Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Identification of twenty amino acids by circular thin-layer chromatography

Summary A method has been developed for the separation and identification of 20 common amino acids by circular thin-layer chromatography. The amino acids are separated to neutral, acid, and basic groups by electrolysis and then identified by circular TLC. The method is simple and development of a chromatoplate is complete in about 3 minutes. The application of the method is illustrated by the analysis of amino acids in foods and in urine.

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Zusammenfassung Zur Trennung und Identifizierung 20 gewöhnlicher Aminosäuren wurde ein chromatographisches Verfahren entwickelt. Die Aminosäuren werden elektrolytisch in neutrale, basische und saure getrennt und dann auf kreisförmiger Dünnschichte chromatographiert. Die Entwicklung des Chromatogramms ist in 3 Minuten beendet. Die Anwendung zur Analyse von Lebensmitteln und Harn wird beschrieben.

     

Cation-exchange separation of copper from zinc, nickel and lead

Summary Copper is separated from zinc, nickel and lead on the cation-exchange resin Dowex 50 W X-16 by selective elution. 0.5 M ammonium acetate solution is used for the elution of copper, 1.0 M ammonium chloride solution for zinc, 1.2 M hydrochloric acid for nickel and 0.25 M ammonium acetate solution for lead. The method is applied to the separation of copper from brass and gun metal. The errors are about ± 2.5%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Trennung des Kupfers von Zink, Nickel und Blei durch selektive Elution am Kationenaustauscher Dowex 50 W X-16 wird beschrieben. Zur Elution von Kupfer dient 0,5 M Ammoniumacetatlösung, für Zink wird 1,0 M Ammoniumchloridlösung benutzt, für Nickel 1,2 M Salzsäure und für Blei 0,25 M Ammoniumacetatlösung. Die Fehler liegen bei ± 2,5%. Die Methode wird zur Abtrennung von Kupfer aus Messing und Bronze benutzt.

     

Gas-chromatographic determination of benzo(a)pyrene in petroleum products used for the manufacture of drugs and cosmetics

Summary A gas-liquid chromatographic method has been developed for the quantitive determination of benzo(a)-pyrene in petroleum products. At the 2 ppb benzo(a)pyrene level in a sample, the recovery is 87–90%. The detection limit is 50 ng. A column was employed with a liquid-crystal phase of bis(p-phenylbenzylidene)-bi-p-toluidine on Chromosorb.

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Gas-chromatographische Bestimmung von Benzo(a)-pyren in Erdölprodukten, die zur Herstellung von Arzneimitteln und kosmetischen Produkten verwendet werden

Zusammenfassung Das entwickelte gas-chromatographische Verfahren benutzt eine SÄule mit der Flüssig-Kristallphase von Bis(p-phenylbenzyliden)-bi-ptoluidin auf Chromosorb und gestattet im Bereich von 2 ppb Benzo(a)-pyren eine Wiederfindung von 87–90%. Die Nachweisgrenze liegt bei 50 ng.

     

Identification of seventeen vitamins by circular thin-layer chromatography

Summary A method is described for separation and identification of 17 vitamins by circular-thin layer chromatography. The method is simple and convenient; separation is complete within 2 minutes. The method is very sensitive and is specially suitable for routine identification when quick results are required.

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Zusammenfassung Ein einfaches Verfahren zur Trennung und Identifizierung von 17 Vitaminen durch Dünnschicht-Ring-Chromatographie wird angegeben. Innerhalb von 2 Minuten ist die Trennung vollzogen. Die Methode ist sehr empfindlich und für Routinezwecke besonders geeignet, wenn die Ergebnisse rasch benötigt werden.

     

Photometric titration of arsenate with thorium nitrate on the microgram and milligram scale

Summary A method is described for the photometric titration of arsenate with thorium nitrate using pyrocatechol violet as indicator. The method works at a low pH level and is therefore not subject to the most cationic interferences. Alkali salts do not affect the determination even at high concentrations if present as halides, nitrates or perchlorates. This makes the method particularly suitable for the analysis of arsenic in organic and inorganic compounds after decomposition.

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Zur photometrischen Titration von Arsenat mit Thoriumnitrat im Mikrogramm- und Milligrammbereich

Zusammenfassung Ein Verfahren zur photometrischen Titration von Arsenat mit Thoriumnitrat gegen Brenzcatechinviolett als Indicator wird beschrieben. Die Titration erfolgt bei niedrigem pH-Wert und wird deshalb von den meisten Kationen nicht beeinflußt. Außerdem stören auch hohe Konzentrationen an Alkalisalzen nicht, wenn diese als Halogenide, Nitrate oder Perchlorate vorliegen. Deshalb ist das Verfahren insbesondere zur Analyse von anorganischen und organischen Arsenverbindungen nach Aufschlüssen geeignet.

