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1.
Summary A Spectrophotometric method of estimation of glucose and maltose using 3,5-dinitrosalicylic acid and measuring the color intensity at two different pH values is described. The concentrations of sugars in unknown solutions are calculated from a linear plot which is obtained when the difference in absorbances at 560 nm for solutions with pH 12.5 and 5.0 (A=A pH12.5–ApH5.0) is drawn against concentrations of sugars (up to 3 mg/ 25 ml). This method eliminates the interference caused by the unreacted reagent present in the conventional method. The present method can be used for the estimation of glucose and maltose upto a concentration of 1.5 mg/ml with an error of ±2.0%.
Spektralphotometrische Bestimmung reduzierender Zucker durch Veränderung des pH-Wertes
Zusammenfassung Die Bestimmung von Glucose und Maltose wird mit 3,5-Dinitrosalicylsäure durch Messung bei zwei verschiedenen pH-Werten durchgeführt. Eine lineare Eichkurve wird bis 3 mg/25 ml erhalten, wenn man die Extinktionsdifferenz für pH 12,5 und 5,0 bei 560 nm gegen die Konzentration aufträgt. Durch dieses Verfahren wird die bei der konventionellen Methode auftretende Störung durch nicht umgesetztes Reagens ausgeschaltet. Bis zu 1,5 mg/ml der Zucker können mit einem Fehler von ±2% bestimmt werden.
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2.
Summary The condensation of dehydroascorbic acid with o-phenylene diamine or its 4,5-dimethyl derivative yields quinoxaline derivatives which can be measured by photometry. Ascorbic acid can be determined after preliminary oxidation with mercury(II) chloride in the same way. This highly specific method has been employed for determinations in pharmaceutical formulations (coefficient of variation ± 1–1.5%).
Neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure
Zusammenfassung Die Kondensation von Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin oder 4,5-Dimethyl-o-phenylendiamin führt zur Bildung von spektrophotometrisch auswertbaren Chinoxalinderivaten. Ascorbinsäure kann nach vorangehender Oxidation mit Quecksilberchlorid auf die gleiche Weise bestimmt werden. Die Methode wurde zu Bestimmungen in pharmazeutischen Präparaten verwendet (Variationskoeffizient ± 1–1,5%).
The author thanks Mrs. S.V. Ramakrishnan and Miss K. Mihályfi for their technical assistance.  相似文献   

3.
Summary The estimation of gibberellic acid by a direct spectrophotometric method is described. For the separation a paper-chromatographic technique is used with a modified solvent and with a colour reaction of alkaline permanganate. Comparative data proved that the new method is superior to other techniques and can be applied to pure gibberellic acid or crude preparations as no interference occurs after chromatographic separation.
Zusammenfassung Zur Bestimmung der Gibberellinsäure wird eine spektralphotometrische Methode angegeben. Dabei wird zunächst papierchromatographisch abgetrennt und dann eine Farbreaktion mit alkalischem Permanganat ausgewertet. Die Methode, die früheren überlegen ist, kann zur Bestimmung von Gibberellinsäure in reinen Produkten sowie in Rohprodukten verwendet werden.
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4.
    
