GC-MS法快速测定茶叶中脂肪酸

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法.对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量.结果表明,所有茶样中亚麻酸、亚油酸和棕榈酸含量最高,但绿茶和青茶脂肪酸含量高于发酵处理的红茶和黑茶.方法可以用于分析各种茶叶的脂肪酸,反映不同种类茶叶的性质差异.     

GC-MS测定水产品中雌二醇残留量

建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5～500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%～10.8%,最低检测限为0.5μg/kg.     

气相色谱-质谱法研究敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物

利用气相色谱-质谱联用技术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行定性研究。通过质谱解析鉴定出敌百虫的分解产物有三氯乙醛、磷酸二甲酯和敌敌畏。研究了气相色谱条件如进样口温度、柱温升温速率、进样方式对敌百虫分解产物的影响。实验结果表明:这3种因素对敌百虫的稳定性均有不同程度的影响,其中进样口温度是导致敌百虫分解的主要因素,进样口温度越高,敌百虫的分解量就越大。     

气相色谱-质谱法测定木材及木制品中的有机锡化合物

建立了木材及木制品中4种有机锡化合物的气相色谱-质谱)测定方法。选取松木和胶合板作为代表性样品,在空白样品中加入模拟防腐剂溶液,制成阳性样品用于实验条件优化。以乙醇为溶剂,超声提取样品中的有机锡化合物,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5)调节溶液酸度,经2%四乙基硼化钠(NaBEt4)衍生、正己烷萃取后,GC-MS同时测定一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。在0.1～20 mg/L范围内,线线性良好,4种有机锡化合物的平均回收率为83.6%～103.2%;RSD小于9.8%。     

皮革中富马酸二甲酯GC-MS测定

建立了皮革中富马酸二甲酯的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法. 萃取过程以乙酸乙酯作为萃取剂, 超声波辅助萃取;萃取液经过中性氧化铝净化处理. 加标回收率为85.1%～89.3%, 相对标准偏差为5.6%～9.1%. 方法适合于皮革中富马酸二甲酯含量的测定.     

气相色谱-质谱法分析辛硫磷过程中热分解产物的研究

对辛硫磷在气相色谱分析过程中因热分解产生的分解产物进行定性与定量研究.采用气相色谱-质谱联用技术,通过质谱解析鉴定出辛硫磷的分解产物有苯甲腈、苯甲酰腈、苯乙腈和氰基苄基叉胺.研究了进样口温度、离子源温度、连接线温度等色谱与质谱条件对辛硫磷分解产物的影响,并确定氰基苄基叉胺为辛硫磷热分解的指示成分及定量分析的代表成分,从而为快速检测痕量辛硫磷提供了一种新的途径.     

MPFC-QuEChERS结合GC-MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸

建立了一种快速多滤过型净化柱(MPFC)-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)的新方法.通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响,确定了最优实验条件:0.1 mL血液样品中加入GHB-D6作为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,上清液过MPFC-QuEChERS净化柱...     

扁桃油中脂肪酸组成的GC-MS法分析

以正己烷为提取剂,采用超声法提取油脂,经KOH-甲醇甲酯化处理后,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定出陕西蒲城3个品种扁桃油中的脂肪酸主要组成为:油酸、亚油酸、9-十六碳烯酸、硬脂酸、棕榈酸,其中不饱和脂肪酸总量占91.4%以上,主要成分油酸占73.3%以上。     

拐枣种子油中脂肪酸的GC-MS分析

用二氯甲烷提取拐枣种子油,经皂化、甲酯化,用GC-MS法分析,确认了11种脂肪酸;并用内标标准曲线法测定了亚麻酸(37．18％)、亚油酸(16．82％)、油酸(27．58％)、棕榈酸(6．56％)和硬脂酸(2．15％)5种脂肪酸的含量。平均回收率在93．7％～101．0％之间,相对标准偏差(RSD)＜3．7％,线性相关系数大于0．999,检出限在1．0～2．5mg／L之间。     

气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚中共存化合物的含量

用DB-624毛细管色谱柱分离了由甲醇和丁烯混合物反应所生成的甲基叔丁基醚(以下简写作MtBE)共存的杂质化合物,并用气相色谱-质谱联用法予以鉴别和测定。测定中采用峰面积归一化法,总共测得包括MtBE本身在内的66种化合物,并给出了它们的相对含量。并对其中部分杂质化合物的形成机理也作了探讨。     

大蒜中硫代亚磺酸酯的气-质联用分析

采用宽径毛细管柱(直径0.53 mm),低温进样及较慢的升温程序条件(5℃/min)对大蒜提取物进行GC-MS分析,并与标准样品对照结果一致.在本实验条件下,从大蒜中检测出9种硫代亚磺酸酯,分析了大蒜挥发性气味的主要成份,结果令人满意.     