     

Determination of hydrazine by direct titration with hypobromite

Summary A simple, accurate and rapid method is described for the determination of hydrazine by direct titration with hypobromite using Bordeaux B as indicator. The procedure can also be employed for the determination of hypobromite and bromate by titration with standard hydrazine.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Hydrazin wird die direkte Titration mit Hypobromitlösung und Bordeaux B als Indicator empfohlen. Das Verfahren ist einfach, rasch durchführbar und liefert genaue Ergebnisse. Es kann auch zur Bestimmung von Hypobromit und Bromat durch Titration mit Hydrazinlösung verwendet werden.

     

Microdetermination of carbon,hydrogen, nitrogen and oxygen in petroleum compounds with an automatic elemental analyzer

Summary The Perkin-Elmer Elemental Analyzer has been evaluated for the analysis of carbon, hydrogen, nitrogen and oxygen in typical petroleum samples. Comparison of the Elemental Analyzer results were made with carbon and hydrogen analyses by the Pregl method, oxygen by the Unterzaucher method, and nitrogen results from the automated micro Dumas Analyzer. The results obtained by the automated method were found comparable to those obtained by conventional methods. The automated method was found useful for the analysis of nitrogen in petroleum samples ranging from 0.05 to 0.1% N, a borderline level that presents difficulty for conventional methods. Samples of transformer oil containing known amounts of added phenol were analyzed for oxygen at the 0.2 to 1.0% O level.

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Zusammenfassung Der Verbrennungsautomat von Perkin-Elmer wurde für die Bestimmung von C, H, N und O in bestimmten Erdölprodukten verwendet und die Ergebnisse mit jenen des Preglschen Verfahrens, der Methode nachUnterzaucher bzw. mit den Resultaten der automatischen Dumas-Bestimmung verglichen. Die erhaltenen Werte sind mit denen konventioneller Methoden durchaus vergleichbar. Das automatische Verfahren ist für die Bestimmung des Stickstoffs in Erdölproben mit 0,05 bis 0,1% N gut geeignet, eine Größenordnung, die bei konventionellen Verfahren Schwierigkeiten bietet. Proben von Transformatorenöl, die bekannte Mengen Phenol enthielten, wurden auf ihren Sauerstoffgehalt analysiert, der zwischen 0,2 und 1,0% lag.

     

Anion exchange separation of bismuth and lead

Zusammenfassung Wismut und Blei können mit Hilfe des Anionenaustauschers Dowex 1 von mehreren anderen Elementen abgetrennt werden. Zur Elution der Elemente nacheinander werden methanolische oder wäßrige Lösungen von Salpeter- und Salzsäure verwendet. Das beschriebene Verfahren wurde zur Blei- und Wismutbestimmung in Stahl und Meeressedimenten benutzt.     

Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica,eine neue,chemisch gebundene Phase,geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Summary The preparation of a new tetrachlorophthalimidophase for HPLC is described. The capacity ratios (k) of about forty aromatics and twenty nitrogen-containing aromatics were determined. Most of the compounds used were alkylated. It was shown that the aromatics were eluted according to the number of rings, only slightly influenced by the substituents. A similar elution order was not observed with the heteroaromatics. The performance of the stationary phase is demonstrated, performing separations of coal liquids and other aromatic mixtures.

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Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica, eine neue, chemisch gebundene Phase, geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Zusammenfassung Es wird die Synthese einer neuen Tetrachlorphthalimid-Phase für die HPLC beschrieben. Anhand von Elutionsversuchen mit über vierzig Aromaten und zwanzig N-Heteroaromaten, die größtenteils alkyliert waren, konnte gezeigt werden, daß kondensierte Aromaten unabhängig vom Alkylierungsgrad streng nach der Zahl der aromatischen Ringe eluiert werden, was für die Heterocyclen nicht zutrifft. Die Kapazitätsverhältnisse (k) der untersuchten Verbindungen werden angegeben. Die Leistungsfähigkeit der Phase wird an der chromatographischen Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen komplexen, aromatischen Gemischen demonstriert.