Zusammenfassung Die Silberhalogenidelektroden können als definierte Vergleichselektroden in der potentiometrischen Maßanalyse angewendet werden. Zur Stabilisierung ihres Potentials fügt man zu der zu untersuchenden Lösung einige Tropfen einer gesättigten Natriumchlorid- oder einer verdünnten Silbernitrat- oder Silbersulfatlösung zu.Die Silberhalogenidelektroden sind bei der potentiometrischen Bestimmung von Silber als Indikatorelektroden auch in Gegenwart von Oxydationsmitteln zu verwenden, während die Silberelektrode dort versagt.Die Silberhalogenidelektroden können als Indikatorelektrode für die Halogen-Ionen verwendet werden und als solche die Jod-, Bromund Chlorelektrode ersetzen.Für die Fällungsreaktionen mit Phosphat, Chromat und Oxalat sind die Silberhalogenidelektroden nicht geeignet, da die Löslichkeit der entsprechenden Silbersalze zu groß ist.Die Silbersulfidelektrode ist Indikatorelektrode für Sulfidfällungen (z. B. Zink) und cyanometrische Bestimmungen. Die cyanometrische Bestimmung von Nickel im Stahl kann mit ihrer Hilfe durchgeführt werden, während eine Silberelektrode infolge ihrer Oxydation versagt  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es wird ein automatisches Verfahren mit Hilfe des Technicon Auto-Analyzers zur Bestimmung von Zuckern in Gärlösungen beschrieben. Als Reagens dient eine Lösung von Cysteinhydrochlorid in konz. Schwefelsäure. Bis zu 30 Proben können stündlich mit guter Reproduzierbarkeit analysiert werden. Da die verschiedenen Zucker bei gleicher Konzentration unterschiedliche Extinktionen ergeben, ist die Methode bei Vorliegen unbekannter Zuckergemische mit einem Gärversuch zu testen.
Summary An automatic method is described for the determination of sugars in fermentation solutions by means of the Technicon AutoAnalyzer. A solution of cysteine hydrochloride in conc. sulphuric acid is employed as reagent. Up to 30 samples can be analysed within 1 hour. The method has to be tested by a fermentation experiment in the case of a mixture of several sugars, as different sugars of the same concentration yield different extinctions.


Verf. möchte an dieser Stelle Herrn Dir. Professor Dr. Zeile, Leiter der Wissenschaftlichen Abteilung der Fa. C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim/Rh., für das Interesse danken, das er diesen Arbeiten entgegengebracht hat. Der Fa. Technicon GmbH, Frankfurt/M., und Herrn Kuntz sei an dieser Stelle für die technische Unterstützung bei der Handhabung der Apparatur gedankt.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Wir sehen also, dass manche Oxyde imstande sind das Kohlenoxyd im CO-Luft-Gemisch zu Kohlensäure zu oxydieren. Auch haben sie alle die Neigung, die sich bildende Kohlensäure teilweise festzuhalten. Mit durch Kohlensäure gesättigtem Silberoxyd und mit auf eine bestimmte Weise hergestelltem Mangansuperoxyd kann bei Zimmertemperatur das Kohlenoxyd aus dem rasch übergeleiteten CO-Luft-Gemisch vollständig oxydiert und als Kohlensäure bestimmt werden. Diese rasche und quantitative Oxydation des Kohlenoxyds ist Hauptsache. Es ist klar, dass sie es ermöglicht, auch ganz kleine Kohlenoxydgehalte zu bestimmen. Man braucht dann nur etwas mehr von dem CO-Luft-Gemisch über den Katalysator zu leiten. Man kann auch mit Kupferoxyd-Quarz arbeiten, denn eine Erhitzung des Reaktionsrohres auf 150° C ist ganz leicht zu machen, oder man kann mit Mangansuperoxyd oder mit Silberoxyd bei Zimmertemperatur arbeiten. Welche Methode man wählen wird, ist auch abhängig von der Weise, in der man die Kohlensäure bestimmen will. Die vollständige Oxydation des Kohlenoxyds bei Zimmertemperatur und Absorption der Kohlensäure macht es sehr gut möglich, den Kohlenoxydgehalt der Luft erstens interferometrisch zu bestimmen. Etwas mehr Zeit fordert zweitens die gewichtsanalytische Bestimmung der gebildeten Kohlensäure. Sie kann auch drittens titriert werden, wenn man die Titerlauge vor Einwirkung der Luftkohlensäure schützt. Diese Titration kann ferner viertens ausgearbeitet werden zu einer fortlaufenden Kohlenoxydbestimmung. Interessant ist auch fünftens die Ausnutzung der Wärmeentwicklung der Kohlenoxydoxydation. In demApparat der Dräger A. G.2 bestimmt man die Temperatursteigerung, die durch die Kohlenoxydoxydation in der Hopcalite-Masse auftritt.  相似文献   