银杏叶中脂肪酸的GC-MS分析研究

银杏叶用石油醚提取，经皂化、酯交换法处理，用GC-MS对其脂肪酸化学成分进行了分析和鉴定。经DB-1柱分离出39个峰，鉴定了其中的34种化合物，占总含量的94．37％。其中饱和脂肪酸占31．64％；不饱和脂肪酸占34．23％；烷基酚占14．07％；其它部分占14．43％。     

烟草中蔗糖四酯类化合物的GC-MS分析

采用超声波辅助溶剂萃取技术,用GC-MS联用法对烟草(香料烟、烤烟和卷烟)中的蔗糖四酯类化合物(STE)进行分析.烟样中的STE用响应面法优化后的最佳萃取条件进行萃取;所得萃取物经硅醚衍生化后用GC-MS方法分析,以内标标准曲线法测定其中STE的含量;并对19种不同产地、品种和等级的烟样进行了分析.结果表明,该方法的平...     

色质联用技术在毒物分析中的应用

从生物样品中检测未知物,一直以来是毒物分析中的一个难点。如何有效地提取目标化合物,并选择适合的检测手段将未知物筛选出来,GC-MS方法是快速筛选多种毒物和药物的一个简便、可靠的手段。随着MS技术的不断发展,更灵敏、更准确的特性将使其成为药物和毒物分析中必不可少的一门技术。     

水产中多种酞酸酯气-质联用分析研究

将气相色谱-电子轰击离子源-质量法(GC-EI-MS)应用于水产中多种酞酸酯的分析,其前处理方法采用超声提取-柱层析净化预分离。该方法具有较大的线性范围(20.0~800μg/kg,相关系数大于0.9995),较好的精密度(RSD≤14%),较低的检出限(LODDMP=0.711μg/kg;LODDEHP=5.67μg/kg),加标回收率在63.7%~116%之间。应用于文蛤、海带和章鱼样品分析,均检测出DBP和DEHP,在海带和章鱼中还分别检测出少量的DMP与DEP。     

粉苞苣挥发油化学成分的GC-MS测定分析

利用气相色谱 质谱联用技术对粉苞苣的挥发油成分进行分析测定.从这种植物挥发油的45个峰中鉴定出27个化合物,所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的77.25%.     

The Formation of Chlorinated and Brominated Artifacts during Extraction of Drinking Water with Dichloromethane

Abstract

Chlorinated and brominated cyclohexene derivatives were found in the neutral (N) and acidic (A) fractions of chlorinated water extracted with cyclohexene-preserved dichloromethane. The brominated cyclohexene derivatives were formed only when the water sample contained bromide ions and chlorine.     

氯丙嗪在大鼠体内的代谢研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测大鼠尿液中的氯丙嗪及其代谢产物,并对其进行质谱解析,推测氯丙嗪在大鼠体内的代谢途径.通过对Wistar大鼠进行灌胃服用药物后收集24 h内尿样,经固相萃取(SPE)净化提取后,采用GC-MS(EI,PCI)检测.对比空白尿液与阳性尿液萃取液的质谱图,并根据质谱裂解规律鉴定其结构.实...     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析甜樱桃芳香成分

采用固相微萃取技术(SPME)提取‘红灯’甜樱桃果实芳香成分,运用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行芳香成分分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的98.81%,质量分数较高的芳香成分依次为反-1,4-己二烯、己醛、2-己烯醛、(E)-2-乙烯-1-醇、1-己醇、乙醇(、E,E)-2,4-己二烯醛、己酸乙酯、苯甲醛等。     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。