Triton X-100微乳液中铈与L-色氨酸荧光反应的研究与应用

研究了Triton X-100微乳液(Triton X-100-M)对荧光法测定L-色氨酸的增敏作用。在酸性条件中Ce4+可将色氨酸氧化为强荧光性物质,以此为基础建立了分析色氨酸的新方法。与Triton X-100胶束相比,Triton X-100微乳液对荧光法测定L-色氨酸具有更好的增敏作用,在该介质中测定灵敏度提高了225倍。实验中对影响荧光测定的各种因素进行了优化,同时考察了共存离子的干扰并做了回收试验,对荧光增敏机理也进行了初步探讨。试验结果表明：在优化条件下,色氨酸浓度在0.1～1.0 μg·mL-1范围内与荧光强度成线形关系,其线性方程为F=342.37+30.45c,r=0.998 4,检出限为0.09 μg·mL-1。在优化参数条件下,对实际样品进行分析,结果令人满意。     

同步荧光光谱法测定水中痕量萘和菲

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定,本文建立了恒定波长同步荧光光谱法同时测定水中萘和菲的新方法。研究了萘和菲在不同溶剂中的荧光光谱特性,确定了同步荧光的最优波长差。当Δλ=100 nm,萘和菲激发波长(λ_ex)分别为220.2和248.8 nm时,在0.5～25.0 μg·L-1浓度范围内,荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7;萘和菲检出限均低于0.03 μg·L-1,回收率在98.0%～101.5%。该方法方便快捷,预处理简单,可用于水中萘、菲的快速测定。     

新型水溶性花菁双嵌染料荧光测定蛋白质的研究

基于蛋白质对双嵌花菁染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性碳菁染1,1’-丙磺酸-3,3,3’,3’-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5’-二磺酸钾为荧光探针,建立了一种新的蛋白质荧光检测体系。实验考察了探针的荧光特征、浓度、缓冲体系pH、盐浓度和乙醇有机试剂等参数对体系荧光的影响。当pH2.0,花菁染料最大荧光激发波长为548 nm,发射波长为562 nm,血清蛋白与探针作用随着探针浓度的增加而加强,荧光增强值逐渐上升;当探针浓度为1.00×10-6mol·L-1时,牛血清蛋白BSA和人血清蛋白HSA对花菁探针荧光增强作用最为明显,体系荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,BSA和HSA线性响应浓度范围分别为0.20～15.00μg·mL-1和0.20～12.00μg·mL-1, 检测限(3σ/K)为0.01μg·mL-1。测定了血清蛋白BSA的合成样品,当BSA浓度为4.00,6.00,8.00μg·mL-1时,回收率为94.5%～103.3%。     

非离子型微乳液对荧光猝灭法测定微量镍的增敏作用

在硼砂－盐酸缓冲液中,Triton X-100/n-C5H11OH/n-C9H20/H2O微乳液或Triton X-100/H2O胶束体系中,水杨基荧光酮（SAF）与镍具有荧光猝灭特性,本文研究了微乳液介质体系中,以SAF作荧光剂,用荧光猝灭法测定微量镍的方法,实验结果表明,与相应的胶束介质体系比较,Triton X-100/n-C5H11oH/n-C9H20/H2O微乳液介质体系中,该法测定灵敏度高,选择性好,可直接用于水样中痕量镍的测定,测定结果令人满意。     

碱性藏花红-十二烷基苯磺酸钠-蛋白质体系的荧光反应及其分析应用

阳离子染料碱性藏花红(ST)及其二聚体可平衡转化,形成平衡体系。在适宜浓度的阴离子表面活性剂的存在下,蛋白质的定量加入可调节这一平衡,引起体系荧光有规律的变化。在此基础上,研究了体系的吸收光谱和荧光光谱特性,建立了一种测定蛋白质的方法。实验表明,碱性藏花红在阴离子表面活性剂的作用下,自聚程度增加,体系荧光降低。加入蛋白质体系荧光增强,且增强程度与体系中的蛋白质的加入量呈线性关系。在优化实验条件下,线性范围为0～40 μg·mL-1,检出限为0.034 μg·mL-1。方法简便、快速、准确、灵敏度高,选择性好,用于人血清蛋白的测定,结果令人满意。     

Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉褪色光度法测定蛋白质的研究与应用

采用吸光光度法研究了meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉[T(DBHP)P]作为新型光谱探针与蛋白质相互作用的光谱行为。发现在pH 4.17 Britton-Robinson缓冲液中,吐温-80(Tween-80)微乳液介质可以显著增强了体系的灵敏度。在最佳实验条件下,考察了T(DBHP)P-蛋白质体系的吸收光谱特性,于425 nm处蛋白质的浓度在一定范围内与吸光度A呈良好的线性关系。分别用于测定牛血清白蛋白(BSA)和卵血清白蛋白(Ova),线性范围分别为0.50～6.00 μg·mL-1和0.05～0.60 μg·mL-1,检出限分别为0.11和0.039 μg·mL-1。实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度、选择性和稳定性,成功地用于牛奶样品中蛋白质的测定,回收率为99.56%～100.2%,相对标准偏差低于2.2%。从而建立了一种测定蛋白质的灵敏方法并用于食品分析领域中。另外考察了离子强度及温度对体系的影响。     

新的光散射体系测定蛋白质的研究

以1,6-己二胺二吖啶为荧光探针,建立了一种新的蛋白质共振散射检测体系。实验考察了该吖啶荧光探针的共振散射特征光谱、散射反应稳定性,研究了缓冲介质pH、探针浓度等参数对测定蛋白质的影响。结果表明,当pH 8.9时,1,6-己二胺二吖啶染料的散射波长为470 nm;加入BSA,反应约9 min后,体系光散射强度达到最大并维持稳定,2 h内无明显变化。当1,6-己二胺二吖啶探针(浓度1.00×10-4mol·L-1)用量为3.00 mL时,蛋白质与1,6-己二胺二吖啶的光散射增强作用显著,共振散射强度随着BSA的增加而明显增强,光散射强度与蛋白质浓度成良好线性关系,线性浓度范围为1.00～5.00 μg·mL-1,检测限(3σ/K)为0.085 μg·mL-1。测定了血清样品,浓度为2.00～4.00 μg·mL-1,回收率为98.0%～101.7%,测定偏差小于1.7％。     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO₃-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1～30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。     

丁基罗丹明B-表面活性剂体系荧光光谱法测定人血清蛋白

研究了阳离子染料丁基罗丹明 B在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在时的吸收光谱和荧光性能 ,发现随蛋白质浓度增大荧光强度逐渐增强 ,在一定范围内增强程度与蛋白质浓度成正比 ,据此建立了一种测定人血清蛋白的新方法 ,线性范围 0— 6 .0 mg·L-1 ,检出限为 4 .4 μg/ L。用于合成样品测定 ,结果令人满意。     

微乳液介质-配合物光谱探针高灵敏光度法测定微量蛋白质的研究

研究了在OP微乳液介质中钼(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮(o-CPF)-蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下,体系的摩尔吸光系数ε_{533 nm}=6.12×106 mol-1·cm-1,牛血清蛋白质含量在0～14 μg·mL-1范围内服从比尔定律;同时采用摩尔比法和斜率比法测得配合物与蛋白质的结合数n=91。初步探讨了蛋白质与o-CPF-Mo(Ⅵ)配合物相互作用机理。将OP微乳液引入到蛋白质的测定中,显著地提高了体系的灵敏度。实验结果表明： 此法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于尿样的定量测定。     

探针3-(2-氰基乙基)胞嘧啶同步荧光法测定血清中蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于3-(2-氰基乙基)胞嘧啶(CECT)与人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,以CECT为分子光谱探针研究了CECT-蛋白质体系的同步荧光光谱特征。同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应介质、反应温度等因素有关。在此基础上,建立了以CECT为分子光谱探针定量测定血清样品中蛋白质含量的新方法。在最佳实验条件下,CECT-HSA和CECT-BSA体系的同步荧光强度分别在0～441.4和0～351.0 μg·mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈现良好的线性关系, 检测限分别为0.023和0.035 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)1.2%～3.3%, 加标回收率为97.2%～100.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点。该法可直接用于血清样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意。     