7.
Summary The determination of both high and low fluorine concentrations in concentrated phosphoric acid is complicated by the reaction of hydrofluoric acid with phosphoric acid to form monofluorophosphoric acid (MFP), the formation being favoured at high concentrations of phosphoric acid. Neutralization to pH 6–8, a condition suitable for the determination of fluoride with the fluoride electrode, gives low recoveries, since only free hydrogen fluoride is converted into fluoride ion, while MFP is not. The rates of formation and dissociation of MFP were studied and thermodynamic and kinetic parameters were determined. MFP formed in concentrated phosphoric acid can be hydrolysed completely by treatment of the sample with dilute hydrochloric acid and boiling briefly under reflux. EDTA is added to mask any potentially interfering metal ions. The results obtained for concentrated phosphoric acid, after dilution and prehydrolysis, were satisfactory for all the fluorine levels examined.
Bestimmung geringer Fluorgehalte in konzentrierter Phosphorsäure mit Hilfe der Fluorid-Elektrode
Zusammenfassung Die Bestimmung hoher und niedriger Fluorkonzentrationen in konz. Phosphorsäure wird durch die Reaktion der Flußsäure mit der Phosphorsäure zu Monofluorphosphorsäure (MPF) behindert, die in konz. Phosphorsäure begünstigt wird. Neutralisierung zu pH 6–8, die für die Bestimmung von Fluorid mit der Fluoridelektrode förderlich ist, gibt zu niedrige Resultate, da nur freier Fluorwasserstoff zu Fluoridion dissoziiert, nicht aber MFP. Die Anteile der Bildung und Dissoziation von MFP wurden untersucht, die thermischen und kinetischen Parameter bestimmt. In konz. Phosphorsäure gebildete MFP kann durch Behandlung der Probe mit verdünnter Salzsäure und kurzes Kochen unter Rückfluß vollständig hydrolysiert werden. Um störende Metallionen zu maskieren wird EDTA zugesetzt. Die nach Verdünnen und Hydrolyse der konz. Phosphorsäure erhaltenen Ergebnisse waren für alle untersuchten Größenordnungen von Fluor befriedigend.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

8.
Summary Two new reagents, dimedone and 1,3-cyclohexanedione, are introduced for the fluorimetric determination of aliphatic aldehydes. Six fluorimetric methods for the determination of formaldehyde and other aldehydes have been compared. Of the selective methods for the determination of formaldehyde the J-acid procedure is recommended when a high order of sensitivity is necessary, the 2,4-pentanedione method when a high order of selectivity is desirable. The dimedone procedures are recommended when it is necessary to analyze for aldehydes other than formaldehyde. However, the dimedone procedures are the most sensitive for the determination of formaldehyde and can be used for this purpose where conditions are appropriate and maximal sensitivity is necessary. These various procedures should also be useful in the analysis of various types of aldehyde precursors.
Zusammenfassung Zwei neue Reagenzien für die fluorimetrische Bestimmung aliphatischer Aldehyde, Dimedon und 1,3-Cyklohexandion, wurden eingeführt. Sechs fluorimetrische Verfahren für die Bestimmung von Formaldehyd und anderen Aldehyden wurden verglichen. Von den selektiven Methoden zur Formaldehyd-bestimmung wird das Verfahren mit J-Säure (6-Amino-naphthol-3-sulfonsäure) empfohlen, wenn hohe Empfindlichkeit nötig ist, das Verfahren mit 2,4-Pentandion, wenn hohe Selektivität gewünscht wird. Die Dimedon-Methoden werden empfohlen, wenn andere Aldehyde als Formaldehyd bestimmt werden sollen. Aber diese Methoden sind die empfindlichsten für die Formaldehyd-bestimmung und können unter geeigneten Bedingungen für diesen Zweck verwendet werden, wenn maximale Empfindlichkeit gefordert wird. Die verschiedenen Verfahren sind auch für die Analyse verschiedener Aldehyd-Vorprodukte nützlich.
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9.
    
