氢火焰离子化检测器故障一例

介绍GC-9790气相色谱仪的氢火焰离子化检测器由于燃烧室高温燃烧氧化作用,极化电极与极化电缆相连接的金属夹变形松动,导致接触电阻增大和间隙放电,使得检测器灵敏度下降并产生大的噪声电压。提出了故障的排除方法。     

利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值

以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值（Ｓ＿Ｍ）为例，研究了Ｎ＿２，Ｈ＿２流速对Ｓ＿Ｍ的影响，得到了回归方程并求得了最佳操作条件。     

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

GC-9790型气相色谱仪氢火焰离子化检测器的燃烧室被高沸点凝集物污染,在直流电场作用下,持续发生电离反应,形成约4000μV的基线噪声。对故障原因和故障产生机理进行了分析,提出了故障排除方法。     

利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值

 以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值（Ｓ＿Ｍ）为例，研究了Ｎ＿２，Ｈ＿２流速对Ｓ＿Ｍ的影响，得到了回归方程并求得了最佳操作条件。     

微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化.在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12 g/s.相对于常规FID,μ-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器.     

微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(μ-FID).与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出.火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低.采用更高的极化电压以提高离子化效率.对喷口...     

苯系物相对质量校正因子的测定与比较分析

为降低苯系物对实验人员健康的影响和对环境空气的污染,结合氢火焰离子化检测器等碳响应的特点,用同一台气相色谱仪,在相同条件下测得不同浓度苯系物相对质量校正因子的相对标准偏差不大于4.0%,测得不同时间苯系物相对质量校正因子的相对标准偏差不大于3.1%,与利用有效碳数估算的相对质量校正因子无显著差异.此外,使用相对质量校正因子法与外标法对标准样品进行测定,各组分测定结果相对误差不大于4.7%,由此得出相对质量校正因子法具有较高的正确度.因此,将利用试验测得的相对质量校正因子与外标法相结合进行苯系物定量,能够保证监测结果的质量,同时可减少苯系物标准物质的使用种类.     

氧—火焰离子化检测器的研制及应用

本文介绍选择测定复杂有机混合物中各含氧化合物的氧－火焰离子化（Ｏ－ＦＩＤ）检测器，该仪器是专门对氧响应的Ｏ－ＦＩＤ检测器，还报道了在Ｏ－ＦＩＤ检测器上对含氧化合物的定量校正工作。     

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。     

气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15～721μg/mL、5.8～812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%～101.2%之间,相对标准偏差在1.04%～2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。     

The Performance of a Dual Alkali Aerosol Flame Ionization Detector for Gas Chromatography

Abstract

The described alkali flame ionization detector (AFID) differs from other designs by introducing the alkali salt into the detector in the form of an aerosol. The preheated, desolvated alkali aerosol salt is introduced into a dual hydrogen gas flame assembly. This detector shows no evidence of fatigue due to the constant delivery of salt into the detector, compared to the fixed alkali supply found in other versions, which can be depleted by vaporization and become easily contaminated. This AFID design also allows for operation as an FID by implementing a simple pneumatic procedure. This paper deals with the performance and optimization of the detector using a dual alkali salt aerosol flame design for organonitrogen and organophosphorus compounds. Detection limits were 23.5 pgN/sec for alachlor, 185 pgN/sec for dinoseb, and 4.83 pgP/sec to 10.1 pgP/sec for various pesticides studied. Selectivity ratios are tunable to 6.6 × 10⁶ gP/gC, 4.0 × 10⁴ gN/gC and 2.3 × 10³ gP/gN by establishing the appropriate detector gas flow rates.     

Relative Responses of Noble Gases Using a Pulsed Discharge Helium Photoionization Detector:Theoretical Calculation and Experimental Determination

The relative response factors（RRFs） for noble gas（Ng） were determined on a pulsed discharge helium photoionization detector. Using ab initio method, the atomic orbitals of noble gas were calculated and used to determine the number of ionizable electrons on the basis of the continuous emission of He2. The molar responses of noble gases is well correlated with the number of ionizable electrons.     

Tunable Selectivity of an Alkali Aerosol Flame Ionization Detector Towards Organobromine and Organoiodide Species for Gas Chromatography

Abstract

The performance of a halogen selective aerosol alkali flame ionization detector (AFID) is presented. A constant delivery of desolvated alkali salt aerosol is introduced into the detector in the form of dual hydrogen gas flames. The problems of enhancement-source vaporization and contamination, which occur in fixed alkali salt versions, do not occur with the presented aerosol design. Detection limits range from 321 pgI/sec to 450 pgI/sec and 6.7 ngBr/sec to 15 ngBr/sec. Selectivity ratios were 10³ gI/gC and 10² gBr/gC using an 100 ppm potassium chloride as the alkali salt solution.     

醛、酮类腙衍生物校正因子的预测与测定

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)与醛、酮类化合物反应生成稳定的衍生物2,4-二硝基苯腙,对所生成的DNPH衍生物溶液直接进行气相色谱分析;以苯为内标物,分别对6种醛、酮衍生物的校正因子进行了预测和回归,校正因子的实际测定值与理论预测值的最大相对误差不超过0．4％。实验说明对反应生成物直接进行校正因子测定的方法是可靠的,且方法操作简单;同时也说明使用理论计算方法预测醛、酮DNPH衍生物校正因子的可行性,为使用理论计算方法预测其它醛、酮DNPH衍生物的校正因子奠定了基础。     

氢气在热导检测器上的相对校正因子

用三种不同来源的标准气，当实验测定了氮气作载气时，以甲烷作标准物，氢气在热导检测器上的相对摩尔校正因子值为０．２１０ 和相对质量校正因子值为０．０２６４。测定误差小于５％ 。该测定值可供天然气和化工行业气体分析工作者参考。     

自由基聚合反应物相对分子质量分布的计算

结合隐函数和ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ方法，给出了自由基聚会反应物相对分子质量分布函数的可计算解的形式。分析积分函数的性质，确定了有效积分区间，提高了计算速度，给出苯乙烯本体聚合反应物相对分子质量分布的理论计算结果，与实验结论一致。     

摩尔响应值与分子连接性指数关系的再研究

对链烷烃、链烷醇、苯系列和酮类化合物选择适当的分子连接性指数,用摩尔响应值对它们进行多元线性回归,结果表明两者之间存在良好的相关性。