反相高效液相色谱法安培检测器快速测定人血清中维生素C含量

维生素C(下称VC)是维持人体健康的重要维生素之一。它广泛参与机体的氧化、还原和羟化等代谢过程,对维持机体正常生理功能具有重要作用。VC缺乏可导致坏血病和机体抗病能力降低。通过血清VC浓度测定,对坏血病的诊断和治疗,对于及时纠正VC缺乏及评价某些生理、病理条件下的机体状况具有重要的临床意义。VC的测定有紫外比色法,有HPLC-UV检测食品和体液中VC含量,但灵敏度低。还有反相离子对色谱法,而离子对试剂价格昂贵。本法具有简便、快速、灵敏等特点。     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量

建立了强化食品(饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻)中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法,在水浴控温和避光条件下处理样品,避免维生素C被氧化。选用Tech Mate C18–ST(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(p H 3)为流动相,流量为1.0m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为266 nm。线性范围为0.2~100μg/m L,相关系数为0.999 6,果泥中维生素C的定量限为20 mg/kg,其它为100 mg/kg,加标回收率为82.2%~107%,测定结果的相对标准偏差为1.23%~6.86%(n=8)。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定果珍中维生素C含量

用0.1％的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了果珍中维生素C的含量。维生素C的浓度c在0-300μg／mL范围内与色谱峰面积A呈正比关系,线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96．2％-103．2％,测定结果的相对标准偏差为0．6％（n=8）。利用高效液相色谱法测定果珍中的维生素c的含量,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点,采用弱酸性的草酸为流动相,避免了维生素c的分解。     

高效液相色谱法测定毛樱桃中维生素C含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定毛樱桃中维生素C的主要成分L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的方法. 以0.05 mol/L磷酸溶液∶甲醇(体积比为98∶2)作为流动相,紫外检测波长245 nm,柱温25 ℃,流速0.70 mL/min. 获得L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸标准曲线线性较好(r为1.0),精密度(RSD)为0.6%. L-抗坏血酸加标回收率为90.83%~92.52%,D-异抗坏血酸加标回收率为91.93%~92.99%. 试验结果表明,方法测定维生素C操作简单、提取速度快、灵敏度高、回收率好,测得L-抗坏血酸的含量为8.24 mg/100 g,D-异抗坏血酸未检测出. 方法可适用于检测其他与毛樱桃相似的果蔬中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的含量.     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。     

高效液相色谱法测定海泥中的维生素E

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　高效液相色谱仪(CLASS LC10A,日本岛津公司);SPD 10A紫外检测器。　　维生素E(VE)标样和维生素E酯标样(美国ChemSer vice公司,固态,纯度99%);石油醚、乙醚、环己烷、乙醇和甲醇均为国产分析纯。海泥样品取自于粤东近岸海域。1.2　色谱条件　　C18色谱柱;流动相为甲醇 水(体积比为98∶2),流速1 5mL/min;检测波长274nm;进样量10μL;室温下操作。1.3　标准溶液的配制　　准确称取0 0042gVE标样于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解定容,配制成质量浓度为420mg/L的贮备液,分别取一定量的VE贮备液用甲醇稀释…     

人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定

采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %～80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中的维生素C含量

建立饮料中维生素C含量的高效液相色谱检测方法。采用ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,以0.1%草酸溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为267nm。线性范围为20～160μg/mL,相关系数为0.9983,方法的回收率为96.4%～100.2%,相对标准偏差为0.61%。该方法简便、分析速度快,能够满足果汁饮料中维生素C的检测要求。     

全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ～50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%～115%和90%～112%.     

A Simple HPLC Method for the Determination of Trazodone Human Serum

Abstract

A simple HPLC method with minimal sample preparation and good reproducibility for the determination of trazodone in serum is described. Basified serum samples were extracted using ethyl acetate containing diazepam as the internal standard (IS). Chromatography was performed on a cyanopropylsilane column with 15 μL sample injection. The mobile phase consisted of 0.02 M ammonium phosphate, pH 7.5 : acetonitrile (70:30 v/v). The eluent was monitored at 220 nm. The serum standard curve was linear from 10.0 to 8000.0 ng/mL serum. The overall within-run quality control CV was 6.3% for five concentrations (20.0, 40.0, 100.0, 250.0 and 1000.0 ng/mL) and the overall recovery from serum was 85.4%. This method has been applied to the analysis of human serum samples.     