Zusammenfassung Es wird eine auf der Zincke-Königschen Reaktion aufgebaute photometrische Bestimmungsmethode für Chlor im Wasser beschrieben. Statt eines primären aromatischen Amins wird jedoch zur Bildung eines Polymethinfarbstoffes die Barbitursäure verwendet. Mit Hilfe dieser neuen Methode kann der Chlorgehalt in Wässern, deren pH-Wert zwischen 2 und 10 liegen darf, mit dem Leitz-Kompensations-Photometer oder Zeiss-Opton-Elko II im Konzentrationsbereich 1 g/l-2,5 mg/l gemessen werden. Die Methode erfaßt in mit gasförmigem Chlor versetztem Wasser das gesamte wirksame Chlor, in mit Chlorkalk gechlortem Wasser das freie verfügbare Chlor und in mit Chloramin gechlortem Wasser das verfügbare gebundene Chlor. Die Meßwerte werden im Gegensatz zur o-Tolidin-Methode nicht durch Gehalte des Wassers an Kohlendioxyd, Sauerstoff, Nitrit, Eisen(III), Mangan(III, IV) oder Phenol verfälscht. Brom wird etwa 30 mal schwächer als Chlor registriert, so daß die Meß-methode als praktisch spezifisch für Chlor angesprochen werden kann. Sie eignet sich insbesondere zur Bestimmung kleiner und kleinster Chlorkonzentrationen.Es ist uns eine angenehme Pflicht, Herrn Prof. Dr. K. Dimroth für die freundliche leihweise Überlassung eines Beckman-Spektrophotometers zu danken.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.Der eine von uns (H. G.) dankt dem Verband der Chemischen Industrie für die Gewährung einer Studienbeihilfe.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Zink kann in Aluminium und Aluminiumlegierungen durch Titration mit Natriumäthylendiamintetraessigsäure mit guter Genauigkeit schnell bestimmt werden, wenn man eine Reihe von Lösungs- und Fällungsbedingungen einhält, welche z. T. auch bei der elektrolytischen Bestimmung von Wichtigkeit sind. Es werden zwei Verfahren angegeben. Ein Verfahren dient für die Bestimmung kleiner Gehalte in Cu-, Fe- und Mn-armen Legierungen, vornehmlich in Reinaluminium, mit erhöhter Einwaage, und ein weiteres für alle übrigen Aluminiumlegierungen mit Zn-Gehalten bis zu 8%.  相似文献   

11.
    
Zusammenfassung Ergänzend zu einer früheren Mitteilung, in der die Phosphorsäurebehandlung und die dabei zweckmäßig anzuwendenden Arbeitsbedingungen beschrieben wurden, werden in der vorliegenden Arbeit einige Anwendungsmöglichkeiten phosphorsäurebehandelter Trägermaterialien beschrieben und diskutiert. Arbeitsvorschriften werden angegeben für die Bestimmung von Essigsäure in Benzol, für Ameisensäure in Essigsäure, für Essigsäure und Dichloressigsäure in Monochloressigsäure, für die Bestimmung von Blausäure in Gasen und für die Bestimmung von Vinylidencyanid neben Essigsäure.
Summary In addition to an earlier report in which the treatment with phosphoric acid and its most suitable working conditions were described, in this report some possibilities of application of supports treated with phosphoric acid will be described and discussed. Instructions will be given for the determination of acetic acid in benzene, formic acid in acetic acid, acetic acid and dichloracetic acid in monochloracetic acid, hydrocyanic acid in gases and vinylidene cyanide in the presence of acetic acid.


Frl. M. Fomm und Herrn H. Esser danken wir für die gewissenhafte Durchführung der Versuche.  相似文献   

12.
    