三种酚类化合物的三维荧光光谱特性研究

三维荧光光谱技术通过在不同激发波长下扫描发射光谱获得荧光强度变化信息,由于其灵敏度高,选择性好,被广泛用于环境中污染物的监测。利用该方法研究3种酚类化合物的荧光光谱特性,在激发波长为240～360 nm,发射波长为260～500 nm范围内,确定了苯酚、间甲酚和麝香草酚的荧光峰位置分别为272/300,274/300和276/304 nm。由于3种酚类物质为同系物,结构相似,因此得到的激发光谱和发射光谱在形状上极为相似。工作液浓度在0.02～1.0 mg·L-1范围内,3种酚类物质的浓度与荧光强度之间均呈现较好的线性关系,且检出限达到1 μg·L-1。实验结果表明,用三维荧光光谱法可对3种酚类化合物进行定性和定量分析。     

微乳液介质中镓的荧光光度光谱行为的研究与应用

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)微乳液介质中,镓与三甲氧基苯基荧光酮的荧光光谱行为,在pH 4.95的缓冲溶液中,镓含量在0～0.045 μg·mL-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,检测限为1.2 ng·mL-1。采用乙酸丁酯进行萃取分离,消除共存离子的干扰,能显著提高方法的选择性和灵敏度。该方法已成功用于矿石样品中痕量镓的测定。     

曲通X-100的荧光光谱与荧光量子产率

报道了曲通X-100(TX)水溶液的荧光光谱与荧光量子产率。实验发现,在强酸性条件下,TX没有荧光,当pH ＞1时,TX有稳定的强荧光,荧光激发波长为229和275 nm,发射波长为302 nm。TX水溶液可产生共振荧光,共振荧光峰位于285 nm。在0.1～90 mg·L-1浓度范围内,TX荧光强度与浓度之间存在线性关系,检测限为0.1 mg·L-1。以L-色氨酸为参比,测得在激发波长280 nm处TX水溶液的荧光量子产率为0.121。     

Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞

建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物,水浴加热15 min,鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,经离心与水相分开。在单因素基础上,筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、Triton X-114浓度、双硫腙浓度和平衡温度,并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明,响应值与因素之间可采用二项式拟合,四个因素的一次项和二次项,以及pH和Trion X-114、双硫腙交互项对萃取率影响显著,p＜0.05;浊点萃取的最佳条件为： pH值为5.1,Trion X-114浓度1.16 g·L-1,双硫腙浓度为4.87 mol·L-1,平衡温度为35.6 ℃,理论荧光值4 528.74,实测值与其较接近,仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系,方法检出限为0.012 47 μg·L-1,RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定,加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

研究在微乳液介质中, pH 10.40时, 铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2配合物, 在552 nm 处摩尔吸光系数为1.46×105 L·mol-1·cm-1, 铜含量在0～0.6 μg·mL-1 范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%～106%。     

偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定鳗鱼组织中三种喹诺酮药物残留量

应用偏最小二乘(PLS)算法对同步荧光光谱严重重叠的诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星药物三组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 2.87 B-R缓冲溶液中,波长差Δλ=190 nm 时,诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星的测量线性范围分别为0.016～0.40 μg·mL-1,0.01～0.336 μg·mL-1和0.01～0.336 μg·mL-1;检出限分别为0.012 6,0.006和0.007 2 μg·mL-1。采用PLS法结合同步荧光法对鳗鱼样品进行测定,结果令人满意。     

甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

微乳液介质中三甲氧基苯基荧光酮与镉的光谱行为的研究

研究了CTMAB-OP微乳液介质存在下,镉与三甲氧基苯基荧光酮的光谱行为,在pH 10.40 硼砂-NaOH的缓冲溶液中,镉与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2 配合物,于560 nm 处摩尔吸光系数为6.10×104 L·mol-1·cm-1,镉含量在0～0.60 μg·mL-1 范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度,使方法具有高的选择性和高的灵敏度,该方法成功地用于环境样品中痕量镉的测定。