含硫香料——硫代香叶醇的合成研究

以芳樟醇为原料，经卤代、重排、硫代、水解等步骤合成了硫代香叶醇。探讨了氢溴酸浓度和氢氧化钠溶液浓度及反应时间对合成的影响。确定了最佳合成条件：卤代时氢溴酸浓度为３７％，反应１８￣１９ｈ；水解时，氢氧化钠溶液浓度为１９％，总收率达８０．１％，纯度９５％，折光率ｎＤ＾２０＝１．４９６５。产物具有草酶及葡萄柚的香韵。     

食用香料--邻氨基苯甲酸甲酯的合成

邻氨基苯甲酸甲酯是食用香料之一,工业合成在我国香料工业中占有重要地位.该文在实验上寻找多种合成线路,进行比较.     

二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数50％乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料，经浓硫酸催化，合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上，通过正交实验设计对该反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92．16％．     

由二氯乙酸甲酯合成乙醛酸

二氯乙酸甲酯和过量的氢氧化钠在甲醇溶液中反应，滤出氯化钠后，直接加入适量酌50％的硫酸调pH值为2-3，滤出硫酸钠，蒸馏回收甲醇，水解、浓缩，得到不含乙二醛的40％乙醛酸溶液。在氢氧化钠与二氯乙酸甲醑的摩尔比为3．75：l、反应温度为75—80℃、反应时间10h的条件下，收率达到70％以上。     

硫代酸甲酯镍配合物的合成、结构及非线性光学性质

报道硫代酸甲酯(HL)及其镍的配合物(N iL2)的合成,通过紫外、红外、元素分析及单晶X射线衍射等对化合物的结构进行了表征.用调Q Nd:YAG脉冲激光做光源,通过Z-扫描技术研究了它们的三阶非线性光学性质.结果表明在生成配合物时,配体失去了一个质子,形成负一价的双齿配体,与二价镍配位,镍处于四配位的平面型环境;配合物在532nm的激光作用下,可显示出较强的三阶非线性光学效应.     

氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯的研究

研究了碱浓度对糠醛歧化反应中醇收率的影响,得出了最佳碱浓度,并将收率由65%提高到75.9%.采用固体催化剂氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯,分析了催化剂用量、反应温度、醇酸比对酯收率的影响,得出最佳反应条件,酯收率为80.9%.     

乙酸氯化合成氯乙酸动力学研究

研究了催化剂浓度、反应温度及氯气流量对氯化过程的影响,得到了不同条件下氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度随反应时间的变化规律.结果表明,乙酸氯化反应主要机理为连串反应,增加催化剂用量、提高反应温度和Cl_2在反应体系中的浓度均可提高一氯乙酸的生成速率和最大浓度;最优反应条件为:120℃,催化剂用量20 mL,Cl_2流量300 mL/min.将乙酰氯损失修正项引入拟一级连串反应动力学模型,可使拟合的总残差平方和由60.43降低至40.33.一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸生成反应的活化能分别为50.02、53.96和68.15 kJ/mol.     

(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.     

联产二氯乙酸甲酯和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸甲酯和巯基乙酸 ;在最佳反应条件下 ,可得到纯度 (质量分数 )为 99.6%的高纯二氯乙酸甲酯 ,收率 (质量分数 )高达94 .5% ,同时获得收率为 94 .8%的巯基乙酸。该工艺简单 ,成本低 ,并可变废为宝 ,减少污染     

四硫代钼酸铵与四硫代钨酸铵合成方法改进的研究

对钼酸铵与硫化氢反应合成四硫代钼酸铵、钨酸与硫化氢反应合成四硫代钨酸铵的方法进行了改进。结果表明，采用改进后的方法，反应时间分别为７小时和１１小时。比文献值￣［１１］缩短了许多。产率分别为９１．１％和５２．１％，均高于文献值￣［１］。     

氰乙酸甲酯的合成

提高减压蒸馏氰乙酸水溶液的水浴温度,并在氰乙酸与甲醇在酸性条件下回流后采用加苯除水,再加浓硫酸回流的方法,使氰乙酸甲酯的摩尔产率达到85%以上.     