Zusammenfassung Obgleich die Bestimmung von Kalium mit Tetraphenylbornatrium in Mischdüngern — nach Maskierung des Ammoniaks mit Formaldehyd und anderer störender Stoffe mit Komplexon — elegant und schnell ausgeführt werden kann, wurde wegen der hohen Kosten des Reagenses versucht, die Kalibestimmung mit Überchlorsäure zu verbessern.Nach einem Studium der in verschiedenen Ländern für diese Mischdünger verwendeten Methoden, wurde ein Verfahren entwickelt, in dem nach Auslaugen des Musters mit Wasser das Sulfat mittels eines Kationenaustauschers entfernt wird. Die vom Austauscher gebundenen Kalium- und Ammonium-Ionen werden nachher durch Salzsäure aus der Säule gewaschen; im sauren Durchlauf wird das Ammoniak durch Behandlung mit Natriumhydrogencarbonat entfernt und die Kalimenge mit Überchlorsäure bestimmt.Die Kaliumbestimmung in Mischdüngern kann in Gegenwart von Harnstoff ausgeführt werden. Bei Anwendung auf Patentkali und schwefelsaures Kali kann eine Vereinfachung durchgeführt werden.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Die obigen Ausführungen sollen dazu beitragen, der maßanalytischen Phosphorsäurebestimmung durch Titration des Phosphormolybdates mit Natronlauge eine sichere Grundlage zu geben.Die Methode Scheffer wurde einer Nachprüfung unterzogen; sie ergibt mit einer gewissen Einschränkung gute Werte. Der Reaktionsverlauf wurde geklärt.Es wurde ferner gezeigt, wie sich der acetonierte und im Vakuum getrocknete Niederschlag verhält, wenn man ihn nach der gravimetrischen Bestimmung noch titriert. Es wurden mancherlei Abänderungen versucht; vor allem wurde an Stelle von Aceton mit Alkohol oder mit Natriumsulfatlösung gewaschen, nachdem der Niederschlag in üblicher Weise mit Ammoniumnitrat behandelt worden war. Daraus ergaben sich neben weiteren Aufschlüssen über die Zusammensetzung des Niederschlages Anhaltspunkte für erfolgversprechende Arbeitsweisen zur maßanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure.Bemerkt sei schließlich in diesem Zusammenhang noch, daß die Titration naturgemäß nicht die Genauigkeit einer gravimetrischen Bestimmung haben kann. Von dieser kann gesagt werden, daß sie zur Zeit wohl am besten nach der Lorenzmethode in der von mir angegebenen Form ausgeführt wird, und daß sie darum namentlich auch für Schieds-analysen ausschließlich angewendet werden sollte, zumal gezeigt werden konnte, daß die Fällung durch Citronensäure und Ammoniumcitrat (Petermannsche Lösung) in den vorkommenden Konzentrationen nicht beeinflußt wird.Die Kosten für das teure Molybdat werden dadurch verringert, daß man nicht nur die getrockneten Niederschläge sammelt, sondern auch das überschüssige Molybdat. aus Filtraten und Waschwässern ausfällt, wofür die nicht zur Analyse benutzten Anteile der Aufschlußlösungen von Rohphosphaten oder der Auszüge mit Petermannscher Lösung vollkommen ausreichen. Die Wiedergewinnung einer Verbindung des wertvollen Elementes Molybdän liegt ja außerdem im volkswirtschaftlichen Interesse.  相似文献   

14.
Summary A three-step TLC procedure for the radiochemical assay of various compounds formed by human platelets from labeled arachidonic acid has already been described [6]. The present paper deals with the simplification of the above procedure. The simplified procedure involves a 3-solvent development of the same TLC plate and can be used for routine separation and quantification of labeled arachidonic acid metabolites formed in human blood platelets.
Einfaches Verfahren zur dünnschichtchromatographischen Trennung und Bestimmung von Prostaglandinen und anderen aus 14C-Arachidonsäure in menschlichen Thrombocyten gebildeten Metaboliten
Zusammenfassung Ein dreistufiges dünnschicht-chromatographisches Verfahren für die radiochemiche Untersuchung verschiedener Verbindungen, die durch Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden, wurde bereits früher beschrieben [6]. Diese Methode ist jetzt in verschiedenen Punkten verbessert und vereinfacht worden. Durch eine Entwicklung mit 3 verschiedenen Lösungsmitteln auf derselben Platte kann die routinemäßige Trennung und Bestimmung von Metaboliten radioaktiv markierter Arachidonsäure durchgeführt werden.
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15.
Zusammenfassung Es wird eine schnelle analytische Trennmethode für Kohlenhydrate im Nanomolbereich beschrieben. Zucker reagieren mit Borsäure im geeigneten pH-Bereich zu anionischen Komplexen und lassen sich in dieser Form an stark basischen Ionenaustauschern trennen. Durch Optimierung aller in Trennung und Detektion eingehenden Parameter können z. B. mehr als 10 Komponenten in weniger als 35 min aufgetrennt und nachgewiesen werden.
Ion exchange chromatography of carbohydrates
Summary A fast analytical separation technique for carbohydrates in the nanomole range is described. Sugars react with boric acid to form anionic complexes and as such are separable on strong basic ion-exchange resins. Optimization of the conditions of separation and detection allows, for example, the separation and detection of 10 sugars in less than 35 min.


