Auswertung potentiometrischer Titrationen mit Digitalrechnern

Zusammenfassung Für die Auswertung potentiometrischer Titrationen mit Digitalrechnern ist das von Gran angegebene Verfahren gut anwendbar. Bei den Titrationskurven schwacher Säuren ergeben sich allerdings keine Geraden, so daß die üblicherweise durchgeführte lineare Regression zu ziemlich großen Fehlern führen kann. Es wird deshalb die Approximation über Polynome vorgenommen. Aus numerischen Gründen sind dabei Orthogonalpolynome vorzuziehen.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel.     

Über eine bei der Einwirkung von Aluminiumchlorid aufo-Nitrobenzylchlorid und Benzol entstehende Base C13 H9 NO

Ohne ZusammenfassungZum Schlusse erfülle ich die angenehme Pflicht, auch an dieser Stelle meinem hochverehrten Lehrer Herrn Prof. Dr. Guido Goldschmiedt meinen aufrichtigsten Dank für die Liebenswürdigkeit auszusprechen, mit welcher er mich jederzeit in der Ausführung dieser Arbeit unterstützte. Meinen verbindlichsten Dank spreche ich den beiden Herren Assistenten Dr. E. Philippi und Dr. B. Bregant dafür aus, daß sie mich in der Elementaranalyse nach Pregl unterwiesen und die Ausführung einzelner Analysen selbst übernahmen.     

Über zwei isomere Nitrosophloroglucindiäthyläther

Ohne ZusammenfassungSchliesslich sei es mir gestattet, meinem hochverehrten Lehrer, Herrn Prof. Weidel, für die besondere Liebenswürdigkeit, mit der er mich bei der Ausführung meiner Arbeit mit Rath und That zu unterstützen die Güte hatte, meinen tiefgefühlten Dank auszusprechen.     

Elementquerst?rungen bei der spurenanalytischen Selen-Bestimmung nach dem Hydrid-AAS-Verfahren

Zusammenfassung Als Teil einer umfangreichen Untersuchung über Verflüchtigung und Gas-Chromatographie als Trennmethode für Spurenelemente wurde in der vorliegenden Untersuchung der Nachweis von verflüchtigten Elementen mit AAS durchgeführt. Aus Al wurden Zn und Cd sowie aus Au die Elemente Re, Ir und Os verflüchtigt. Die Elemente bzw. Verbindungen wurden in Graphitrohrküvetten kondensiert und die Verteilung als Funktion von Temperatur und Durchsatz gemessen. Der Nachweis von Zn und Cd erfolgt durch Messung in einem flammenlosen AAS-Gerät mit und ohne Wasserstoffreduktion.Wir möchten uns bedanken für die am Reaktor Triga in Mainz, am Reaktor FR 2 in Karlsruhe und am Protonensynchrotron in Genf ausgeführten Bestrahlungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die finanzielle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Die Bestimmung von Nitrofurazon in pflanzlichen und tierischen Geweben

Zusammenfassung Es wurden die Reaktionsbedingungen zweier Verfahren zur Bestimmung von Nitrofurazon in Mischfuttermitteln und tierischen Organen sowie Ausscheidungen studiert, die zu einer einzigen, sicheren, in mehreren Punkten verbesserten und verhältnismäßig schnell durchzuführenden Methode führen. Sie ist in gleichen Maßen für Futtermittel und tierische Organe sowie Ausscheidungen anwendbar.Der technischen Assistentin, Fräulein Maria Kroczek, danken wir an dieser Stelle für ihre besondere Mühewaltung und Unterstützung bei der Durchführung der Analysen. Herrn Professor Dr. Walter Krauss gilt unser Dank für die Beratung und Anleitung zu einigen Spektralmessungen sowie für die Zurverfügungstellung des Furaldehydsemicarbazons.     