     

Quantitative determination of sub-ppb traces of polychlorinated compounds and pesticides in moss samples

Summary Two methods for the determination of organic polychlorinated compounds and pesticides in moss samples are described. The techniques are suited to determine sub-ppb concentrations. Different homogenisation and extraction methods are used followed by column chromatography clean-up. High-resolution gas chromatography combined with electron capture detection or negative-ion chemical ionization mass spectrometry is employed for quantification. Recovery results, blank values and a comparison of both methods are presented. The techniques have been successfully used for the analysis of moss samples collected from Middle Europe to the Subarctic.

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Quantitative Bestimmung von Sub-ppb-Spuren polychlorierter Verbindungen und Pesticide in Moosproben

Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Bestimmung von polychlorierten organischen Verbindungen und Pesticiden in Moos werden beschrieben, die für den ppb-Bereich geeignet sind. Zur Homogenisierung und Extraktion dienen verschiedene Techniken, gefolgt von einem säulen-chromatographischen Clean-up. Zur Bestimmung dient die hochauflösende Gas-Chromatographie in Kombination mit Electron-capture-Detektion oder Massenspektrometrie durch chemische Ionisation mit negativen Ionen. Ein Vergleich beider Methoden wird gegeben sowie Wiederfindungsraten und Blindwerte für die verschiedenen Substanzen. Die Verfahren wurden erfolgreich auf Moosproben angewendet, die aus einem Gebiet von Mitteleuropa bis zur subarktischen Region gesammelt wurden.

     

Spectrophotometric method for determining ureas applied to nitrosoureas, nitrosocyanamides and a cyanamide

Summary The Hunninglake and Grisolia spectrophotometric method for determining ureas was slightly modified for its application to the determination of 6 ureas, 6 nitrosoureas, 2 nitrosocyanamides and ethylcyanamide. Absorptivity was sufficiently high to be useful for determining all these compounds except for trimethylurea, hydantoin and their N-nitroso derivatives. The detection limit was 10 nmoles. The nitrosoureas and nitrosocyanamides could also be determined by a modification of the method of Preussmann and Schaper-Druckrey, involving acidic hydrolysis to nitrite. The two methods were applied to the detection after thin-layer chromatography of representative compounds.

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Spectralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Harnstoffen, angewendet auf Nitrosoharnstoffe, Nitrosocyanamide sowie ein Cyanamid

Zusammenfassung Das spektralphotometrische Verfahren zur Harnstoffbestimmung nach Hunninglake und Grisolia wurde leicht modifiziert und auf die Bestimmung von 6 Harnstoffen, 6 Nitrosoharnstoffen, 2 Nitrosocyanamiden und Ethylcyanamid angewendet. Abgesehen von Trimethylharnstoff, Hydantoin und ihre N-nitroso-Derivate war die Extinktion für die Erfassung ausreichend hoch. Die Nachweisgrenze liegt bei 10 nmol. Nitrosoharnstoffe und Nitrosocyanamide können auch mit Hilfe der etwas modifizierten Methode nach Preussmann und Schaper-Druckrey (saure Hydrolyse zu Nitrit) bestimmt werden. Die beiden Verfahren wurden nach dünnschicht-chromatographischer Trennung der Substanzen angewendet.

     

Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Brotgetreide

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur sicheren Abtrennung und Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Brotgetreide beschrieben. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden nach Extraktion mit Nitromethan von gro\en Mengen wachsartiger Begleitstoffe durch Ausfrieren abgetrennt, sÄulenchromatographisch an Aluminiumoxid fraktioniert und das 3,4-Benzpyren von anderen polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen chromatographisch an teilacetyliertem Papier getrennt. Die Bestimmung des aus dem Papier extrahierten 3,4-Benzpyren erfolgt durch Aufnahme von Fluorescenzspektren fester Lösungen bei tiefen Temperaturen. Es können so noch 0,001 ppb 3,4-Benzpyren im Getreide erfa\t werden.

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Summary A method is described for the reliable separation and determination of 3,4-benzopyrene in bread cereals. After extraction with nitromethane, the aromatic hydrocarbons are separated by freezing from large quantities of wax-like accompanying substances and fractionated on aluminium oxide by column chromatography. The 3,4-benzopyrene is separated from other polycyclic aromatic hydrocarbons by chromatography on partially acetylated paper. The 3,4-benzopyrene extracted from the paper is determined by means of fluorescence spectra of solid solutions at low temperatures. Thus, quantities as small as 0.001 ppb of 3,4-benzopyrene can be determined in cereals.