52. Mitteilung über Kohlenhydrate  相似文献   

16.
Zusammenfassung Am Beispiel der Bestimmung kleiner HCl-Mengen wurden Kriterien und Methoden aufgezeigt, die für den Einsatz heterogener Systeme bei der Derivatisierung und für die Untersuchung heterogener Oberflächenreaktionen von Bedeutung sind. Diese Systeme sind von großem allgemeinem analytischem Interesse für Luftanalysen weil die Probenahme in einem Absorptionsrohr direkt mit der Umsetzung gekoppelt werden kann und gleichzeitig die Möglichkeit einer Speziesbestimmung gegeben ist.Bei der HCl-Analyse zeigte sich, daß im Unterschied zu anderen von uns entwickelten Methoden bei der Umsetzung von Metalloxiden mit HCl zu Oxidchloriden eine Vielzahl von Nebenreaktionen zu berücksichtigen ist, was den Einsatz dieser Meßmethode nur dann gestattet, wenn die Herstellung gleichmäßig stabiler und reproduzierbarer Oberflächen gewährleistet ist.Die Verflüchtigungsanalyse wurde mit dem System CrO3/HCl in einer Kreislaufapparatur ausführlich untersucht. Die Temperaturund Reaktionsführung wurden optimiert und eine Gaspumpe für kleine Volumina und stark adsorbierende Medien entwickelt. Während bei radioaktiv markiertem51CrO3 die Ausbeute der Reaktion durch Reduktion der Oberfläche gering blieb, konnte diese im inaktiven Versuch bis auf 73% gesteigert werden. Der Nachweis erfolgte durch Kopplung der Verflüchtigungsanalyse mit der AAS. Dazu wurde eine speziell konstruierte Graphitrohrküvette in die Kreislaufapparatur eingesetzt. Es konnten noch absolute Konzentrationen von 2–3 ng HCl umgesetzt und nachgewiesen werden. Auch bei Zugabe eines Überschusses von H2O ist die Reaktion deutlich nachweisbar. Die Linearität des Nachweisverfahrens erstreckt sich über 5 Zehnerpotenzen.Der Wert dieser Untersuchung liegt nicht in der Ausarbeitung eines Verfahrens zur Bestimmung geringer HCl-Mengen, da wir inzwischen bessere Verfahren entwickelt haben. Wir sind jedoch der Auffassung, daß die grundsätzlichen Erkenntnisse einer heterogenen Umsetzung im Probenahmerohr sehr wichtig bei der Ausarbeitung ähnlicher analytischer Verfahren sind. Der Umsatz der zu bestimmenden Spezies mit einer festen stationären Phase in einem Adsorptionsrohr hat den Vorteil, daß Kontamination weitgehend ausgeschlossen werden kann, während es immer schwierig ist, reproduzierbare Oberflächen und damit reproduzierbare Reaktionen zu erzielen.
Determination of traces in air samples by heterogenous derivatization
Summary The example of the determination of low concentrations of HC1 is used in order to demonstrate methods which apply derivatisation of a gaseous compound at a solid surface. These systems are of general interest for analyses of compounds in air.When metal oxides react with HC1 and form oxide chlorides, a great number of side reactions has to be taken into account. These reactions depend on the surface properties, so that one important point is the production of uniform reproducable surfaces. In the present investigation HCl reacts with CrO3 and forms CrO2Cl2, which is volatile and can be separated by heating. The CrO2Cl2 is decomposed in a grahpite tube, which can be used for a direct determination in an atomic spectrophotometry. The limit of detection is 3 ng HCl.In principle this example shows that a derivatisation using a heterogenous reaction is quite complex and should only be used in favourable cases.