基态乙酸甲硫醇酯单分子反应机制的理论研究

运用B3LYP和MP2方法在6-31G**水平上对基态乙酸甲硫醇酯单分子反应机制进行了理论研究.结果表明,基态乙酸甲硫醇酯有2种异构体,其中反式比顺势能量高21.7 kJ.mol-1,而二者相互转化的能垒为47.7 kJ.mol-1,表明室温下基态乙酸甲硫醇酯主要以顺式存在,这与实验结果是一致的.本文所研究的分子解离反应全部为协同过程,而自由基解离过程都是无势垒的吸热过程.其中分子解离反应中生成CH3SH H2CCO的反应,在反应动力学上最有利,这与实验上该反应为主要反应的结论是一致的.自由基解离反应中生成CH3CO SCH3和CH3C(O)S CH3的反应热比该反应的能垒稍高,可与之竞争.而其他反应则因能垒或反应热更高而难以在基态上发生.     

3－甲硫基丙酸甲酯的合成研究

对３－甲硫基丙酸甲酯的合成方法进行了研究．以丙烯酸甲酯和甲硫醇为原料，在哌啶催化下合成了３－甲硫基丙酸甲酯，产率达到８２．０％．     

MAn／MA共聚物的合成及其水解产物性能的研究

以四氢呋喃为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，正十二烷基硫醇为分子量调节剂，合成了马来酸酐／丙烯酸甲酯共聚物，并对其水解产物的表面活性及络合性能进行了探讨。     

糠酸酯类香料合成的研究

本文对糠酸甲酯、糠酸丙酯糠、糠酸丁酯、糠酸戊酯的合成进行了研究,并通过IR、~1H-NMR、GC等分析方法证实了它们的结构.     

甲苄胂酸的合成及捕收性能

本文介绍了甲苄胂酸的合成方法及其对黑钨和锡石细泥的捕收性能。合成反应主要有两步:1) 甲苯的氯甲基化;2) 甲苄氯混合物的胂酸化,合成反应的最佳条件是:甲苄氯与亚砷酸钠的摩尔比为1:1.1,反应温度为75℃,反应时间为8小时,平均收率达51.8％。浮选试验结果表明,甲苄胂酸是黑钨和锡石细泥的有效捕收剂。     

（S）—4—甲基—3—庚酮的合成研究

（Ｓ）－４－甲基－３０庚酮为切叶蚁警戒信息素，以樟脑衍生物（一）－莰烷碘内酰胺（２）为原料，经Ｎ－丙酰基莰烷－２，１０－磺内酰胺（３）与碘代正丙烷的不对称烷基化反应，Ｈ２Ｏ２－ＬｉＯＨ体系水解酰胺键，２－甲基戊酸酰氯化以及Ｅｔ２Ｃｄ的加成反应成功地合成出（Ｓ）－４－甲基－３－庚酮（１），其化学总产率为５３％，其光学产率可达９５％ｅ，ｅ。此合成方法具有合成步骤短、产率高和手性助剂可回收利用等优点。     

甲基硅醇钠(MSO)对粘土悬浮体稀释机理的研究

本文测定了甲基硅醇钠(MSO)对钙基蒙脱土水悬浮体的稀释性能,同时研究了MSO对粘土最大吸水量及Zata电位的影响,证明吸附MSO后,粘土的最大吸水量上升,而Zata电位值随MSO的吸附,先有所上升后又逐渐下降,进而探讨了稀释机理,认为MSO对粘土悬浮体的稀释机理不完全同于传统稀释剂,它是通过硅醇缩合的化学键吸附于粘土颗粒边角处,分散了粘土颗粒间的边一边、边一面结构,对粘土悬浮体产生的稀释作用。     

乌江上游水域水生生物中甲基汞污染调研

本文对乌江上游水域及主要支流猫跳河、六冲河的水生生物体甲基汞含量进行了研究,从六个采样点获得十种鱼及虾、螺和水草样,利用气相色谱分别测定了鱼样的肉、肝、鳃及虾、水草样中的甲基汞含量,其中鱼体甲基汞含量为0.035—0.135ppm,甲基汞平均含量为0.103ppm,螺,虾为0.014ppm,水草样<0.002ppm,实验方法的回收率为89—112％,相对标准偏差为6.17％。     

二丙硫基甲烷的合成

以甲醛和正丙硫醇为原料 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,70～ 80℃反应 2 h,经红外光谱、色 -质联机以及核磁共振谱分析 ,确证产物为二丙硫基甲烷 ,产率 62 % ,质量分数为 98.6%