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Die Untersuchungen sind im Auftrage des Herrn Bundesministers für ErnÄhrung, Landwirtschaft und Forsten, Bonn (Rhein), durchgeführt worden. Wir danken für die Genehmigung zur Veröffentlichung.     

Microdetemination of nitro and nitroso groups in aliphatic and aromatic compounds,especially in nitro-arginines

Summary A novel microanalytical method is described for the quantitative determination of nitro and nitroso groups in aliphatic, aromatic and nitro-arginine compounds.During decomposition by pyrolysis in a stream of oxygen, nitrogen oxides and decomposition products containing nitrogen were formed from the nitro and nitroso groups of the substances studied. These were transformed into nitrogen dioxide by a lead dioxide packing. The nitrogen dioxide was absorbed in acetic acid and determined iodometrically after deoxygenation with carbon dioxide. A statistical evaluation of the results for ten aplihatic and aromatic compounds and eight nitro-arginine compounds showed the error did not exceed ±0.3% absolute.

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Mikrobestimmung von Nitro- und Nitrosogruppen in aliphatischen und aromatischen Verbindungen, besonders in Nitroargininderivaten

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung des Gehaltes an Nitro- und Nitrosogruppen in aliphatischen und aromatischen Verbindungen wird eine neue mikroanalytische Methode beschrieben.Während des pyrolytischen Zerfalls im Sauerstoffstrom bilden sich Stickstoffoxide und stickstoffhaltige Zersetzungsprodukte aus den Nitro- und Nitrosogruppen der untersuchten Substanzen. Diese werden in einem mit Bleidioxid gefüllten Röhrchen zu Stickstoffdioxid umgewandelt.Das in äquivalenter Menge gebildete Stickstoffdioxid wird absorbiert und jodometrisch bestimmt. Aufgrund der statistischen Auswertung ist die Genauigkeit der Resultate von 10 auf diese Weise bestimmten Verbindungen ±0,3%.

     

Rapid determination of trace quantities of thallium in heat-resisting cobalt and nickel alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.

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Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.

     

A simple procedure for the thin-layer chromatographie separation and determination of prostaglandins and other metabolites formed from 14C-arachidonic acid in human blood platelets

Summary A three-step TLC procedure for the radiochemical assay of various compounds formed by human platelets from labeled arachidonic acid has already been described [6]. The present paper deals with the simplification of the above procedure. The simplified procedure involves a 3-solvent development of the same TLC plate and can be used for routine separation and quantification of labeled arachidonic acid metabolites formed in human blood platelets.

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Einfaches Verfahren zur dünnschichtchromatographischen Trennung und Bestimmung von Prostaglandinen und anderen aus ¹⁴C-Arachidonsäure in menschlichen Thrombocyten gebildeten Metaboliten

Zusammenfassung Ein dreistufiges dünnschicht-chromatographisches Verfahren für die radiochemiche Untersuchung verschiedener Verbindungen, die durch Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden, wurde bereits früher beschrieben [6]. Diese Methode ist jetzt in verschiedenen Punkten verbessert und vereinfacht worden. Durch eine Entwicklung mit 3 verschiedenen Lösungsmitteln auf derselben Platte kann die routinemäßige Trennung und Bestimmung von Metaboliten radioaktiv markierter Arachidonsäure durchgeführt werden.

     

Combined chromatographic-spectrophotometric method for determination of aluminium

Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of aluminium has been developed. The interference of a large number of foreign ions has been investigated, and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of aluminium in the presence of interfering ions has been described.

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Ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Aluminium

Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Aluminium wurde beschrieben und der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. AusBerdem wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen von Aluminium in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.

     