Die Bestimmung des Schwefels in Bleiglanz und metallischem Blei

Zusammenfassung Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit lassen erkennen, dass die Bestimmung des Schwefelgehaltes nach dem Bromwasserstoffverfahren sowohl für Bleiglanz allein als such für Gemische aus Bleiglanz mit Weichblei and für metallisches Blei allein ein rasch ausführbares and zuverlässiges Verfahren darstellt. Da das Bromwasserstoffverfahren nach den früheren Untersuchungen auch zur Schwefelbestimmung in zinnhaltigen Kupferlegierungen (Rotguss, Bronze) gut geeignet ist, dürfte es mit gleich gutem Erfolg für alle in Bromwasserstoffsaure löslichen Bleisorten and Kupfer, Zinn usw. enthaltenden Bleilegierungen brauchbar sein.Für die Anregung zu dieser Arbeit spreche ich Herrn Professor Schürmann meinen besten Dank aus.     

Binäre flüssige Systeme mit zwei Mischungslücken

Zusammenfassung Nach einer Gesamtübersicht über die bisher bekannten binären flüssigen Systeme mit zwei Mischungslücken und einer kurzen Zusammenfassung unserer Kenntnisse über den Molekularzustand des Schwefels in den verschiedenen Aggregatzuständen wird auf flüssige Schwefelmischungen näher eingegangen. Es wird durch sorgfältig ausgewertete kryoskopische Messungen bestätigt, daß Schwefel in ideal verdünnter Lösung als S₈ vorliegt, und zwar auch bei Temperaturen über 160° C. Für Systeme, die aus Schwefel und einer zweiten Komponente (Benzol, Toluol, Triphenylmethan, 1,3,5-Triphenylbenzol) bestehen, werden Mischungslücken im flüssigen Zustand sowie — für die Gemische mit Triphenylmethan und Triphenylbenzol —Schmelzdiagramme experimentell ermittelt und diskutiert. Für das flüssige System Triphenylmethan—Schwefel werden aus Dampfdruckbestimmungen und kalorimetrischen Messungen bei mehreren Temperaturen die molaren Zusatzfunktionen berechnet. Diese befolgen gewisse Gesetzmäßigkeiten, die für Systeme mit zwei Mischungslücken typisch sind, und lassen sich analytisch darstellen.Mit 7 Abbildungen.Herrn Prof. Dr.F. Asinger zur Vollendung des 60. Lebensjahres gewidmet.     

Kolloidchemie und Kolloidphysik organischer plastischer Massen

Zusammenfassung Nach einer Einführung in die allgemeinen mathematischen Grundlagen bei einer plastischen und elastischen Verformung wird der Zusammenhang von diesen beiden Deformationsarten mit den intra- und intermolekularen Kräften berührt. Es wird der prinzipielle Unterschied zwischen rein elastischer und hochelastischer Deformation klargestellt; die verschiedenen Typen von Fließgeschwindigkeit/Schubspannungsdiagrammen bei der plastischen Deformation werden beleuchtet. Der innige Zusammenhang zwischen Plastizität und hoher Elastizität führt zum Bedürfnis, vier Postulate für das Auftreten von hoher Elastizität aufzustellen, welche sich hauptsächlich auf die Aufspeicherungsmöglichkeiten von potentieller und kinetischer Energie in den verschiedenen Bindungen zurückführen lassen. Diese Postulate werden im Laufe der Abhandlung an Beispielen geprüft.Der Übergang flüssigfest wird zur Diskussion gestellt und auf die zwei Hauptwege, die zu diesem Übergang führen, Abkühlung und Polymerisation, wird eingegangen. Die Eigenschaften von durch Abkühlung erhaltenen plastischen Massen werden für Sphärokolloide und für Linearkolloide getrennt betrachtet. Dasselbe wird für durch Polymerisation erhaltene plastische Massen durchgeführt, wobei besonders Phenolformaldehydharze, Ölpolymerisate und Styrol als Beispiele herausgegriffen werden.Als weitere Mittel, um die plastischen und elastischen Eigenschaften zu ändern, werden die Brückenbildung zwischen linearen Molekülen (Kautschukvulkanisation), die chemische Veränderung der Moleküloberfläche und die Zufügung von Fremdstoffen (aktive Füllstoffe und Plastifikatoren) angeführt und an verschiedenen Beispielen erläutert. Zum Schluß wird kurz auf den Einfluß der Teilchenorientierung und der Thixotropie auf die Eigenschaften der plastischen Massen hingewiesen.     

