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利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。 相似文献
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采用色母粒法制备含重金属元素的电子信息产品(塑料)的标准样品,建立了标准样品制备的程序;利用X射线荧光光谱仪(XRF)定量分析方法,考察了标准样品测定重金属和溴元素含量的重复性以及不确定度,建立了标准样品工作曲线的测定程序及测定电子信息产品实际样品的方法和程序.结果表明,利用该方法制备的标准样品在200～2 000 mg·kg-1浓度范围内,测量有机物中微量Pb,Hg,Cr,Br元素及在20～200mg· kg-1浓度范围内测量Cd元素,均获得了非常好的线性关系,并经六次检测具有很好地重复性,并以日本三菱重工公司的电路板ICB288和ICB288G作为实际样品进行测试,其结果与推荐值一致. 相似文献
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采用直读光谱分析法测定高锰钢中锰含量,建立分析方法,并对锰测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为:校准曲线的不确定度、标样定值的不确定度、标准样品测量过程所产生的不确定度及样品测量过程随机性的不确定度,控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适合高锰钢中其他元素的评定。 相似文献
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