HPLC Determination of Ochratoxin A in a Low Volume of Human Blood Serum

Abstract

A high‐performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the determination of ochratoxin A (OTA) in human blood serum. Samples were purified on a C18 solid phase extraction column. The developed method required a relatively low serum volume (0.5 ml). Significant correlation (r of 0.998) was found over the range from 0.10 to 8 ng/ml, with a detection limit of 0.1 ng/ml and better performance in terms of precision and accuracy. Mean recoveries at 0.5 and 2 ng/ml were respectively 69.7±1.2 and 71.9±2.8%. This method was used as a rapid and noninvasive tool to assess human exposure to OTA. Among 40 analyzed serum samples, 27.5% were found to contain OTA with levels going from 0.1 to 11.98 ng/ml with a mean concentration of 0.73±2.35 ng/ml.     

HPLC法同时测定饮料中维生素C、苯甲酸和山梨酸

近年来,维生素强化食品日益风行,市场上有许多饮料都标明富含维生素C,且不含防腐剂,因此建立一种同时快速、准确测定维生素C和防腐剂的方法具有重要意义。维生素C的常规分析方法有微生物法、荧光法和比色法,苯甲酸和山梨酸则可采用薄层色谱、气相色谱或高效液相色谱法进行测定。     

高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟浓度

用固相萃取法处理样品,以扑热息痛为内标物、甲醇－醋酸钠／醋酸缓冲溶液作流动相,采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为９６．７％和９７．７％,头孢噻肟血清浓度在１０ｍｇ／Ｌ至１５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好线性关系,最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ,日内和日间相对标准偏差分别在３．０％和４．１％以内。结果表明方法准确、简便。     

紫外光谱法对维生素E油酸酯、维生素E与油酸的同时测定

建立了混合体系中维生素E、油酸和维生素E油酸酯同时测定的方法,用光纤光谱仪获取混合体系紫外-可见透射光谱.实验按均匀设计建立校正集和预测集,在255 ～315 nm波段采用偏最小二乘法建立了同时定量测定该3组分的校正模型,并用间隔区间偏最小二乘法(iPLS)通过优选建模区间改进油酸的预测模型.采用iPLS能够显著提高模型准确度,尤其对光谱弱响应的物质,最大相对误差从PLS直接建模的54.7%降至iPLS的8.98%,建立的模型可满足动力学研究的原位分析需要.     

HPLC法测定杜仲中维生素K1

为检测杜仲中维生素K1含量,采用了特异性强、分离效果好的高效液相色谱(HPLC)法,将样品经丙酮、石油醚提取,用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,用极性不同的洗脱液将维生素K1从样品中分离出来,收集V(石油醚) V(乙醚)=97 3洗脱组分,浓缩定容,用C18色谱柱对维生素K1进行定性定量分析,流动相为V(甲醇) V(正己烷)=75 25,紫外检测波长为248 nm。结果表明,在流量为1.5 mL/min的条件下,维生素K1的保留时间为(2.18±0.1)min,r为0.999 3,回收率87.67%~95.12%,杜仲中的维生素K1含量为12.404 3μg/g。     

HPLC Determination of Valproic Acid in Human Serum Using Ultraviolet Detection

Abstract

A sensitive HPLC method with minimal sample preparation and good reproducibility for the determination of valproic acid in serum is described. Serum samples were precipitated using acetonitrile containing diazepam as the internal standard. Chromatography was performed on a Hewlett Packard model 1090 equipped with an octadecylsilane column and a Beckman model 163 variable wavelength detector. The drug and internal standard were eluted isocratically using a mobile phase consisting of 0.01M sodium phosphate monobasic solution, pH 2.3 and acetonitrile (63:37 v/v) followed by a gradient to flush the column before the next sample injection. The flow rate was 2.5 mL/min, the injection volume was 25 μL and the effluent was monitored at 210 nm. The serum standard curve was linear from 2.5-200.0 μg/mL with a correlation coefficient of 0.9994. Day-to-day precision for quality control samples (10.0, 25.0, 75.0 μg/mL serum) ranged from 5.6-9.6% CV. Possible interferences from other drugs which might be administered concurrently were studied. The method has been applied to the analysis of human serum samples.     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。