Untersuchungen zur chemischen Bestimmung von Threonin und Serin

Zusammenfassung Die Threonin- bzw. die Threonin und Serinbestimmung auf chemischem Wege werden hinsichtlich der beiden wichtigsten Verfahren, nämlich der Oxydation mit Bleitetraacetat und mit Perjodsäure, vergleichend überprüft. Beide Methoden arbeiten, insbesondere nach Einführung einer für die Serinoxydation vorgeschlagenen Abänderung, recht genau. Für die Untersuchung von Aminosäuregemischen oder Eiweißhydrolysaten ist aus erörterten und überprüften Gründen die Perjodat-Oxydation vorzuziehen.     

Über den Stellungsnachweis im Monomethyläther des Dimethylphloroglucins

Ohne ZusammenfassungEs sei hier noch Herrn Hofrath v. Lang für die Freundlichkeit gedankt, mit der er die oben citierte Krystallmessung ausführte. Außerdem sei es mir gestattet, Herrn Dr. J. Pollak für seine liebenswürdige Unterstützung bei meinen Versuchen meinen besten Dank auszudrücken.     

Über Amidoderivate des Phloroglucins

Ohne ZusammenfassungSämmtliche hier angeführten Krystallmessungen hatte Herr Hofrath v. Lang die Güte auszuführen, wofür ich ihm hiemit meinen besten Dank auszusprechen mir erlaube.Schliesslich sei es mir gestattet, meinem hochverehrten Lehrer Herrn Prof.Weidel für die besondere Liebenswürdigkeit, mit der er mich bei Ausführung meiner Arbeit mit Rath und That zu unterstützen die Güte hatte, meinen innigst gefühlten Dank auszusprechen.     

Zur F?llung der Alkalimetalle als Tetraphenylborverbindungen

Zusammenfassung Eine eingehende Überprüfung der Alkalibestimmung mit Tetraphenylbornatrium unter Zuhilfenahme radiochemischer Arbeitsmethoden führte zu der Erkenntnis, daß hier ein Reagens von überragender Bedeutung vorgeschlagen ist. Infolge der merklichen Löslichkeit der Alkaliverbindungen und der Zersetzlichkeit von Reagens und Niederschlag verlangt die Bestimmung die Beachtung entsprechender Vorsichtsmaßnahmen, wenn wirklich einwandfreie Ergebnisse erzielt und Täuschungen durch passende Fehlerkompensation vermieden werden sollen.Die Bestimmung ist verhältnismäßig einfach und mit ausreichender Genauigkeit, auch neben erhebliehen Natriummengen, im Halbmikromaßstab durchführbar und dürfte allen anderen Bestimmungsverfahren überlegen sein.Ihre praktische Brauchbarkeit hat sich in zahlreichen Beispielen, wie Glasanalyse usw. erwiesen, über die an anderer Stelle berichtet wird.Ebenso ist nach bisherigen Versuchen eine genaue Bestimmung kleiner Thalliummengen möglich, über die in Kürze berichtet werden wird.Zum Schluß ist es uns eine angenehme Pflicht, verschiedenen Stellen unseren Dank für die mannigfachen Unterstützungen auszusprechen. Wir danken zunächst den Herren Dr. Flammersfeld und Dr. Herr vom Max Planck-Institut für Chemie für ihre Beratung bei den radiochemischen Untersuchungen, der Firma Heyl & Co. für die Überlassung von Reagens und vor allem der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Beschaffung der für die radiochemischen Untersuchungen erforderlichen Meßgeräte.Vorstehende Mitteilung ist ein Teilauszug aus der zur Erlangung der Doktorwürde von W. Gebauhr angefertigten Arbeit.     