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17.
Zusammenfassung Die Ergebnisse der vorstehenden Versuche lassen sich folgendermaßen zusammenfassen.Bei der konduktometrischen Titration einer starken Säure mit einer starken Base kann ein geringer Carbonatgehalt der Lauge in den meisten Fällen vernachlässigt werden. Bei der Titration einer starken Base mit einer starken Säure in einem offenen Gefäss kann durch Aufnahme von Kohlendioxyd aus der Luft ein messbarer Fehler entstehen, wenn der Äquivalenzpunkt in der üblichen Weise als Schnittpunkt beider Kurvenäste konstruiert wird.Beim Titrieren einer starken Base mit einer schwachen Säure oder einer schwachen Säure mit einer starken Base müssen schon die geringsten Mengen Kohlensäure beachtet werden.Die beim Arbeiten in der üblichen Weise durch den Carbonatgehalt der Lauge oder durch Aufnahme von Kohlendioxyd aus der Luft bedingten Fehler lassen sich nach den vorstehenden Versuchen dadurch vermeiden, dass man entweder in einem geschlossenen Gefäss und mit einer völlig carbonatfreien Lauge arbeitet oder möglichst viele Kurvenpunkte in der Nähe des Äquivalenzpunktes bestimmt. Die erste Arbeitsweise ist, wenn alle Vorsichtsmaßregeln beachtet werden, für die praktische Anwendung der Leitfähigkeitstitration zu umständlich. Dagegen lässt sich die zweite Arbeitsweise, bei der mehrere Kurvenpunkte in der Nähe des Äquivalenzpunktes ermittelt werden, ziemlich leicht durchführen. Alle bei den beschriebenen Versuchen angegebenen Kurven wurden so gezeichnet, dass die experimentell gefundenen Punkte miteinander verbunden wurden und somit von einer Extrapolation des Äquivalenzpunktes abgesehen wurde. Wie durch die Versuche gezeigt worden ist, sind bei dieser Arbeitsweise für das Auffinden des Äquivalenzpunktes nur die in dessen Nähe liegenden Kurvenpunkte maßgebend. Es wird also genügen, für jeden Kurvenast etwa 4–5 möglichst nahe beieinanderliegende Punkte in der Nachbarschaft des Äquivalenzpunktes zu ermitteln. Bisher war es im allgemeinen üblich, gerade den Äquivalenzpunkt mit einem grösseren Reagenszusatz zu überschreiten und den durch Extrapolation erhaltenen Schnittpunkt als Äquivalenzprinkt anzusehen.Bei der Ausführung von Serientitrationen gibt es noch eine weitere Möglichkeit; um einen durch die Gegenwart von Kohlensäure bedingten Fehler zu eliminieren. Betrachtet man z. B. Versuch 6, so sieht man, dass bei a und b der Schnittpunkt S um den gleichen Betrag von 0,26ccm vor dem Äquivalenzpunkt A liegt. Bestimmt man also in einem Falle durch. Festlegung möglichst vieler Kurvenpunkte den Äquivalenzpunkt und seine Entfernung vom Schnittpunkt, so genügt es, bei gleichartigen und unter denselben Bedingungen (d. h. auch mit der Lauge mit gleichem Carbonatgehalt!) ausgeführten Titrationen durch Bestimmung weniger Kurvenpunkte den Schnittpunkt durch Extrapolation zu ermitteln und hieraus durch Anbringen einer Korrektur den Äquivalenzpunkt abzuleiten.  相似文献   

