L降至13 μg/L, 远远低于国标GB8978-1996规定的铜排放的一级标准(总铜浓度<0.5 mg/L). 吸附铜离子的纳米纤维在1 mol/L稀硝酸中, 100 min后铜离子的解吸附率超过98%. 经4次吸附-解吸附循环后, 偕胺肟化纳米纤维的吸附能力仍能达到首次吸附最大吸附值的50%以上, 表明偕胺肟化纳米纤维具有一定的循环再生能力.     

头孢克肟侧链的合成研究

介绍了头孢克肟的抗菌活性。综述了头孢克肟侧链的合成方法,提出了从氯乙酰乙酸乙酯为原料经肟化、缩合2步反应合成头孢克肟侧链是一条适合于工业化生产的工艺路线。参考文献20篇。     

TS-1分子筛的制备及其在环己酮氨肟化工艺中的研究进展

环己酮肟作为一种重要的有机中间体,在合成纤维、医药和日用品等方面有着重要的应用。在环己酮肟众多的合成方法中,环己酮氨肟化反应由于工艺简单、条件温和且无副产物生成,从而成为研究的热点。本文以该化学反应路径为主线,从环己酮肟催化剂的制备及连续化工艺两方面的研究进展进行综述。尽管目前TS-1催化剂已取得较大的进展,但在一定程度上依然存在着催化剂成本高、反应液与催化剂分离困难、反应液堵塞催化剂孔道导致失活的现象。基于上述问题,本文对未来高效、绿色、稳定的TS-1催化剂开发的研究重点以及实现环己酮肟连续化工艺进行了展望。     

两种卤代甾体肟类化合物的合成(英文)

从胆固醇出发,经卤代反应、布朗反应、琼斯试剂氧化、肟化四步反应,合成了两种卤代甾体肟类化合物:3-氯胆甾-6-肟和3-氟胆甾-6-肟。通过红外光谱和核磁共振谱表征了它们的结构。     

过渡金属催化肟类化合物的反应研究进展

按照反应类型的不同,对近年来过渡金属催化肟类化合物反应的研究进展进行了综述,主要包括酮肟的还原酰化反应,肟类化合物的催化偶联反应,胺化反应以及肟类化合物与炔烃的环化反应.     

三烯丙基三聚异氰酸酯与二乙烯基苯混合交联大孔聚丙烯腈树脂的肟化反应

选用新型交联剂三烯丙基三聚异氰酸酯与二乙烯基苯为混合交联剂,合成了大孔聚丙烯腈树脂,以此为母体和盐酸羟胺反应合成了肟型树脂。以肟型树脂对铜吸附量的大小,间接判断树脂中氰基转化率的相对大小。研究了反应介质、温度、反应时间以及氰基与羟胺的摩尔比对肟化反应的影响。结果表确,廉价的水为肟化反应的较好介质,在此介质中反应,温度80℃为宜,反应时间延长,氰基转化率增加。