Enthalpimetric assay of the water content of some oils and fats

A rapid and accurate direct injection enthalpimetric (DIE) method has been developed for the determination of the water content in some oils and fats of commercial interest. The method combines the DIE and the Karl Fischer Reagent procedures and is calibrated against real samples whose water content have been determined by a standard distillation method using toluene as the immiscible solvent. The reproducibility and precision are equivalent to those of the standard method for the water content of materials such as soya bean oil. The procedure is able to determine water contents in compounds such as lard, which cannot be determined by the Dean & Stark method. Once calibrated, the proposed method can be operated routinely by semi-skilled personnel. The main advantages of the method are those of time and the cost of analysis.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung des Wassergehaltes einiger kommerziell interessanter öle und Fette wurde eine schnelle und genaue enthalpimetrische Methode mit Direkteinspritzung (DIE) entwickelt. Dieses Verfahren vereint DIE und die Methode nach Karl Fischer und wurde anhand von reellen Proben kalibriert, deren Wassergehalt durch die Standard-Destillationsmethode mit Toluol als nicht mischbares Lösungsmittel bestimmt wurde. Reproduzierbarkeit und Genauigkeit stimmen mit denen der Standardmethoden zur Wasserbestimmung von Stoffen wie z.B. Sojabohnenöl überein. Mit diesem Verfahren kann auch der Wassergehalt von Verbindungen wie Schweinefett bestimmt werden, der mit dem Verfahren nach Dean und Stark nicht ermittelt werden kann. Nach Kalibrieren der Methode kann sie routinehaft auch von angelerntem Personal durchgeführt werden. Die Hauptvorteile bestehen in dem geringen Zeitbedarf und in den Kosten der Analyse.

     

New scheme for complete silicate analysis based on ion-exchange chromatography

Summary A new method has been developed for the quantitative separation and determination of Si, Ti, Al, total iron, Mn, Mg, Ca, Na, K and P in silicate rock samples. Silicate is decomposed by fusion with a mixture of boric acid and lithium carbonate and the melt is dissolved in 1 M hydrochloric acid. The diluted sample solution is loaded on a column of AG 50W, X-8 sulfonated polystyrene cation-exchange resin and the elements Fe, Mn, Ti, Al-Mg and Ca are eluted by stepwise changing eluting agents. Si and P are eluted together without retention and are spectrophotometrically determined in the effluent without any separation. The Al-Mg mixture is further separated by simple anion exchange in the same eluent system as used in the preceding cation-exchange chromatography. Na and K are accurately determined in an aliquot of the original sample solution without any separation by flame atomic absorption spectrometry. Recoveries of 10 major and minor elements are satisfactory. Results are quoted of the quantitative analyses of four standard rocks of the U. S. Geological Survey and Geological Survey of Japan.

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Neues Schema zur quantitativen Gesamtanalyse von Silicaten durch Ionenaustausch-Chromatographie

Zusammenfassung Eine neue Methode wurde entwickelt zur quantitativen Trennung und Bestimmung von Si, Ti, Al, Gesamt-Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P in Proben von Silicatgestein. Hierbei wird das Silicat durch Schmelzen mit einer Mischung von Borsäure und Lithiumcarbonat aufgeschlossen und die Schmelze in 1 M Salzsäure gelöst. Die verdünnte Lösung wird auf eine Kationenaustauschersäule (AG 50W, X-8, sulfoniertes Polystyrol) gegeben und die Elemente Fe, Mn, Ti, Al-Mg und Ca werden mit Hilfe von stufenweise variierten Elutionsmitteln eluiert. Si und P werden gemeinsam ohne Retention eluiert und ohne Trennung spektralphotometrisch im Eluat bestimmt. Al und Mg werden durch Anionenaustausch mit demselben Elutionssystem wie in der vorangegangenen Kationenaustausch-Chromatographie getrennt. Na und K können zuverlässig aus der ursprünglichen Lösung ohne Trennung mittels Flammen-AAS bestimmt werden. Die Wiederfindung für 10 Hauptund Nebenbestandteile ist zufriedenstellend. Das Verfahren wurde zur Analyse von vier Standardgesteinen des US Geological Survey und des Geological Survey of Japan angewendet.

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This work was in part supported by a Grant-in-Aid for Scientific Research (No. 60540364) from the Ministry of Education, Science, and Culture.     

Trennung des Radiums von Radium D, Radium E und Polonium durch ?thylendiamintetraacetat

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Trennung des Radiums 226 vom langlebigen aktiven Niederschlag, also von Radium D, Radium E und Polonium mit Äthylendiamintetraacetat (ÄDTA) beschrieben. Die optimalen Bedingungen für die Trennung mit ÄDTA liegen imph-Bereich 4,5–5. Die Verluste liegen in der Größenordnung von 10^–5 g Ra-El./100 g H₂O und ± 3% für RaD, RaE und Po. In ammoniakalischer ÄDTA-Lösung kann man Radiumsulfat lösen. Zur Trennung des langlebigen aktiven Niederschlages muß man keine Trägermasse benutzen. Die Unterschiede in den Ergebnissen passen in den Rahmen der Meßfehler für die benutzten radiometrischen Bestimmungen.Wir danken Herrn Dr. Tauer für die technische Hilfe zu Beginn dieser Arbeit.