18.
Summary The report deals with an unsuccessful attempt to corroborate the reported successful conversion of platinum and base metals in a perchloric acid medium to the chloride salts. A hydrolytic precipitation and subsequent dissolution in hydrochloric acid removed the perchlorate ion with sufficient efficiency to allow the use of a cation exchange separation. A subsequent series of extractions and spectrophotometric methods was used to determine the platinum metals.
Zusammenfassung Der Versuch, Platin und unedle Metalle in Perchlorsäure-Medium in Chloride zu überführen, verlief erfolglos. Die hydrolytische Fällung und nachfolgende Lösung in Salzsäure führte zu hinreichender Entfernung der Perchlorationen, um eine Trennung mit einem Kationenaustauscher vorzunehmen. Extraktionen und spektrophotometrische Methoden wurden zur Bestimmung der Platinmetalle verwendet.


Research Fellow on leave from Banaras Hindu University, India.  相似文献   

19.
    
Zusammenfassung Aktivkohle kann als Spurenfänger bei Anreicherungsprozessen verwendet werden. Wegen der besonderen Adsorptionseigenschaften der Aktivkohle können dabei nicht nur unlösliche Verbindungen angereichert werden, sondern es werden in vielen Fällen auch leichtlösliche Chelatkomplexe der Spurenelemente an der Kohleoberfläche adsorbiert. Zur Spurenanreicherung genügt es, die mit einem fällenden oder komplexierenden Reagens versetzte Probenlösung durch ein mit 50 mg Aktivkohle beschichtetes kleines Filterpapier zu filtrieren. Dabei bleiben die Spurenverbindungen und in manchen Fällen auch das überschüssig verwendete Reagens am Spurenfänger haften.Man erhält ein von störenden Fremdstoffen freies Spurenkonzentrat, wenn man die Aktivkohle nach der Spurenanreicherung mit Säure behandelt. Dadurch können für die Bestimmung der Spuren auch empfindliche elektrochemische und optische Verfahren eingesetzt werden. Zur atomabsorptions-spektrometrischen Bestimmung der angereicherten Elemente kann die in verdünnter Salpetersäure suspendierte Aktivkohle unmittelbar zerstäubt werden. Die Kohlepartikel verursachen keine Störungen.Anwendung und Vorteile von Aktivkohle als Spurenfänger zur Analyse von Reinststoffen werden anhand einiger Analysenbeispiele demonstriert.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Auf Grund der in ihrem Prinzip von Blom und Treschow (1) aufgefundenen Xylenol-Methode zur Bestimmung von Nitratstickstoff und meiner eigenen Erfahrungen beim Studium dieses Verfahrens und der Ausarbeitung von Arbeitsvorschriften für eine Halbmikro- und eine Mikro-Xylenol-Methode wird in der vorliegenden Arbeit eine Anleitung für den qualitativen Nachweis von Nitraten gegeben.Xylenol wird durch Nitrate in schwefelsaurem Medium nitriert. Das gebildete Nitroxylenol läßt sich mit Wasserdampf destillieren. Seine Lösung in Alkalilauge zeigt eine intensive Gelb- bis Rotfärbung.Im Verlaufe dieser Arbeiten zeigte es sich, daß eine ganze Reihe von Verbindungen, hauptsächlich Anionen, den Nachweis des Nitrats mit Hilfe der Xylenol-Methode stören kann. Es konnte jedoch erreicht werden, daß alle diese störenden Einflüsse bei einer besonderen Arbeitsweise ausgeschaltet werden, so daß die vorliegende qualitative Xylenol Methode in ihrer Spezifität andere Nitratnachweis-Verfahren übertrifft. Dabei ist sie empfindlicher als die sonst üblichen Nachweise, ohne die lästige Überempfindlichkeit z. B. der Diphenylaminreaktion zu besitzen.Die Erfassungsgrenze liegt bei etwa 0,001mg Nitratstickstoff, die Grenzkonzentration bei 1:1000000.Der Nachweis ist einfach durchzuführen und kaum umständlicher als z. B. der Nachweis von Kohensäure mit Säure und Baritwasser.  相似文献   

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