Eine Methode zur Analyse sehr kleiner Monazitmengen

Zusammenfassung An natürlichen Monaziten wurde eine Methode für die MikroGesamtanalyse dieser Mineralien entwickelt. Dieser Analysengang wurde sodann, an einem künstlichen Gemenge, welches ähnlich den natürlich vorkommenden Monaziten zusammengesetzt war und lediglich von den Nebenbestandteilen etwas größere Mengen enthielt, überprüft und für ausreichend genau befunden. Für Blei jedoch wurde eine Spezialmethode ausgearbeitet, da es nicht möglich war, innerhalb des beschriebenen Gesamtanalysenganges befriedigende Bleiwerte zu erhalten.Es ist uns eine angenehme Pflicht, dem Vorstand des Instituts, Herrn Professor Dr. A. Franke, für seine wirksame Förderung unserer Arbeit unseren wärmsten Dank auszusprechen.     

Uber die Einwirkung von Chlor auf die Homologen des Phloroglucins

Ohne ZusammenfassungSchliesslich sei es mir gestattet, meinem hochverehrten Lehrer Herrn Prof. Weidel für die Liebenswtürdigkeit, mit der er mich bei Ausführung meiner Arbeit mit Rath und That zu unterstützen die Güte hatte, meinen tiefgefühlten Dank auszusprechen.     

Über einige neue Derivate der Gallussäure

Ohne ZusammenfassungEndlich erfülle ich gerne die angenehme Pflicht, meinem hochverehrten Lehrer, Herrn Prof. H. Weidel für die überaus grosse Liebenswürdigkeit, mit welcher er mich bei der Ausführung meiner Versuche mit Rath und That unterstützt hat, meinen ergebensten Dank auszusprechen.Ebenso sei es mir gestattet, Herrn Hofrath v. Lang für die freundliche Übernahme der krystallographischen Bestimmungen an dieser Stelle auf das Verbindlichste zu danken.     

Über die Kondensation von Formisobutyraldol mit Acetaldehyd

Ohne ZusammenfassungAm Schlusse meiner Ausführung angelangt, bitte ich noch meinen verehrten Lehrer Hofrat Adolf Lieben, meinen ergebensten Dank entgegenzunehmen für die freundliche Unterstützung, die er meiner Arbeit durch seine Ratschläge angedeihen ließ, und für das Interesse, das er ihr entgegenbrachte.Auch danke ich hier dem Herrn Privatdozenten Dr. C. Pomeranz für seine freundliche Unterstützung.     

Zum qualitativen Nachweis von Kalium, Rubidium und Caesium auf nassem Wege: eine kritische Betrachtung

Zusammenfassung Die für den Nachweis und die Trennung der schweren Alkalimetalle vorgeschlagenen Reaktionen wurden teilweise unter Verwendung radioaktiver Isotope überprüft. Dabei ergibt sich, daß nur wenige den heutigen Ansprüchen genügen und daß die Sicherheit bei der Prüfung von Gemischen zu wünschen übrig läßt. Geeignete Reaktionen werden vorgeschlagen und ihre Leistungsfähigkeit für die praktische Analyse wird gezeigt. Der Nachweis geringster Caesium- und Rubidiummengen neben Kalium und Natrium ist auf chemischem Wege möglich, dagegen nicht der von Kalium neben größeren Caesium- oder Rubidiummengen.Vorstehende Mitteilung entstammt der von W. Gebauhr an der Universität Mainz vorgelegten Dissertation.     

Untersuchung der Chlorokomplexe einiger Platinelemente mit Hilfe hochspannungsionophoretischer Methoden

Ohne ZusammenfassungDer Deutschen Forschungsgemeinschaft sei auch an dieser Stelle für die Unterstützung der Arbeit gedankt, die zusammen mit Herrn Dr. Gaigl an der Deutschen Forschungsanstalt für Lebensmittelchemie in München durchgeführt wurde.